ITFQ-AG-003 - Determinação de Cloreto

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ITFQ-AG-003– DETERMINAÇÃO DE CLORETO 
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Aprovado por: Augusto Cesar Fonseca Saraiva Diretor Técnico Em: 
Analise Critica: Laiane de Freitas Santiago Gerente Técnico Em: 
Elaborado/Revisado por: Isaque Wilkson Brandão Gerente da Qualidade Em: 
 
É Proibida a distribuição, divulgação ou exibição deste documento fora do LabSafety. 
 
 
SUMÁRIO 
1. OBJETIVOS 
2. DOCUMENTOS COMPLEMENTARES 
3. PROCEDIMENTOS 
4. REGISTROS 
5. ANEXOS 
6. CONTROLE DAS REVISÕES 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ASSINATURAS 
Elaboração/Revisão Análise Crítica Aprovação 
 
 
 
 
Isaque Wilkson Brandão 
Gerente da Qualidade 
 
 
 
 
Laiane de Freitas Santiago 
Gerente Técnico 
 
 
 
 
Augusto César F. Saraiva 
Diretor Técnico 
Data: Data: Data: 
 
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1 OBJETIVO 
Determinar a concentração de cloretototal e/ou cloreto de sódio em amostras de águas pelo 
método argentométrico. 
2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES 
 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 22nd Edition. 2012. 
4500-Cl-B. 
3 PROCEDIMENTO 
3.1 EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS 
 Agitador magnético / Magneto 
 Bureta de 25 mL, 50 mL 
 Erlenmeyer de 250 mL 
 Peagâmetro 
 Pipetas de 1 mL 
 Proveta de 100 mL 
3.2 REAGENTES 
 Ácidosulfúrico (H2SO4) 
 Álcool etílico (C2H5OH) 95% ou álcool isopropílico (C3H8O) 
 Cloreto de sódio (NaCl) 
 Cromato de potássio (K2CrO4) 
 Fenolftaleína (C20H14O4) 
 Hidróxido de amônio (NH4OH) 
 Hidróxido de sódio (NaOH) 
 Nitrato de prata (AgNO3) 
 Peróxido de hidrogênio (H2O2) 
 Sulfato de alumínio e amônio (AlNH4(SO4)2.12H2O) ou sulfato de alumínio e potássio 
(AlK(SO4)2.12H2O) 
3.3 SOLUÇÕES 
NOTA: Toda solução preparada deve ser registrada no formulário F-031 – Registro de Preparo de 
Soluções. 
 
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Solução padrão de cloreto de sódio 0,0141N 
 Secar 1,0 g de NaCl em estufa a temperatura de 140ºC por 1 hora; 
 Levar ao dessecador e esperar atingir temperatura ambiente; 
 Dissolver 0,824 g de NaCl seco em água reagente, transferir para um balão 
volumétrico e diluir para 1000 mL com água reagente. 
Solução de nitrato de prata 0,0141N 
 Dissolver 2,395 g de AgNO3 em água reagente e diluir para 1000 mL em um balão 
volumétrico; 
 Padronizar com a solução padrão de NaCl 0,0141N. 
Padronização da solução de nitrato de prata 0,0141N 
 Com auxílio de uma proveta, colocar 100 mL da solução padrão de NaCl 0,0141N em 
um erlenmeyer com magneto; 
 Verificar o pH (se não estiver entre 7,0 e 10,0, ajustar o pH com as soluções de NaOH 
ou H2SO4); 
 Adicionar 1,0 mL da solução indicadora de cromato de potássio; 
 Com agitação contínua, titular a solução padrão de NaCl 0,0141N com a solução de 
AgNO3 até o desenvolvimento de coloração amarelo-rosada; 
 Registrar o volume da solução de AgNO3 gasto na titulação. 
NOTA: A padronização deve ser feita em triplicata e o volume da solução de AgNO3 que deve ser 
utilizado para os cálculos da normalidade e fator de correção deve ser a média dos três volumes gastos. 
 Calcular a normalidade: 
𝑁𝑁𝑎𝐶𝑙 × 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 × 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 
 Calcular o fator de correção: 
𝐹𝐶 =
𝑁𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝑁𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑎
 
