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UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 1 Apostila de aulas práticas de MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE PONTA GROSSA – PR, 2022 UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 2 APRESENTAÇÃO Os experimentos para as aulas práticas que compõem esta apostila foram selecionados baseados na ementa da disciplina de química instrumental, visando proporcionar ao aluno maior compreensão dos aspectos experimentais básicos relacionados à disciplina. As atividades e experimentos de laboratório que serão apresentadas envolvem o conhecimento dos fundamentos básicos de técnicas analíticas utilizadas em análise instrumental, dentre estas: métodos de calibração, potenciometria, espectrofotometria de absorção molecular UV- Vis e espectrometria de absorção atômica. Sendo estas técnicas analíticas amplamente utilizadas em laboratórios de análise, os conceitos aprendidos serão fundamentais para a formação profissional do aluno. Ao final da disciplina espera-se que o aluno tenha ampliado seu universo de conhecimentos básicos relacionados a analise instrumental, os quais podem ser posteriormente aplicados, em diversos setores produtivos da indústria. UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 3 Sumário INTRODUÇÃO ...............................................................................................................................4 EXPERIMENTO 1. Construção de diferentes metodologias de calibração empregados em análise instrumental........................................................................................................................................6 EXPERIMENTO 2. Determinação da concentração de ácido cítrico em refrigerantes por meio de titulação potenciométrica...................................................................................................................8 EXPERIMENTO 3. Determinação espectrofotométrica da concentração dos componentes de uma mistura..............................................................................................................................................18 EXPERIMENTO 4. Determinação de Mg em água mineral por FAAS.........................................22 UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 4 INTRODUÇÃO Laboratório Químico Apesar do grande desenvolvimento teórico da Química, ela continua a ser uma ciência experimental. Por isso a importância das aulas práticas de Química. Os experimentos realizados nas aulas práticas proporcionam aos alunos o aprendizado dos métodos, técnicas e instrumentos de laboratório, permitindo a aplicação dos conceitos teóricos aprendidos nas aulas teóricas. O laboratório químico é o lugar privilegiado para a realização de experimentos, possuindo instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui ainda local especial para manipulação das substâncias tóxicas, denominado capela, que dispõe de sistema próprio de exaustão de gases. Entretanto, o laboratório é um local onde há um grande número de substâncias que possuem os mais variados níveis de toxicidade e periculosidade. Assim, este é um local bastante vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas precauções. Abaixo, apresentamos alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das práticas, de modo a minimizar os riscos de acidentes. Antes, durante e após o experimento. Não se entra num laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessária uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? ✓ Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas as dúvidas. ✓ Obtenha as propriedades químicas, físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados. Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente. Durante a realização dos experimentos é necessária anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, tempo, condições iniciais e finais do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno de laboratório possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser anotado! UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 5 Após o experimento tudo deve ficar limpo e organizado, lembre-se você não é o único a utilizar o laboratório, assim: ✓ Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza. ✓ Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe nas bancadas ou capelas. Desligue todos os aparelhos e lâmpadas e feche as torneiras de gás. NORMAS PARA UTILIZAÇÃO DO LABORATÓRIO ✓ O uso de jaleco é obrigatório para realização das atividades práticas, discentes sem tal serão impedidos de realizar a prática; ✓ Como já citado, o laboratório é um local que demanda cuidados, assim, é obrigatório o uso de calçado fechado e