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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO SUL FACULDADE DE FARMÁCIA DEPARTAMENTO DE PRODUÇÃO DE MATÉRIA-PRIMA OPERAÇÕES UNITÁRIAS FARMACÊUTICAS ANÁLISE CRÍTICA “Obtenção e caracterização de óleo de semente de romã (Punica granatum) por prensagem a frio” Joana Silva Spiess e Vanessa Gomes Ramos Porto Alegre, 23 de Novembro de 2020. TÍTULO Obtenção e caracterização de óleo de semente de romã (Punica granatum) por prensagem a frio. AUTORIA SILVA, N. K. da; MANSANO, M.; NOGUEIRA, R. I.; FREITAS, S. P. PERIÓDICO In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA QUÍMICA, 19., 2012, Búzios. Anais... São Paulo: Associação Brasileira de Engenharia Química, 2012. p. 9989-9995. http://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/75232/1/2012-251.pdf. RESUMO Estudos recentes comprovaram que o fruto da romã possui propriedades antiinflamatórias, antitumorais e anti oxidantes. Em especial, o óleo da semente de romã prensado a frio possui alta atividade antioxidante (AA). A prensagem de sementes a frio fornece um óleo de elevada pureza, sendo muito utilizado na elaboração de produtos naturais. Neste trabalho, as sementes de romã foram secas em estufa a 50°C até peso constante. O teor de óleo na amostra foi determinado em extrator de gordura, usando éter de petróleo como solvente. As sementes com teor de umidade inferior a 10 % foram moídas em moinho de facas e esmagadas em prensa hidráulica contínua. Após prensagem, o óleo bruto foi decantado para separar impurezas e armazenado a frio (-20°C). O óleo decantado foi posteriormente utilizado para as análises de índice de acidez, de acordo com as normas padrões da AOCS e atividade antioxidante, quantificada pelo método ABTS e expressa em DPPH. As sementes apresentaram, em base seca, cerca de 30 % de óleo, entretanto, o rendimento de extração por prensagem foi 12 %. A baixa acidez (0,73 % em ácido oléico) do óleo da semente de romã indica que o processamento a frio preservou a qualidade do mesmo. A análise de AA resultou em um valor médio de EC50 igual a 37,98 µg.mL-1. Este resultado revela que o óleo de semente de romã tem uma AA cerca de três vezes superior à do óleo de semente de maracujá (EC50 de 113,4 µg.mL-1), também usado na formulação de cosméticos e alimentos funcionais. PALAVRAS-CHAVE Acidez, atividade antioxidante, prensagem a frio, óleo vegetal, semente de romã. INTRODUÇÃO Nos últimos dez anos, o mercado mundial de óleos vegetais tem se caracterizado pelo crescimento acentuado na demanda superior ao da oferta. Segundo o Departamento de Agricultura dos Estados Unidos (USDA, 2012), a produção mundial dos óleos commodities aumentou cerca de 25% enquanto os estoques mundiais recuaram, no mesmo período. O aproveitamento de sementes geradas como subprodutos no processamento de frutas tem contribuído para minimizar os impactos ambientais associados à industrialização de frutas e, adicionalmente, para ampliar a oferta de óleos vegetais ricos em compostos bioativos. No Brasil, o bagaço gerado no processamento de frutas é restrito a aplicações como adubo, e as empresas do setor de sucos, por falta de logística e tecnologia apropriada, pagam para a remoção do bagaço. Portanto, o uso da semente de romã para obtenção de produtos de alto valor agregado pode favorecer produtores de sucos, ampliar a oferta de óleos vegetais especiais e colaborar para a preservação do meio ambiente. Em 2011, cerca de 500 toneladas de romã foram comercializadas na Ceagesp, das quais cerca de 120 toneladas vieram dos Estados Unidos (RuralBR, 2011). Entre 2001 e 2004, esse número era em média 200 toneladas (Jardini e Mancini Filho, 2007). Esse crescimento indica um mercado potencial para a produção de óleo de semente de romã. O óleo de semente de romã possui alta atividade antioxidante e é caracterizado pelo elevado teor de ácidos graxos polinsaturados como linolênico, linoleico e outros lipídeos como ácidos punícico, oleico, esteárico e palmítico (Ozgul-Yu cel, 2005; Fadafi et al., 2005). Dados reportados por Viuda-Martos et al. (2010) indicaram que o ácido punícico possui propriedades antiinflamatórias e antitumorais. Assim, o óleo da semente de romã tem grande potencial para ser utilizado como ingrediente na formulação de alimentos funcionais e na indústria farmacêutica. O trabalho tem por objetivo geral, portanto, o reaproveitamento