CAPITULO I - INTRODUÇÃO À ANÁLISE INSTRUMENTAL

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18/08/2016
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CAPITULO I –
INTRODUÇÃO À ANÁLISE 
INSTRUMENTAL
ANÁLISE INSTRUMENTAL
Prof. Priscila Ferri Coldebella
O crime não compensa!
A Ciência Forense não permite!
ANÁLISE QUÍMICA
�Análise química é o conjunto de 
técnicas de laboratório utilizadas 
na identificação das espécies 
químicas envolvidas em uma 
reação, como também a 
quantidade dessas espécies.
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QUÍMICA ANALÍTICA
� Métodos de determinação da composição química de
amostras de materiais.
� Método Qualitativo – informações sobre a identidade
das espécies atômicas ou moleculares ou de grupos
funcionais presentes em uma amostra.
� Método Quantitativo – informações numéricas, como
a quantidade relativa de um ou mais desses
componentes.
� Análise imediata: consiste em isolar as espécies que
constituem o material, esse isolamento pode ser feito
manualmente. Por exemplo, se queremos analisar
uma amostra sólida e esta estiver inserida em um
meio líquido, é preciso retirar este sólido do meio
aquoso;
� Métodos Analíticos – Clássicos ou instrumentais.
Química 
Instrumental
ANÁLISE INSTRUMENTAL
Técnicas que utilizam propriedades 
físico-químicas dos componentes da 
amostras para sua identificação e 
quantificação (análise qualitativa e 
quantitativa).
Envolve a utilização de 
equipamentos sofisticados, mas 
também pode envolver reações 
químicas em algumas etapas.
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MÉTODOS DE ANÁLISE
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
� Tempo de Análise;
� Custo;
� Exatidão;
� Precisão;
� Natureza de informações que se procura;
� Quantidade de Amostra disponível; 
� % do constituinte a ser determinado;
� Utilização dos resultados da Análise.
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CLASSIFICAÇÃO DAS ANÁLISES QUÍMICAS
� Elementar;
� Parcial;
� Traços;
� Completa.
TAMANHO DA AMOSTRA
� Macro: > 0,1 g
� Meso: 0,01 a 0,1 g
� Micro: 10-3 a 10-2 g
� Submicro: 10-4 a 10-3 g
� Traços: 102 a 104 ug/g (ppm)
� Microtraços: 10-1 a 102 ug/g (ppm)
� Nanotraços: < 10-1 ug/g (ppm)
A partir do surgimento da análise 
instrumental surgiram os 
especialistas em técnicas 
espectroscópicas, 
eletroquímicas, cromatográficas, 
etc., subespecialidades estas, que 
ainda podem ser divididas, em 
função do grande e crescente 
número de técnicas 
instrumentais que são 
desenvolvidas a cada ano.
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DESAFIOS DA ANÁLISE INSTRUMENTAL
� Análise química é complexa. Muito mais quando
a espécie de interesse se encontra em baixa
concentração e em uma matriz de grande
complexidade.
� Não conhecer a história de um objeto de análise
(procedência, natureza, composição aproximada,
etc.) é meio caminho andado para o fracasso
analítico.
� Não existem técnicas analíticas instrumentais
completamente livres de interferência. Em função
deste fato, o conceito de especificidade é utópico.
Não existem técnicas analíticas 
instrumentais que apresentem 
uma sensibilidade ilimitada. Em 
função deste fato, a 
determinação de concentrações 
muito baixas usualmente 
representa um desafio, o qual 
muitas vezes só pode ser 
contornado recorrendo-se ao uso 
de técnicas de pré-concentração.
INSTRUMENTOS PARA ANÁLISES
� Converte informação sobre as características
físicas ou químicas de um analito em informação
que pode ser manipulada e interpretada por um
ser humano.
� Dispositivo de comunicação entre o sistema em
estudo e o analista.
Estímulo
Fonte de Energia
Sistema 
em 
estudo
Resposta
Informação Analítica
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CALIBRAÇÃO DOS MÉTODOS
INSTRUMENTAIS
� Calibração determina a relação entre a resposta
analítica e a concentração do analito.
� Padrões Químicos.
� Comparação com padrões:
� Comparação direta – Método de Equiparação
� Titulação – Método mais exato. 
� Calibração com padrões externos:
� Preparado separadamente da amostra;
� Calibrar instrumentos e procedimentos quando
não há efeito de interferentes – componentes da
matriz presentes na solução do analito;
� Série de padrões externos contendo o analito em
concentrações conhecidas é preparada;
� A calibração é realizada pela obtenção do sinal de
resposta (absorbância, altura de pico, área de
pico) como função da concentração conhecida do
analito;
� Amostra Branco – Diminui os interferentes dos
reagentes;
� Construir um gráfico a partir dos dados e ajusta-
se uma equação matemática – método dos
mínimos quadrados.
Modelos:
-Lineares
-Logarítmicos
-Exponencias
-Potência
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REGRESSÃO LINEAR
10 15 20 25 30
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
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 Reta de regressão linear
D
e
fo
rm
a
ç
ã
o
 (
c
m
)
Carga (kg)
y = 0,88x – 7,8 
y = ax + b
a = coeficiente angular
b = coeficiente linear
� Coeficiente de correlação: r
valores = –1, correlação negativa perfeita 
valores = +1, correlação positiva perfeita
valores = 0, nenhuma correlação
r > 0,99
CORRELAÇÃO LINEAR
REGRESSÃO LINEAR E CORRELAÇÃO
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MELHOR MÉTODOS INSTRUMENTAL
� Seletividade
� Especificidade
� Sensibilidade
� Limite de Detecção
� Precisão
� Exatidão
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
� Princípios de Análise Instrumental – Holler et al. 
Capítulo 1.