calça comprida no laboratório, sendo que os alunos que não estiverem de acordo serão impedidos de realizar a prática; ✓ Meninas devem manter os cabelos presos durante a permanência no laboratório; ✓ O consumo de alimentos e/ou bebidas é EXPRESSAMENTE PROIBIDO no interior do laboratório; ✓ O uso de celulares é vedado durante a permanência no laboratório, salvo quando permitido pelo docente. Caso seja preciso utilizá-lo saia do laboratório (somente em casos de emergência!). Não respeitada tal regra os celulares serão retidos pelo professor e devolvidos ao final da aula. UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 6 EXPERIMENTO 1 Construção de diferentes metodologias de calibração empregados em análise instrumental Objetivos Trabalhar na prática os conceitos abordados na teoria sobre curvas de calibração, para tal serão preparadas as soluções padrão e construídas curvas de calibração externa e de adição de padrão para quantificação em amostras de corantes. Equipamentos e Vidrarias - Pipetas graduadas e volumétricas; - Micropipetas; - Béquer; - Balões volumétricos; - Espectrofotômetro UV-Vis. Reagentes - Água destilada; - Soluções de corantes. Procedimento Experimental Curva de calibração externa ✓ A partir da solução estoque de corante, realize os cálculos de diluição necessários para preparar os padrões de trabalho da curva de calibração externa de acordo com concentrações solicitadas pelo professor; ✓ Avolume todas as soluções em balão volumétrico empregando água destilada ou ultra-pura; ✓ Proceda as leituras no espectrofotômetro UV-Vis anotando os sinais analíticos obtidos para construção da curva de calibração; ✓ Por fim realize as leituras da amostra para quantificação; UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 7 ✓ Realize o procedimento em duplicata; ✓ Construa a curva de calibração e quantifique o analito, expressando os resultados como média±desvio padrão. Curva de calibraçãopor adição de padrão ✓ Em cada balão volumétrico da curva de calibração a ser construída, adicione um volume constante de 5 mL da amostra. Em seguida, a partir da solução estoque de corante, realize os cálculos de diluição necessários para preparar os padrões de trabalho da curva de calibração externa de acordo com concentrações solicitadas pelo professor; ✓ Avolume todas as soluções resultantes para o volume final empregando água destilada ou ultra-pura; ✓ Proceda as leituras no espectrofotômetro UV-Vis anotando os sinais analíticos obtidos para construção da curva de calibração; ✓ Realize o procedimento em duplicata; ✓ Construa as curvas de calibração e quantifique o analito, expressando os resultados como média±desvio padrão. UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 8 EXPERIMENTO 2 Determinação da concentração de ácido cítrico em refrigerantes por meio de titulação potenciométrica Objetivos Determinar a concentração de ácido cítrico em amostras de refrigerantes por meio da titulação potenciométrica. Comparar os resultados obtidos por titulação potenciométrica com os resultados por titulação convencional com uso de indicador químico. Equipamentos e Vidrarias - Bureta; - Pipetas graduadas e volumétricas; - Erlenmeyer; - Béquer; - Balões volumétricos; - Agitador e barra magnética; - pHmêtro. Reagentes - Água destilada; - Fenolftaleína; - Hidróxido de sódio padronizado, ~0,1 mol L-1; - Tampões de calibração pH 4,0; 7,0 e 10,0; - Amostra de refrigerante. Procedimento Experimental Parte 1: Titulação utilizando fenolftaleína como indicador. ✓ Pipetar 25 mL da amostra de refrigerante e colocar em um Erlenmeyer e adicionar, aproximadamente, 30 mL de água destilada; UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 9 ✓ Agitar vigorosamente para eliminar o CO2 presente e adicionar 3 gotas de indicador fenolftaleína; ✓ Colocar na bureta NaOH 0,1 mol L-1 e realizar a titulação até o ponto final da titulação (P.F.) (mudança da coloração); ✓ Realizar o procedimento em triplicata; ✓ Com base na reação envolvida e no volume gasto, calcular a concentração de ácido cítrico em g L-1; ✓ Expresse o resultado como média ± desvio padrão e calcule o desvio padrão relativo (RSD%). Parte 2: Titulação Potenciométrica. ✓ Pipetar 25 mL da amostra de refrigerante e colocar em um béquer e adicionar, aproximadamente, 100 mL de água destilada; ✓ Agitar vigorosamente para eliminar o CO2 presente; ✓ Calibrar o pHmêtro; ✓ Colocar na bureta NaOH 0,1 mol L-1 e ajustar adequadamente a bureta e o eletrodo do pHmêtro no béquer com a amostra, manter o sistema sob agitação. “Cuidado para a barra magnética não tocar no eletrodo, pois esta pode danificá-lo” ✓ Proceda a titulação, titulando de 0,5 mL em 0,5 mL para localizar o ponto de final da titulação (P.F.); Atenção: