Aula III - Síntese do Trioxalatocromato (III) de Potássio Trihidratado

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Universidade Estadual de Maringá 
Centro de Ciências Exatas 
Departamento de Química 
 
 
 
 
 
3° Prática 
SÍNTESE DO TRIOXALATOCROMATO (III) DE POTÁSSIO TRIHIDRATADO 
 
 
 
Aluna: Adrielle Ávila – R.A: 109.370 
 
 
Docente: Prof° Dra. Hágata Cremasco 
 
 
 
 
 
 
Maringá, setembro de 2021 
1. Introdução 
 O cromo é um metal branco, cristalino e não consideravelmente dúctil ou 
maleável. Funde a 1765°C, o metal é solúvel em ácido clorídrico diluído ou 
concentrado. Os íons de cromo (III) ou crômicos, Cr3+, são estáveis e são 
derivados do trióxido de dicromo (ou trióxido de cromo Cr2O3). Nos aníons 
cromato CrO42- ou dicromato Cr2O72-, o cromo é hexavalente com um estado de 
oxidação de +6. Estes íons são derivados do trióxido de cromo, CrO3. Os íons 
cromato são amarelos, enquanto os dicromatos têm uma cor laranja. (Vogel, 
1981) 
 O crômio é o vigésimo primeiro elemento mais abundante na crosta 
terrestre, em peso. Ele é tão abundante quanto o cloro. O único minério de 
crômio de importância comercial é a cromita (FeCr2O4). Ela é o análogo de 
crômio da magnetita (Fe3O4). A cromita apresenta um leve brilho e um aspecto 
semelhante ao do piche, mas com tons castanhos. Ela pode ter alguma 
propriedade magnética. A produção mundial de cromita foi de 11,4 milhões de 
toneladas em 1992, o que corresponde a um conteúdo de Cr igual a 3,3 milhões 
de toneladas. Os principais produtores de cromita, são a antiga URSS 32%, 
África do Sul 30%, Turquia e Índia 9% cada e Albânia e Zimbábue 5% cada. 
Pequenas quantidades de crocoíta (PbCrO4), e de óxido de crômio (Cr2O3), 
também são minerados. (LEE, 1999) 
 O crômio é obtido em duas formas: ferrocrômio e o Cr metálico puro, 
dependendo do uso a que se destina. O ferrocrômio é uma liga de ferro (Fe), 
crômio (Cr) e carbono (C), obtida pela redução da cromita com C.Em 1991, foram 
produzidos 3,1 milhões de toneladas de ferrocrômio, o qual foi empregado na 
preparação de diversas ligas de ferro, inclusive ao aço inoxidável e ao aço-
crômio, muito duro. (LEE, 1999) 
 Como metal é quebradiço, raramente usado puro, sendo empregado na 
obtenção de ligas não-ferrosas. Ou alternativamente, Cr2O3 é dissolvido em 
H2SO4 e depositado eletroliticamente sobre a superfície de um metal. Essa 
película de Cr protege o metal contra a corrosão e lhe comunica um aspecto 
brilhante. (LEE, 1999) 
 O ácido oxálico é um ácido dicarboxílico descoberto em 1760 pelo químico 
experimental sueco Carl Wilhelme Scheele (1742-1786). Seu nome químico é 
ácido etanodioico, sua formula molecular é C2H2O4. O ácido oxálico, anidro ou 
di-hidratado, aparece na forma de cristais higroscópicos, translúcidos, incolores. 
O ácido oxálico di-hidratado é parcialmente solúvel em água, em etanol e outros 
solventes. É atualmente empregado na química analítica para reconhecimento e 
dosagem de cálcio, uma vez que reage com este metal formando oxalato de 
cálcio. Possui também vasta aplicação na indústria de tintas de escrever e, ainda 
na indústria de fotografia, tinturaria e cortumes. [1] 
 O dicromato de potássio, também chamado de bicromato de potássio, é 
um solido cristalino laranja-avermelhado (K2Cr2O7), solúvel em água e insolúvel 
em álcool. Ele pode ser utilizado industrialmente como um agente de oxidação 
na indústria química e na produção de corantes, em eletrogalvanização, 
pirotécnica, manufatura de vidro, colas, curtume, fotografia, litrografia e em 
produtos de cerâmica. [2] 
2. Objetivos 
Sintetizar o complexo trioxalatocromo (III) de potássio trihidratado. 
3. Parte Experimental 
Tabela 1 – Materiais e reagentes utilizados na prática 
Materiais Reagentes 
- 1 Béquer de 10mL - Oxalato de potássio monohidratado 
- Espátulas - Ácido oxálico dihidratado 
- Bastão de vidro - Dicromato de potássio 
- Kitassato - Acetona 
- Funil de Buchner - Água destilada 
- Papel filtro 
- Chapa de aquecimento c/ agitação 
 
