PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS - Unidade II

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PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS 
Teste QUESTIONÁRIO UNIDADE II 
 
• Pergunta 1 
0,5 em 0,5 pontos 
 
Para calibrar um balão volumétrico de capacidade 100 mL, de acordo com o 
fabricante, um técnico procedeu assim: 
Etapa 1 – Pesou o balão limpo e seco em uma balança analítica, encontrando 
uma massa de 37,1247 g. 
Etapa 2 – Encheu o balão adequadamente com água destilada até a marca do 
menisco. 
Etapa 3 – Pesou o balão cheio e encontrou uma massa de 137,1528 g. 
O balão foi calibrado a temperatura de 20 ºC, informação expressa pelo 
fabricante que comercializou o balão. Sabendo-se que a 20 ºC a densidade da 
água vale 0,998207 g ml, quando é utilizado esse balão para preparar 100 ml 
de uma solução, qual o valor esperado do volume real e o erro relativo desta 
vidraria? 
 
Resposta Selecionada: 
a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
Respostas: 
a. 
100,2078 mL e 0,2078 % 
 
b. 
100,0281 mL e 0,0281 % 
 
c. 
99,4574 mL e 2,4257 % 
 
d. 
98,1408 mL e 2,5862 % 
 
e. 
95,0023 mL e 5,0542 % 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: As vidrarias devem ser submetidas a 
procedimentos de calibração na temperatura de 20 ºC. Para a 
determinação do volume real deve-se calcular a diferença entre 
 
a massa da vidraria com a água destilada e sem a água 
destilada. Lembrar que a pesagem deve ser realizada em 
balança analítica. A massa de água determinada deve, então, ser 
convertida para o volume real através da divisão pela sua 
densidade. Para situações onde a calibração não foi realizada na 
temperatura de 20 ºC, deve-se corrigir o volume real para o 
referente à temperatura oficial de calibração. 
 
• Pergunta 2 
0,5 em 0,5 pontos 
 
As vidrarias de precisão são classificadas como A e B de acordo com as 
normas ISO 835 e NBR 12617. Para o caso de pipetas de vidro amplamente 
empregadas na rotina laboratorial, foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- De acordo com as normas ISO 835 e NBR 12617 as pipetas de vidro só 
devem ser classificadas como volumétricas ou graduadas de classe A ou B. 
II- Apenas as pipetas de sopro podem ser consideradas como vidrarias de 
classe A e deverão ter seu tempo de escoamento avaliado durante os 
procedimentos de calibração. 
III- Vidrarias tipo 1 podem ser classificadas como A ou B e não deverão ter 
todo o seu volume de líquido descartado, pois apresentam uma marcação de 
limite máximo que deverá ser respeitada. 
IV- As pipetas de classe A e B apresentam diferenças quanto ao tempo de 
descarte, sendo a variação entre os tempos mínimo e máximo aceitáveis 
mais restritos para as vidrarias de classe A. 
Analisando as afirmações, estão corretas: 
 
Resposta Selecionada: 
c. 
III e IV 
Respostas: a. 
I e II 
 
b. 
II e III 
 
c. 
III e IV 
 
d. 
I, II e III 
 e. 
 
II, III e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: C 
Comentário: As pipetas de vidro são classificadas como A e B. 
Além disso, apresentam como subdivisão os tipos 1, 2 e 3. 
Segundo as normas consultadas para construção deste trabalho, 
toda pipeta de sopro deve ser marcada com um pequeno anel 
branco próximo da parte superior. Adicionalmente, este anel 
pode ter uma impressão indicando que o instrumento é uma 
pipeta de sopro ( blow-out, à souffler ou similar). Segundo a 
norma ISO 835, essa pipeta só se apresenta na classe B. As 
vidrarias de classe A e B apresentam variações quanto ao tempo 
de escoamento (mínimo e máximo) e também quanto ao limite 
de erro aceito pela norma. 
 
• Pergunta 3 
0 em 0,5 pontos 
 
Os resultados experimentais estão sujeitos a vários tipos de erros 
(sistemáticos, aleatórios e grosseiros). Para se detectar um erro sistemático 
de um método de análise, devemos: 
I- Fazer uma amostra em branco, que não contenha o analito a ser analisado. 
II- Realizar análise por diferentes pessoas e diferentes laboratórios. 
III- Utilizar um único método em todas as análises, mesmo sendo realizado 
por pessoas diferentes e em diferentes laboratórios. 
IV- Usar materiais padrões de referência para as análises. 
Estão corretas as afirmativas: 
 
Resposta Selecionada: 
b. 
I e II 
Respostas: a. 
I, II e III 
 
b. 
I e II 
 
c. 
II e IV 
 
d. 
III e IV 
 
 
e. 
I, II e IV 
 
• Pergunta 4 
0,5 em 0,5 pontos 
 
No que se refere ao uso de padrões em ensaios de acordo com a Resolução 
da Diretoria Colegiada (RDC) 166/2017, assinale a opção correta. 
 
