Relatório Difração de raio-x

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Difração de raio-x
Laboratório de Física Moderna – Departamento de Física - Universidade
Federal do Paraná Centro Politécnico – Jd. das Américas – 81531-990 –
Curitiba – PR - Brasil
Resumo. Este trabalho tem como objetivo estudar os espectros de raio X em
monocristais, sendo eles KBr e LiF, com ou sem uso de filtro de níquel. Foi usada a Lei
de Bragg para verificar os valores obtidos experimentalmente e comparar aos de
literatura.
Palavras chave: Difração de raio X, Lei de Bragg.
1 - Introdução
O Raio X foi descoberto em 1895, por
Wilhelm Röntgen, quando fazia experimentos
com raios catódicos. Os Raios X podem ser
produzidos quando elétrons são acelerados em
direção a um alvo metálico. O choque do feixe
de elétrons (que são acelerados devido a uma
diferença de potencial acima de 30 mil Volts,)
com o anodo (alvo) produz dois tipos de raios
X. Um deles constitui um espectro contínuo,
que resulta da desaceleração do elétron durante
a penetração no anodo. O outro tipo são os raios
X característicos do material do anodo e
resultam do deslocamento dos elétrons que
ocupam as órbitas desse material. Assim, cada
espectro de raios X é a superposição de um
espectro contínuo e de uma série de linhas
espectrais características do material do anodo.
Como toda energia eletromagnética de natureza
ondulatória, os raios X sofrem interferência,
polarização, refração, difração, reflexão, entre
outros efeitos. Embora de comprimento de onda
muito menor e, portanto, com mais energia, sua
natureza eletromagnética é idêntica à da luz [1].
Em 1914 o físico alemão Max Von Laue ganhou
o prêmio Nobel por sua descoberta “ A difração
de raio X por cristais”. Após experimentos
com sulfato de cobre (CuSO4), associando a
ideia de que cristais são constituídos por um
arranjo periódico de átomos (osciladores) e que
os raios-x têm o mesmo comportamento da luz
visível, mas com comprimento de onda da
ordem de Angström.
Os cristais são materiais sólidos cujos
constituintes estão dispostos em uma estrutura
microscópica altamente ordenada, formando uma
rede cristalina que pode ser definida como:
qualquer das linhas imaginárias que atravessam
um cristal, perpendicular a esses dois, chamado
de b. O ângulo entre c e b é chamado de alfa (α);
o ângulo entre a e c é chamado de beta (β); e o
ângulo entre a e b, de gama (γ). Os eixos
cristalográficos servem como referência na
descrição da estrutura e simetria dos cristais.
Sendo sete sistemas cristalino: cúbico,
tetragonal, ortorrômbico, monoclínico, triclínico,
hexagonal e trigonal. Como mostra a Figura 1.
Figura 1: Estruturas cristalinas
Durante este experimento foi usado os
monocristais de fluoreto de lítio (LiF) e
brometo de potássio (KBr), cujas estrutura
cristalina é de face centrada, cujo parâmetro de
rede é igual a:
a = 2 R (1)2
Podemos considerar como exemplo um
átomo de ouro (Au, Z = 79) como uma bola
homogênea e sabendo-se que o volume e o
diâmetro do átomo são dados pelas equações:
V = 4/3πR³ (2)
d = 2R = 2 3√ (3)3𝑉4π
Onde,V = volume da esfera/átomo, R =
raio do átomo e d = diâmetro do átomo. O
diâmetro da bola é 2R ≈ 3,32.10-10 metros. A
distância entre bolinhas vizinhas se estiverem
empilhadas será de aproximadamente 4,67.10-10
metros.