Solução indicadora de cromato de potássio 
 Dissolver 50 g de K2CrO4 em um pouco de água reagente; 
 Adicionar a solução de AgNO3 0,0141N até a formação de precipitado vermelho; 
 Deixar a solução em repouso por 12 horas; 
 Filtrar, transferir para um balão volumétrico e diluir para 1000 mL com água reagente. 
 
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Suspensão de hidróxido de alumínio 
 Dissolver 125 g de AlK(SO4)2.12H2O ou AlNH4(SO4)2.12H2O em 1000 mL de água 
reagente; 
 Aquecer a 60ºC; 
 Lentamente e com agitação,adicionar 55 mL de NH4OH concentrado; 
 Deixar a solução descansar por 1 hora; 
 Transferir a solução preparada para um frasco identificado, lavando-a com sucessivas 
porções de água reagente. 
Solução Indicadora de fenolftaleína 
 Dissolver 0,5 g de fenolftaleína em 50 mL de álcool etílico 95% ou álcool isopropílico; 
 Adicionar 50 mL de água reagente; 
 Adicionar a solução de NaOH 0,1N, gota-a-gota, até desenvolvimento de coloração 
rosa. 
Solução de hidróxido de sódio 1N 
 Dissolver 40 g de NaOH em 700 mL de água reagente; 
 Resfriar a solução a temperatura ambiente; 
 Transferir para um balão volumétrico e diluir para 1000 mL com água reagente. 
Solução de hidróxido de sódio 0,1N 
 Transferir 100 mL da solução de NaOH 1N para um balão volumétrico e diluir para 
1000 mL com água reagente. 
Solução de ácido sulfúrico 1N 
 Lentamente e com agitação, adicionar 28 mL de H2SO4 em água reagente num balão 
volumétrico e diluir para 1000 mL. 
Solução de peróxido de hidrogênio 30% 
 Diluir 100 mL de H2O2em 100 mL de água reagente. 
 
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3.4 EXECUÇÃO DO ENSAIO 
Calibração e verificação do peagâmetro 
 A periodicidade de calibração do peagâmetro está estabelecida no formulário F-008 – 
Programa de Calibração, Verificação e Manutenção; 
 A verificação da calibração do peagâmetro deve ser realizada diariamente ou a cada 
uso do equipamento por meio da leitura das soluções tampão. 
NOTA: Quando o peagâmetro não estabilizar e isto não for corrigido com a limpeza da membrana 
porosa do eletrodo, o eletrodo deve ser trocado. 
Interferentes 
Na presença de interferentes na amostra ou alíquota diluída, deve-se proceder como descrito 
abaixo. 
Presença de cor ou turbidez na amostra 
 Homogeneizar a amostra; 
 Transferir100 mL da amostra para um béquer com magneto; 
 Adicionar 3 mL da suspensão de hidróxido de alumínio; 
 Agitar a amostra, deixar decantar e filtrar com papel filtro para filtração rápida; 
 Realizar a determinação de cloreto conforme descrito em Determinação de Cloreto. 
Oxidação de sulfito, sulfeto e tiossulfato 
 Homogeneizar a amostra; 
 Transferir 100 mL da amostra para um béquer com magneto; 
 Adicionar 1 mL de H2O2 e agitar a solução por um minuto; 
 Realizar a determinação de cloreto conforme descrito em Determinação de Cloreto. 
Determinação de Cloreto Total e Cloreto de Sódio 
 Homogeneizar a amostra; 
 Transferir 100 mL da amostra ou alíquota diluída para um erlenmeyer com magneto; 
 Verificar o pH da amostra (deve estar entre 7,0 e 10,0; se não estiver, ajustar o pH 
com as soluções neutralizadoras de NaOH ou H2SO4); 
 Adicionar 1 mL da solução indicadora de K2CrO4; 
 Com agitação contínua, titular a amostra ou alíquota diluída com a solução deAgNO3 
até o desenvolvimento de coloração amarelo-rosada; 
 