Resposta 
Selecionada: a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada 
substância química de Referência Farmacopeica (SQF) 
oficializada pela Farmacopeia Brasileira, preferencialmente, ou 
por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela Anvisa. 
Respostas: 
a. 
Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada 
substância química de Referência Farmacopeica (SQF) 
oficializada pela Farmacopeia Brasileira, preferencialmente, ou 
por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela Anvisa. 
 
b. 
Será admitido o uso de Substância Química de Referência 
Caracterizada (SQC), mediante a apresentação de solicitação 
perante o órgão regulatório (Anvisa). 
 
c. 
Os padrões internos podem ser utilizados como materiais de 
referência em qualquer situação de substituição e não sendo 
necessário registro bibliográfico. 
 
d. 
Não é necessária a inclusão do perfil de impurezas no relatório. 
 
e. 
É necessário realizar ensaios com padrões externos e internos 
para garantir a exatidão e precisão do padrão de referência 
escolhido para o método analítico. 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: Padrões internos podem ser empregados na 
ausência de materiais de referência, desde que estes sejam 
 
produzidos de acordo com guias e registros bibliográficos. O uso 
de SQC só é possível mediante a apresentação de relatório de 
caracterização conclusivo para o lote em estudo, incluindo as 
razões técnicas para a escolha dos ensaios utilizados e os dados 
brutos pertinentes. 
 
• Pergunta 5 
0,5 em 0,5 pontos 
 
A concentração de cobre em amostras de água coletadas em uma estação de 
tratamento de efluentes pode ser determinada por espectrometria de 
absorção atômica. Um laboratório desenvolveu o método de determinação 
empregando a adição de padrão de forma a resultar na seguinte curva 
analítica: 
 
A respeito deste método foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua 
capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à 
concentração de um analito em uma amostra. 
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% acima e abaixo da 
faixa estabelecida para o método. 
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 5 
(cinco) concentrações diferentes da SQR (substância química de referência) 
para as soluções preparadas em, no mínimo, triplicata. 
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser apresentadas apenas a 
representação gráfica das respostas em função da concentração do analito e 
a equação da reta de regressão estimada pelo método dos mínimos 
quadrados. 
Estão corretas: 
 
Resposta Selecionada: 
c. 
I e III 
Respostas: a. 
I e II 
 
b. 
II e III 
 
c. 
I e III 
 
 
d. 
III e IV 
 
e. 
II e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: C 
Comentário: A relação de linearidade deve ser avaliada para 
toda a faixa de linearidade do método. Além da representação 
gráfica e da equação da reta se faz necessária a elaboração do 
gráfico de dispersão dos resíduos acompanhado de sua 
avaliação estatística e a avaliação da associação linear entre as 
variáveis por meio do coeficiente de correlação e de 
determinação do método. 
 
• Pergunta 5 
0,5 em 0,5 pontos 
 
A concentração de cobre em amostras de água coletadas em uma estação de 
tratamento de efluentes pode ser determinada por espectrometria de 
absorção atômica. Um laboratório desenvolveuo método de determinação 
empregando a adição de padrão de forma a resultar na seguinte curva 
analítica: 
 
A respeito deste método foram efetuadas as seguintes afirmações: 
I- A linearidade de um método deve ser demonstrada por meio da sua 
capacidade de obter respostas analíticas diretamente proporcionais à 
concentração de um analito em uma amostra. 
II- A relação de linearidade deve ser avaliada para 50% acima e abaixo da 
faixa estabelecida para o método. 
III- Para o estabelecimento da linearidade, deve-se utilizar, no mínimo, 5 
(cinco) concentrações diferentes da SQR (substância química de referência) 
para as soluções preparadas em, no mínimo, triplicata. 
IV- Para avaliação da linearidade, devem ser apresentadas apenas a 
representação gráfica das respostas em função da concentração do analito e 
a equação da reta de regressão estimada pelo método dos mínimos 
quadrados. 
Estão corretas: 
 
Resposta Selecionada: 
c. 
I e III 
Respostas: a. 
 
I e II 
 
b. 
II e III 
 
c. 
I e III 
 
d. 
III e IV 
 
e. 
II e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: C 
Comentário: A relação de linearidade deve ser avaliada para 
toda a faixa de linearidade do método. Além da representação 
gráfica e da equação da reta se faz necessária a elaboração do 
gráfico de dispersão dos resíduos acompanhado de sua 
avaliação estatística e a avaliação da associação linear entre as 
variáveis por meio do coeficiente de correlação e de 
determinação do método. 
 