Figura 2: Esquema ilustrativo da Lei de Bragg
Em 1912, Bragg explicou os resultados de
Laue em termos da "reflexão de ondas''
encontrando-se por planos atômicos do cristal,
no qual foi possível obter a determinação das
estruturas cristalinas do NaCl, do ZnS e do
diamante. A Lei de Bragg pode ser deduzida
considerando-se o esquema da Figura 2, onde o
planos cristalinos é representado por retas
paralelas equidistantes sendo d, a distância entre
planos. Quando uma frente de onda λ
monocromática de comprimento de onda incide
em um certo ângulo sobre este conjunto deθ
planos, haverá um reforço na intensidade
espalhada numa certa direção se a diferença de
caminho entre os raios (ondas) espalhados pelo
plano superior e inferior for um múltiplo inteiro
n do comprimento de onda incidente, ou seja:
[2]
n = 2d sen (4)λ θ
Esta observação é um exemplo de
interferência de ondas de raios-X, conhecido
como difração de raios-X (XRD). Embora a Lei
de Bragg foi usada para explicar o padrão de
interferência de raios-X espalhados por cristais,
o fenômeno de difração tem sido desenvolvido
para estudar a estrutura de todos os estados da
matéria com diversos feixes, por exemplo, íons,
elétrons, nêutrons e prótons, com um
comprimento de onda da mesma ordem de
grandeza da distância entre as estruturas
atômicas ou moleculares de interesse. [3]
2- Procedimento Experimental
Na realização deste experimento foi
utilizado um difratômetro Phywe, cuja chave
geral fica na parte traseira do equipamento. Será
então ligada a interface Cobra3 que é
alimentada com 12 V pela fonte encontrada
sobre a mesa, e também serão ligados o
computador e o contador de pulsos
Geiger-Müller (GM).
O contador de pulsos Geiger-Müller
(GM) foi usado para medir os níveis de radiação
em corpos e no ambiente do difratômetro em
milivolts, ele contém um tubo com argônio, que
se ioniza ao ser atravessado por partículas alfa e
beta da radiação, fechando o circuito elétrico é
acionado o contador. A interface Cobra 3
coletou os dados que foram interpretados no
computador pelo software “Measure”.
A montagem da aparelhagem
instrumental é ilustrada na Figura 3.
Figura 3: Aparatos experimentais usados para
realização do experimento.
As medidas foram realizadas com e
sem o uso de filtro de níquel (inserido no feixe,
entre a amostra e o colimador, o filtro tem uma
espessura de 10 ) para os monocristais deµ𝑚
fluoreto de lítio (LiF) e brometo de potássio
(KBr).
3 - Resultados e discussão
Os Gráfico foram plotados no software
OriginPro, os Gráficos 1 e 2 são referentes ao
espectro de raio X de Cobre analisados por
cristal de KBr e LiF respectivamente, e
posteriormente foi analisadas estas mesmas
amostras utilizando filtro de níquel, cujo o
espectro de Raio X de Cobre está representado
no Gráfico 3 e 4.
Gráfico 1 : Espectro de raios X de Cu analisado por
um cristal de KBr.
Gráfico 2: Espectro de raios X de Cu analisado por
um cristal de LiF.
Gráfico 3: Espectro de raios X de Cu analisado por
um cristal de KBr, com o uso de filtro de níquel.
Gráfico 4 : Espectro de raios X de Cu analisado por
um cristal de LiF, com o uso de filtro de níquel.
Na tabela 1 foram calculados dos
comprimentos de onda, usando a Lei de Bragg
representada na equação (4), sendo o
comprimento de onda representado pela
seguinte equação:
λmin= ℎ.𝑐𝑒.𝑉
h = constante de Planck = 6,62607.10-34J.s
c = velocidade da luz = 3,00.108m/s
e = carga elementar do elétron = 1,6.10-19 C
V = tensão = 25.103
Tabela 1: Comprimentos de onda ( da radiação de Cobreλ) 
Amostras
Comprimento
de onda (m)
Energia
(keV)
KBr
Linha Cu Kα 8,1070 1,5305
Linha Cu Kβ 8,8871 1,3961
LiF
Linha Cu Kα 8,0824 1,5351
Linha Cu Kβ 8,8964 1,3947
Comprimento de onda
mínimo 0,49696
As intensidades no difratograma como
consequência do feixe de raios-x, sem passar ou
passando pelo filtro de Ni, estão representadas
na Tabela 2.