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 Realizar o mesmo procedimento utilizando um branco reagente 
 Registrar o volume, a normalidade e o fator de correção da solução de AgNO3 gasto 
na titulação da amostra e o volume de amostra utilizado, juntamente com o volume 
gasto na titulação do branco reagente na Ficha de Dados Brutos - Cloretos 
formulário; 
 Descartar a amostra utilizada. 
NOTA: A cada preparação da solução de AgNO3, deve ser determinado o teor de cloreto para um 
branco com água ultrapura da mesma forma que uma amostra. O teor de cloreto determinado no branco 
será descontado do teor encontrado na amostra. 
NOTA 2: Se a amostra é altamente colorida, adicionar 3 mL de solução de suspensão de Al(OH)3, 
misturar, deixar sedimentar e filtrar. 
NOTA 3: Se houver presença de sulfito, sulfureto ou tiossulfato, adicionar 1 mL de H2O2 e mexer por 1 
minuto. 
3.5 RESULTADO 
Os resultados, reportados em mg/L de Cl-, devem ser calculados por meio das equações 
abaixo e devem ser registrados na Ficha de Dados Brutos - Cloretos formulário. 
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜 =
(𝐴 − 𝐵) × 𝑁 × 𝐹𝐶 × 35450
𝑉𝐴
 
𝑅𝑒𝑠𝑢𝑙𝑡𝑎𝑑𝑜 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑆ó𝑑𝑖𝑜 = 𝐶𝑙𝑜𝑟𝑒𝑡𝑜 × 1,65 
Onde: 
A = volume da solução de AgNO3 gasto na titulação da amostra, mL; 
B = volume da solução de AgNO3 gasto na titulação do branco, mL; 
N = normalidade da solução de AgNO3, N; 
FC = fator de correção da solução de AgNO3; 
VA = volume da amostra, mL. 
3.6 CONTROLE DO ENSAIO 
 
 Análise realizada em duplicata 
 Branco reagente 
 
 
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3.7 CONTROLE DA QUALIDADE 
 
 Mensalmente deve ser realizado um ensaio com Branco Fortificado utilizando Material 
de Referência Certificado, seguindo o mesmo procedimento utilizado com as amostras 
4 REGISTRO 
Ficha de Dados Brutos - Cloretos 
F-008 Programa de Calibração, Verificação e Manutenção 
F-031 Registro de Preparo de Soluções 
5 ANEXOS 
 Nenhum. 
6 QUADRO DE REVISÕES 
Número Resumo das Revisões 
00 Implantação da Instrução Técnica. 
 
	2 DOCUMENTOS COMPLEMENTARES
	3 PROCEDIMENTO
	3.1 EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS
	3.2 REAGENTES
	3.3 SOLUÇÕES
	Solução padrão de cloreto de sódio 0,0141N
	Solução de nitrato de prata 0,0141N
	Padronização da solução de nitrato de prata 0,0141N
	Solução indicadora de cromato de potássio
	Suspensão de hidróxido de alumínio
	Solução Indicadora de fenolftaleína
	Solução de hidróxido de sódio 1N
	Solução de hidróxido de sódio 0,1N
	Solução de ácido sulfúrico 1N
	Solução de peróxido de hidrogênio 30%
	3.4 EXECUÇÃO DO ENSAIO
	Calibração e verificação do peagâmetro
	Interferentes
	Presença de cor ou turbidez na amostra
	Oxidação de sulfito, sulfeto e tiossulfato
	Determinação de Cloreto Total e Cloreto de Sódio
	3.5 RESULTADO
	3.6 CONTROLE DO ENSAIO
	4 REGISTRO
	5 ANEXOS
	6 QUADRO DE REVISÕES