sustentável dos resíduos da produção de suco de romã, constituído por semente e bagaço, para produção do óleo. Para este fim, a semente foi processada em prensa contínua a frio e o óleo obtido foi caracterizado quanto ao teor de atividade antioxidante e acidez. ANÁLISE CRÍTICA O presente trabalho abordará as as operações unitárias citadas na publicação, bem como sugestões e detalhes sobre cada processo envolvido. OPERAÇÃO UNITÁRIA JUSTIFICATIVA EQUIPAMENTOS CRITÉRIOS DE ESCOLHA DO EQUIPAMENTO PARÂMETROS Tamisação (peneiramento úmido) Remover polpa residual dos bagaços Não consta Não consta Umidade A partir da tabela-resumo anterior, é possível observar uma deficiência de informações e detalhes a respeito das características e escolhas para cada processo que podem interferir no resultado final. A seguir, mostraremos equipamentos e critérios de escolha para os respectivos processos a partir dos conhecimentos obtidos ao longo da disciplina de Operações Unitárias Farmacêuticas. ● Tamisação - Peneiramento úmido O bagaço das romãs foi processado por peneiramento úmido e atrito para remoção da polpa residual, açúcares e outras substâncias aderidas às sementes. A especificidade de umidade da operação foi em razão do material conter umidade superior a 5% e/ou contar com adição de água para elevar o rendimento - não citado. Não foi descrito qual o tipo de equipamento utilizado para tal processamento, mas, considerando que a finalidade era apenas separar as estruturas em duas porções, onde só uma medida extrema é de interesse, uma peneira simples poderia ser utilizada junto com aplicação de atrito através de uma colher, por exemplo. Após, os resíduos foram descartados e as sementes seguiram para lavagem e posterior secagem. Secagem Desidratar as sementes Secador convectivo Não consta Temperatura (50°C) Desintegração (moagem) Reduzir o tamanho de partícula (d < 1 mm) Moinho de facas Não consta Não consta Extração mecânica (prensagem a frio) Extrair o óleo das sementes Prensa semi-piloto tipo parafuso sem fim Não consta Umidade Extração etanólica Determinar o teor de óleo das sementes Extrator Soxhlet Não consta Solvente (éter de petróleo) Evaporação Retirar o solvente em excesso do produto de extração enólica Estufa Não consta Temperatura Tempo ● Secagem Visando eliminar a umidade in natura e a possivelmente adquirida durante o processamento da amostra, as sementes das romãs foram submetidas ao processo de secagem através de um secador convectivo a 50°C, até atingir a umidade em equilíbrio. Um secador por convecção pode ter sido utilizado pelo baixo custo e não necessidade de ventiladores, porém, uma estufa ordinária de recirculação também poderia tersido utilizada, considerando que não superaquece o material. Outro parâmetro a ser considerado, além da temperatura, que deve ser mantida conforme o ideal para não degradar compostos termolábeis presentes, é em relação da porcentagem de umidade total resultante da secagem das sementes - fator determinante no trabalho. Características físicas do material seco e do material úmido também são importantes. ● Desintegração - Moagem A etapa seguinte foi a moagem. A partir da moagem é possível obter partículas sólidas menores (d < 1 mm) a partir de um todo, de modo a aumentar a área de superfície de contato e, consequentemente, a eficiência da operação posterior também - prensagem. Foi utilizado o moinho de facas, empregando-se a força motriz de corte, para que as sementes fossem cortadas e moídas, padronizando as partículas sólidas. Alguns parâmetros a serem considerados são: dureza do material, umidade, abrasão, entre outros. ● Extração - Prensagem a frio Para a extração do óleo, foi utilizada uma prensa semi-piloto do tipo parafuso sem fim. A escolha de uma prensa contínua dotada de parafuso sem fim se deu em razão de que tal equipamento é capaz de esmagar o material, liberando o óleo contido no interior do mesmo. Uma vez que o método de prensagem e extração a frio produz óleos de qualidade superior, quando comparados aos óleos de extração utilizando calor, a especificidade da utilização “a frio” provavelmente se deu em razão do interesse dos autores em avaliar o teor de atividade antioxidante e acidez do óleo de semente de romã. No entanto, ainda que não seja calor suficiente para danificar o óleo, um pouco de calor é gerado através da fricção quando a rosca age sobre as sementes. Em virtude