 Para o início da prática com o auxílio de uma balança analítica e dois 
papeis para a pesagem, pesou-se 0,6002g de oxalato de potássio hidratado, e 
também 1,4059g de ácido oxálico dihidratado, então transferiu-se os reagentes 
do papel para um béquer de 150mL. Com uma proveta foram medidos cerca de 
20mL água destilada, que também foi transferida para o béquer. 
 Em seguida levou-se o béquer para a chapa de aquecimento com 
agitação, mas somente com o agitador ligado, para que a mistura ficasse com 
uma agitação magnética constante. 
 Enquanto isso, novamente com o auxílio da balança analítica e um papel 
para pesagem, pesou-se 0,5088g de dicromato de potássio. Em seguida, com a 
solução feita anteriormente ainda sob agitação constante foram-se adicionados 
aos poucos o dicromato de potássio. 
Então esperou-se por cerca de 30 minutos com o agitador magnético 
ligado (para que houvesse agitação constante durante esse período) para que a 
reação terminasse. 
Após os 30 minutos, cessou-se a agitação e se começou o processo de 
evaporação da solução até que ela estivesse próximo à secagem, e deixou-se 
cristalizar. Enquanto isso, em um béquer, foi separado cerca de 20 mL de 
acetona, e também pesou-se o papel filtro que será utilizado na filtração à vácuo. 
Em seguida, iniciou-se a filtração à vácuo dos cristais. Então utilizando um 
bastão de vidro e adicionando aos poucos os 20mL de acetona, foi feita a 
lavagem dos cristais. Depois da filtração, levou-se o papel de filtro a um 
dessecador, onde o mesmo ficou por cerca de 7 dias, para que houvesse uma 
completa secagem em temperatura ambiente. 
E para finalizar, foi feita a pesagem dos cristais no papel filtro, a fim de se 
realizar os cálculos de rendimento da reação. 
 4. Resultados e Discussão 
Primeiramente foi-se misturado o oxalato de potássio (K2C2O4.H2O) ao 
ácido oxálico dihidratado (C2H2O4.2H2O) para garantir que ocorresse um 
excesso de oxalato na mistura, para assim favorecer a formação do complexo 
desejado, já que só o ácido oxálico não é suficiente. E a mistura foi mantida sob 
constante agitação para haver uma melhor homogeneização a fim de facilitar a 
formação do complexo quando o dicromato de potássio. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 1 – Mistura de oxalato de potássio, ácido oxálico e água destilada 
Então quando foi adicionado o dicromato de potássio aos poucos, a 
solução que não tinha coloração nenhuma, começou a adquirir uma coloração 
mais alaranjada, e conforme era adicionado mais cromato, mais escura a 
solução ficava, até finalmente atingir uma coloração de café. Como tivemos uma 
liberação de CO2 durante a mistura do cromato, conclui-se que provavelmente 
como teve a liberação do gás, a reação que ocorreu dentro do béquer é de 
caráter exotérmica. 
Figura 2 – Solução anterior com a adição aos poucos do cromato de potássio. 
Em seguida a chapa de aquecimento é ligada para que houvesse a 
evaporação da água excedente existente no sistema, e a formação dos cristais 
do complexo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Figura 3 – Béquer após o processo de evaporação. 
Então temos que a formação do complexo trioxalatocromato (III) de 
potássio trihidratado, ocorre por uma reação de oxi-redução, onde o carbono é 
o elemento oxidado e o cromo é o elemento reduzido, como e é apresentado 
pelas semi-reações a seguir. 
Semi-reação oxidação (C3+ é oxidado a C4+): 
3(C2O4)2-  6CO2 + 6e- 
Semi-reação redução (Cr6+ é reduzido a Cr3+): 
(Cr2O7)2- + 6(C2O4)2- + 14H+ + 6e-  2[Cr(C2O4)3]3- + 7H2O 
Reação Global: 
(Cr2O7)2- + 9(C2O4)2- + 14H+ 2[Cr(C2O4)3]3- + 6CO2 + 7H2O 
 Mas como ainda se tem que considerar as águas de hidratação do 
complexo formado e os íons de potássio que faz parte dos reagentes, teremos a 
seguinte reação global, com todos os reagentes envolvidos. 
K2Cr2O7 + 2K2C2O4 + 7H2C2O4 +  2K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6CO2 + 4H2O 
 Com isso, temos a comprovação de que o carbono é quem oxida e o 
cromo é quem reduz, sendo assim,temos que o (C2O4)- é o agente oxidante e o 
(Cr2O7)2- é o agente redutor. 
 Então após a filtração e os 7 dias em que o complexo ficou secando, 
obteve-se um total de 2,0256g de trioxalatocromato (III) de potássio trihidradado, 
um sólido com uma coloração verde escuro. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Figura 4 – Complexo após os 7 dias de secagem. 
 Agora para o início dos cálculos de rendimento e reagente limitante, 
apresenta-se a tabela abaixo com todos os valores de massas que utilizou-se 
durante o procedimento: 
Tabela 2 – Valores de massa utilizados para o cálculo do rendimento 
Massa do oxalato de potássio hidratado – 0,6002g 
Massa de ácido oxálico dihidratado – 1,4059g 
Massa de dicromato de potássio – 0,5088g 
Massa molecular do oxalato de potássio – 184,229g/mol 
Massa molecular do ácido oxálico – 126,064g/mol 
Massa molecular do dicromato de potássio – 294,181g/mol 
Massa molecular do complexo K3[Cr(C2O4)3].3H2O – 487,329g/mol 
Massa do papel filtro – 0,5861g 
Massa do precipitado obtido (grupo 4) – 2,0256g 
Massa total de K3[Cr(C2O4)3].3H2O obtido – 1,4395g 
 