• Pergunta 6 
0,5 em 0,5 pontos 
 
Um programa interlaboratorial foi realizado com cinco laboratórios, de forma 
a obter os seguintes resultados (seguindo a norma ABNT NBR ISO/IEC 17043): 
 
Considerando um valor de repetitividade igual a 0,02 e a reprodutibilidade 
igual a 0,04 e tendo em vista que estes serão os limites mínimo e máximo de 
variabilidade entre resultados destes laboratórios, é possível concluir que: 
 
Resposta 
Selecionada: a. 
Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são aceitáveis. 
Respostas: 
a. 
Os valores obtidos pelos laboratórios A e D são aceitáveis. 
 
b. 
Os valores obtidos pelos laboratórios C e E são aceitáveis. 
 
 
c. 
Todos os laboratórios apresentaram valores aceitáveis. 
 
d. 
É necessário fazer uma análise mais crítica, levando em 
consideração outras análises que tenham sido realizadas 
pelos cinco laboratórios. 
 
e. 
Repetitividade e reprodutibilidade não podem ser avaliadas a 
partir de análises interlaboratoriais. 
Comentário da 
resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: A repetitividade e a reprodutibilidade são dois 
valores extremos, sendo a repetitividade e a reprodutibilidade 
a mínima e a máxima variabilidade entre resultados, 
respectivamente. 
 
• Pergunta 7 
0,5 em 0,5 pontos 
 
Assinale a opção que apresenta definição correta segundo o vocabulário 
internacional de metrologia. 
 
Resposta 
Selecionada: e. 
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um 
infinito número de medições do mesmo mensurando, efetuadas 
sob condições de repetibilidade, menos o valor verdadeiro do 
mensurando. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro 
menos o erro aleatório. 
Respostas: a. 
Reprodutibilidade é definida como o grau de concordância entre 
os resultados de medições sucessivas de um mesmo 
mensurando efetuadas sob as mesmas condições de medição. 
As condições de reprodutibilidade incluem mesmo 
procedimento de medição, mesmo observador, mesmo 
instrumento de medição, utilizado nas mesmas condições, 
mesmo local e repetição em curto período de tempo. Ainda, 
pode ser expressa qualitativamente em função das 
características da dispersão dos resultados. 
 b. 
 
Repetibilidade é definida como o grau de concordância entre os 
resultados das medições de um mesmo mensurando efetuadas 
sob condições variadas de medição. Para que uma expressão da 
repetitividade seja válida, é necessário que sejam especificadas 
as condições alteradas, as quais podem incluir princípio de 
medição, método de medição, observador, instrumento de 
medição, padrão de referência, local, condições de utilização e 
tempo. Ainda, pode ser expressa quantitativamente em função 
das características da dispersão dos resultados. 
 
c. 
Erro aleatório é definido como o erro da medição dividido por 
um valor verdadeiro do objeto da medição. 
 
d. 
Erro é definido como o resultado de uma medição menos a 
média que resultaria de um infinito número de medições do 
mesmo mensurando efetuadas sob condições de repetibilidade. 
 
e. 
Erro sistemático é definido como a média que resultaria de um 
infinito número de medições do mesmo mensurando, efetuadas 
sob condições de repetibilidade, menos o valor verdadeiro do 
mensurando. Sendo assim, erro sistemático é igual ao erro 
menos o erro aleatório. 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: E 
Comentário: A repetibilidade deve ser avaliada sob as mesmas 
condições de medição. Por outro lado, a reprodutibilidade pode 
ser avaliada em situações distintas de medição. Erro aleatório 
pode ser definido como a diferença entre o erro de medição e o 
erro sistemático. O erro sistemático é o componente do erro de 
medição que, em medições repetidas, permanece constante ou 
varia de maneira previsível. 
 
• Pergunta 8 
0,5 em 0,5 pontos 
 
Um analista químico responsável por promover a validação de um método a 
ser implantado analisou a RDC 166/2017 e efetuou as seguintes afirmações: 
I- A faixa de trabalho deve ser estabelecida a partir dos estudos de 
linearidade, precisão e exatidão para o método e deve estar entre 80% e 
120% no caso da determinação de teor. 
II- Para avaliar a repetibilidade durante a análise da precisão do método é 
 
necessário realizar, no mínimo, 9 (nove) determinações contemplando o 
intervalo linear do método analítico, ou seja, 3 (três) concentrações: baixa, 
média e alta, com 3 (três) réplicas em cada nível ou 6 (seis) réplicas a 100% 
(cem por cento) da concentração do teste, individualmente preparadas. 
III- O efeito matriz deve ser determinado por meio da comparação dos 
coeficientes de correlação (r) para as curvas de calibração construídas com a 
SQR do analito em solvente e outra elaborada a partir da amostra fortificada 
com a SQR. 
IV- Para a correta avaliação da linearidade do método deve ser avaliado se o 
coeficiente angular está significativamente diferente de zero e se o 
coeficiente de correlação (r) obtido a partir do cálculo pelo método dos 
mínimos quadrados está igual ou maior que 0,999. 
Após a análise das afirmações do analista é possível concluir que estão 
corretas: 
Resposta Selecionada: 
a. 
I e II 
Respostas: 
a. 
I e II 
 