A titulação realizada na Parte 1 pode servir como guia indicando a região onde o P.F. está localizado. Assim, próximo ao P.F. adicione o titulante em incrementos de 0,2 mL; ✓ Tabelar os resultados, construir as curvas de pH x V (mL) e suas derivadas 1ª e 2ª utilizando software adequado (excel, origin, etc) para localizar o P.F.; ✓ Realize o procedimento em triplicata; ✓ Com base na reação envolvida e no volume gasto, calcular a concentração em g L-1; ✓ Expresse o resultado como média ± desvio padrão e calcule o desvio padrão relativo (RSD%). UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 10 EXPERIMENTO 3 Determinação espectrofotométrica da concentração dos componentes de uma mistura Objetivos Avaliar a capacidade de determinações simultâneas por UV-Vis Equipamentos e Vidrarias - Espectrofotômetro Uv-Vis; - Cubeta de vidro de 1 cm; - Pipetas graduadas; - Tubos de ensaio. Reagentes - Água destilada; - Solução estoque de permanganato de potássio (KMnO4) 7,0 x 10 -4 mol L-1; - Solução estoque de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 2,0 x 10 -3 mol L-1. Procedimento Experimental A. Determinação do λ max para cada composto e para mistura ✓ Pipetar uma alíquota 2 mL da solução estoque de KMnO4 em um tubo de ensaio, adicionar 8 mL de H2O destilada, tampar e homogeneizar; ✓ Pipetar uma alíquota 2 mL da solução estoque de K2Cr2O4 em um tubo de ensaio, adicionar 8 mL de H2O destilada, tampar e homogeneizar; ✓ Para obter o espectro da mistura, utilize a solução problema contendo KMnO4 + K2Cr2O4 disponível em sua bancada; ✓ No espectrofotômetro, selecionar o modo de varredura e a região espectral entre 420 e 700 nm; ✓ Utilizando água destilada na cubeta, realizar a linha base; UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 11 ✓ Em seguida colocar cada solução na cubeta e realizar a varredura para obtenção do espectro do composto. A partir destes espectros escolha os comprimentos de onda para a realização das medidas para a determinação da concentração dos compostos na mistura. B. Determinação do coeficiente de absortividades molar Preparar dois conjuntos contendo 6 tubos de ensaio (enumerados de 0 a 5) conforme exemplificado nas Tabela 1 e 2. ✓ No espectrofotômetro, selecionar o modo de varredura; ✓ Utilizando água destilada na cubeta, realizar a linha base ou “zerar” o equipamento; ✓ Em seguida colocar as soluções na cubeta e obter os espectros para cada solução padrão da curva de calibração, anotar as absorbâncias nos dois comprimentos de onda selecionados. Plote o gráfico e calcule a ɛ para cada comprimento de onda; ✓ Obtenha também as absorbâncias da solução problema contento concentração desconhecida da mistura e com os dados obtidos calcule a concentração de cada composto (em triplicata) e expresse o resultado como a média ± desvio padrão. Tabela 1. Curva de calibração para KMnO4 Tubo Água (mL) Solução estoque KMnO4 (mL) Concentração (mol L-1) Absorbância em ________ nm Absorbância em ________ nm 0 10 0 Branco 1 9 1 2 8 2 3 7 3 4 6 4 5 5 5 Tabela 2. Curva de calibração para K2Cr2O4 Tubo Água (mL) Solução estoque K2Cr2O4 (mL) Concentração (mol L-1) Absorbância em ________ nm Absorbância em ________ nm 0 10 0 Branco 1 9 1 2 8 2 3 7 3 4 6 4 5 5 5 UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof. Dr. Marcos André Bechlin 12 EXPERIMENTO 4 Determinação de Mg em amostras de água mineral por FAAS Objetivos Entender o funcionamento do espectrômetro de absorção atômica por meio da determinação de Mg em amostras de água mineral. Equipamentos e Vidrarias - Espectrômetro de Absorção Atômica com corretor de fundo com lâmpada de arco de deutério (Shimadzu). Atomização em chama ar/acetileno; - Lâmpada de cátodo-oco de Mg operando com corrente de ______ mA; - Sinal analítico observado em __________ nm com uma fenda espectral de _________ nm; - Pipetas volumétricas e graduadas; - Balões volumétricos de 50 mL. Reagentes - Água destilada; - Solução padrão de Mg 10 mg L-1; - Amostras de água mineral. Procedimento ✓ As amostras e soluções de calibração foram analisadas por nebulização contínua, utilizando o modo de medida em altura do sinal corrigido do sinal de fundo. Curva de calibração ✓ Preparar soluções de calibração com concentrações de 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 e 0,5 mg L-1 Mg. UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE Prof.Dr. Marcos André Bechlin 13 Tabela 1. Curva de calibração o magnésio Tubo Concentração (mg L-1) Solução estoque (mL) Absorbância 0 0,05 1 0,1 2 0,2 3 0,3 4 0,4 5 0,5 Resultados ✓ Calcular a concentração de Mg nas amostras e expressar o resultado como valor médio ± desvio padrão e comparar com o valor informado no rótulo. ✓ Calcular o LOD e LOQ para o método.