disso, a temperatura deve ser um parâmetro de constante monitoramento , pois a extração a frio não pode ultrapassar 60ºC, para que assim possa permanecer preservando as propriedades naturais das sementes. Além disso, umidade segue sendo um fator a ser considerado, uma vez que afeta a otimização do processo. A prensagem resultou em 12% m/m de óleo bruto, a partir de sementes com 7,3% de umidade. Após a prensagem, o óleo bruto obtido foi decantado para remoção da borra e a fração clarificada foi armazenada a frio (-20ºC), para posteriormente ser utilizada nos ensaios analíticos. ● Extração enólica Uma segunda extração foi realizada, entretanto foi uma extração a quente do tipo enólica. O intuito de tal processo foi determinar o teor de óleo presente nas sementes de romã, a partir da extração por solvente orgânico. Para isso, 2,5 g de sementes pós processadas no moinho de facas foram alojadas no cartucho do aparelho extrator Soxhlet com 120 ml de éter de petróleo. A utilização do aparelho Soxhlet, ainda que não citado no trabalho, se deu em razão de ser o instrumento de extração contínua líquido-sólido mais indicado na literatura para extrair óleo de sementes. O solvente em questão foi escolhido, conforme citado no texto, segundo normas estabelecidas pelo fabricante Quimis. Alguns parâmetros importantes do processo são: temperatura, natureza do solvente, agitação, entre outros. O teor de óleo da semente foi cerca de 30%, resultando uma eficiência de extração igual a 43%. ● Evaporação Após a extração por solvente, o produto obtido foi exposto a aquecimento de 70°C por 2 horas em uma estufa para secagem. Não foram indicados parâmetros de escolha, tampouco fatores a serem considerados. Foi citado que o solvente foi evaporado e condensado, no entanto não foi expresso como. Diante disso, deduzimos que um rotaevaporador pode ter sido utilizado, uma vez que tal equipamento permite a evaporação do solvente em excesso, obtendo uma solução concentrada e vapor condensado, à medida que ainda proporciona um recolhimento do solvente que pode ser reaproveitado posteriormente. Com isso, o objetivo inicial de reaproveitamento sustentável pode ser atingido, também, durante as operações. Alguns parâmetros que deveriam ser analisados são: viscosidade do produto, resistência a temperatura, características físico-químicas em geral determinantes para a escolha do equipamento correto. A seguir, foi determinado o teor de lipídeos do produto por gravimetria. Após os processamentos, os óleos obtidos foram submetidos à análises para determinar a acidez do produto e sua atividade antioxidante através de metodologia DPPH. CONCLUSÃO O trabalho analisado descreve as etapas envolvidas na obtenção de óleo a partir de sementes de romã para análise de atividade antioxidante e acidez, através de ensaios analíticos e comparações de dados da literatura. Através da análise crítica do artigo, é possível evidenciar a importância do detalhamento acerca dos processos e métodos utilizados para obtenção de produtos. A partir de tais informações completas, seria possível compreender de modo mais claro e assertivo os objetivos da obtenção, bem como finalidade para análise e caracterização do produto. Segundo os resultados obtidos, uma vez que a acidez foi baixa e atividade antioxidante comparável à de produtos comumente utilizados na formulação de produtos naturais, a eficiência da etapa de extração por prensagem a frio precisa ser otimizada. Para aumentar o rendimento de extração, os autores sugerem uma prensagem a frio da amostra com maior umidade, prensagem a quente ou extração combinada com etanol. Considerando isso, conclui-se que, uma vez as operações unitárias formam um conjunto e cada fase é dependente da outra, através de um conhecimento prévio sobre as mesmas seria possível justificar o uso, o equipamento adequado, bem como o produto final adquirido. Os processos envolvidos devem corroborar com a finalidade de garantir um produto de melhor eficiência tanto para extração, bem como para as análises a serem feitas. REFERÊNCIAS Apostila de Operações Unitárias Farmacêuticas, Faculdade de Farmácia; A Feira, Universidade Federal do Rio Grande do Sul; Agroindústria - Operações Unitárias, SEDEC; Operações Unitárias na Indústria de Alimentos, eBook; Conselho Regional de Engenharia e Agronomia do Estado de São Paulo;
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