b. 
II e III 
 
c. 
I, II e III 
 
d. 
II, III e IV 
 
e. 
I, II, III e IV 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: A 
Comentário: O efeito matriz deve ser determinado por meio da 
comparação entre os coeficientes angulares das curvas de 
calibração do SQR e da amostra fortificada com o SQR. As curvas 
devem apresentar uma triplicata de, no mínimo, cinco 
concentrações diferentes. Considera-se um método adequado 
quanto à linearidade quando o coeficiente angular é 
 
significativamente diferente de zero e o coeficiente de 
correlação resultante for igual ou maior que 0,990. 
 
• Pergunta 9 
0,5 em 0,5 pontos 
 
Assinale a opção em que está definida corretamente a característica de 
desempenho investigada no processo de validação a fim de demonstrar o 
desempenho do método. 
 
Resposta 
Selecionada: e. 
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método 
de resistir a pequenas e deliberadas variações das condições 
analíticas. Para métodos quantitativos, o impacto das variações 
das condições do método deve ser avaliado com os mesmos 
critérios utilizados para a avaliação da exatidão. 
Respostas: a. 
Limite de quantificação (LQ) é a menor concentração do analito 
emuma amostra, que é passível de ser detectada sob 
determinadas condições experimentais. Existem diversos 
critérios para definição desse limite. Para métodos analíticos 
instrumentais, o critério adotado é a relação sinal/ruído de 3:1. 
 
b. 
Limite de detecção (LD) do método analítico é a menor 
concentração do analito, que pode ser determinada com 
precisão e exatidão aceitáveis sob determinadas condições 
experimentais. É calculado como a concentração do analito para 
o qual a relação sinal/ruído é de 10:1. 
 
c. 
Precisão do método analítico refere-se à capacidade de medir 
com exatidão o analito de interesse na presença de outros 
componentes ou interferentes que possam estar presentes na 
matriz da amostra. 
 
d. 
Exatidão do método analítico é o grau de concordância entre 
resultados de medidas independentes em torno de um valor 
central, efetuadas várias vezes em uma amostra homogênea, 
sob condições preestabelecidas. É expressa em termos de 
desvio padrão e desvio padrão relativo. 
 
 
e. 
Robustez é um parâmetro que indica a capacidade do método 
de resistir a pequenas e deliberadas variações das condições 
analíticas. Para métodos quantitativos, o impacto das variações 
das condições do método deve ser avaliado com os mesmos 
critérios utilizados para a avaliação da exatidão. 
Comentário 
da resposta: 
Resposta Correta: E 
Comentário: O limite de detecção (LD) pode ser expresso como a 
menor concentração do analito, que pode ser estabelecida sob 
determinadas condições experimentais. Por outro lado, o limite 
de quantificação (LQ) pode ser expresso como a menor 
concentração do analito com precisão e exatidão aceitáveis. A 
precisão pode ser definida como a avaliação da proximidade 
entre os resultados e deve ser expressa por meio da 
repetibilidade, precisão intermediária e reprodutibilidade, 
através do cálculo do desvio padrão relativo (DPR). Já a exatidão 
de um método analítico deve ser obtida por meio do grau de 
concordância entre os resultados individuais em relação ao valor 
verdadeiro e deve ser expressa pelo cálculo da porcentagem de 
recuperação ou pela relação entre a média da concentração 
experimental e o correspondente teórico. 
 
• Pergunta 10 
0 em 0,5 pontos 
 
Durante uma etapa de validação de um método cromatográfico visando 
determinar o teor de 25(OH)D3 presente em amostra de soro de pacientes 
para um projeto de pesquisa universitário foi realizado um estudo com a 
separação em dois grupos contendo 7 amostras de teste e sendo o primeiro 
correspondente à amostra de teste na matriz biológica e o outro com a 
amostra de teste no solvente. Após a corrida das sete amostras de testes foi 
determinada a variância para os dois grupos e o estudo estatístico pelo teste 
F comprovou que as amostras seriam equivalentes estatisticamente. O 
estudo realizado pode ser considerado como qual etapa de validação do 
método? 
 
Resposta Selecionada: 
b. 
Precisão. 
 
 
Respostas: a. 
Estabilidade. 
 b. 
Precisão. 
 c. 
Exatidão. 
 d. 
Seletividade (Correta). 
 e. 
Robustez. 
 
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	 Pergunta 8
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	 Pergunta 10