 4.1 – Cálculo do Reagente limitante 
 Cálculo da quantidade de mols utilizada de cada reagente 
 
 
 
 Utilizando a estequiometria da reação global temos que 1 mol de (Cr2O7)2- 
reage com 9 mols de (C2O4)2- que são originários do oxalato de potássio e do 
ácido oxálico. 
 
 
 
 Com isso, temos que, teoricamente, precisa-se de 0,01557 mols de 
oxalato para reagir com 0,001730 mols de dicromato, mas somando-se os 
valores disponíveis de oxalato (0,003258 mols provenientes oxalato de potássio 
e 0,011152 mols do ácido oxálico) tem-se 0,01468 mols de (C2O4)2-, o que indica 
que este é o reagente limitante desta reação de complexação. 
 4.2 – Cálculo do rendimento da reação 
1mol de K2C2O4.H2O -------- 184,229g 
 X --------- 0,6002g 
𝑋 = 0,003258 mols de K2C2O4.H2O 
1mol de C2H2O4.2H2O -------- 126,064g 
 X --------- 1,4059g 
𝑋 = 0,011152 mols de C2H2O4.2H2O 
1mol de K2Cr2O7 -------- 294,181g 
 X --------- 0,5088g 
𝑋 = 0,001730 mols de K2Cr2O7 
 1mol de (Cr2O7)2- -------- 9 mols de (C2O4)2- 
0,001730 mols de (Cr2O7)2 --------- X 
𝑋 = 0,01557 mols de (C2O4)2- 
 Como listado acima, obteve-se uma massa de 1,4395g do complexo de 
trioxalatocromato (III) de potássio trihidratado. Utilizando-se da reação com 
todos os regentes envolvidos, temos que 1 mol de K2Cr2O7 forma 2 mols de 
K3[Cr(C2O4)3].3H2O temos o seguinte rendimento: 
 
 
 
 
 
 
 5. Conclusão 
 Concluindo-se temos que a síntese do trioxalatocromato (III) de potássio 
trihidratado foi realizada com sucesso, com um rendimento de 85,38%, o que é 
um bom rendimento para uma síntese realizada em um laboratório com os 
possíveis erros que são provenientes do momento da realização do 
experimento e no momento da filtragem. 
 6. Referências 
LEE, J. D. Química Inorgânica Não Tão Concisa. Tradução da 5° Ed. 
Inglesa. Editora Edgar Blucher, São Paulo, 1999. 
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa. 5°Ed. Editora Mestre Jou. São 
Paulo, 1981. 
[1] Ácido oxálico. Gota Química. Disponível em: 
https://gotaquimica.com.br/noticias/acido-oxalico/. Acessado em 18 de setembro 
de 2021. 
[2] Dicromato de potássio. Wikipédia. Disponível em: 
https://pt.wikipedia.org/wiki/Dicromato_de_potássio. Acessado em 18 de 
setembro de 2021. 
 
1mol de K2Cr2O7 --------- 2 mols de K3[Cr(C2O4)3].3H2O 
 294,181g --------- 974,658g 
 0,5088g --------- X 
𝑋 = 1,686 g de K3[Cr(C2O4)3].3H2O 
1,686g de K3[Cr(C2O4)3].3H2O ------ 100% 
1,4395g de K3[Cr(C2O4)3].3H2O ---- X 
𝑋 = 85,38% de rendimento 
https://gotaquimica.com.br/noticias/acido-oxalico/
https://pt.wikipedia.org/wiki/Dicromato_de_potássio