Tabela 2: Intensidade de difração dos picos
Iβ Iα I /Iα β
KBr 308,0 97,2 3,169
KBr (Filtro) 165,5 - -
LiF 663,0 311,5 2,128
LiF (Filtro) 488,0 49,0 9,959
Quando incidimos os raios-X gerados pelo
alvo de cobre com um filtro de níquel, este
permite passar somente raios-X com
comprimento de onda 1,5413. A este processo
chamamos de monocromatização do feixe e ao
comprar um equipamento de raios-X o elemento
alvo e filtro já estão estabelecidos [5]. Deste
modo é possível perceber que a intensidade de
difração dos picos diminui com o uso de filtro,
conforme mostra a tabela acima.
Nas Tabelas 3, 4, 5 e 6 estão representados os
valores referente ao ângulo, distância
interplanares e parâmetro de rede para as
amostras com e sem o uso de filtro.
Tabela 3: Sem filtro amostra KBr
Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4
2θ (°) 24,50 26,90 55,40 89,10
d (nm) 0,32899 0,32900 0,32925 0,32725a (nm) 0,65798 0,65800 0,65850 0,65450
Tabela 4: Com filtro amostra KBr
Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4
2θ (°) 26,50 55,40 - -
d (nm) 0,30456 0,32925 - -
a (nm) 0,60912 0,65850 - -
Tabela 5: Sem filtro amostra LiF
Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4
2θ (°) 40,60 44,90 87,60 -
d (nm) 0,20092 0,20099 0,20150 -
a (nm) 0,40184 0,40198 0,40300 -
Tabela 6: Com filtro amostra LiF
Pico 1 Pico 2 Pico 3 Pico 4
2θ (°) 40,20 45,70 - -
d (nm) 0,20292 0,19890 - -
a (nm) 0,40584 0,39780 - -
4 - Conclusão:
Comparando os valores obtidos
experimentalmente com os valores de
referência para os monocristais KBr e LiF,
obtemos valores aproximados aos de literatura,
utilizando a Lei de Bragg. Foi possível
observar também a diminuição da intensidade
dos picos com o uso de filtro, devido ao
processo de monocromatização dos feixes.
Agradecimentos:
A autora agradece a UFPR por
disponibilizar a disciplina oferecida neste
período de pandemia, e a Prof.ª Lucimara Stolz
Roman e a doutoranda Talitha Ramos
Canabarra dos Santos.
Referências:
[1]OS RAIOS X. Disponível em:
http://www.ufrgs.br/sead/servicos-ead/publicac
oes-1/pdf/Raios_Catodicos.pdf. Acesso 08 de
dezembro de 2021.
[2] DIFRAÇÃO DE RAIO X. Disponível em:
http://fisica.ufpr.br/varalda/files/Difracao_Raio
s-x_Lab_Moderna_Varalda.pdf. Acesso em 08
de dezembro de 2021.
[3]LEI DE BRAGG. Disponível em:
https://www.if.ufrgs.br/tex/fis01101/home.htm.
Acesso 08 de dezembro de 2021.
[4] DIFRAÇÃO DE RAIO-X. Disponível em:
http://fisica.ufpr.br/varalda/files/Difracao_Raio
s-x_Lab_Moderna_Varalda.pdf. Acesso 10 de
dezembro de 2021.
[5]AULA TEÓRICA DE DIFRAÇÃO DE
RAIO-X. Disponível em:
https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/50955
90/mod_resource/content/1/Apostila%20Difrat
ometria%20de%20Raios%20X_DRX.pdf
http://fisica.ufpr.br/varalda/files/Difracao_Raios-x_Lab_Moderna_Varalda.pdf
http://fisica.ufpr.br/varalda/files/Difracao_Raios-x_Lab_Moderna_Varalda.pdf
https://www.if.ufrgs.br/tex/fis01101/home.html
http://fisica.ufpr.br/varalda/files/Difracao_Raios-x_Lab_Moderna_Varalda.pdf
http://fisica.ufpr.br/varalda/files/Difracao_Raios-x_Lab_Moderna_Varalda.pdf