Relatorio (5)

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DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA
LICENCIATURA EM QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA II
AULA PRÁTICA 4: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE MAGNÉSIA
INTRODUÇÃO
O Hidróxido de Magnésio, composto de fórmula química Mg(OH)2 , é uma base fraca, sólido em condições ambientes, de cor branca, pouco solúvel em água. É possível obtê-lo por meio da reação de sulfato de magnésio com solução aquosa de hidróxido de sódio, pela reação de sais de magnésio com hidróxido de potássio ou de amônio.
Os principais usos do hidróxido de magnésio são no refino do açúcar, na produção industrial de papel e celulose e no processamento de urânio. Na indústria do plástico e da espuma, o hidróxido de magnésio atua como agente retardante de chama, com a função de minimizar a possibilidade de combustão e o alastramento da chama em materiais plásticos. O hidróxido de magnésio também pode ser utilizado como agente precipitante no tratamento de efluentes, removendo íons de metais pesados.
Disperso em água, a uma concentração próxima de 7%, o hidróxido de magnésio forma uma suspensão alcalina conhecida como leite de magnésia. Esta suspensão é utilizada como antiácido e age neutralizando o excesso de acidez estomacal. Essa suspensão também possui propriedades laxativas: reagindo com o ácido clorídrico (HCl) presente no suco gástrico, é produzido, além da água, o cloreto de magnésio (MgCl2), substância deliquescente (capaz de absorver água), o que lubrifica as parede intestinais e elimina a prisão de ventre.
Devido à sua adstringência o leite de magnésia também é utilizado com redutor da oleosidade da pele. Os odores desagradáveis da transpiração, provocados pela presença de alguns ácidos carboxílicos no suor, podem ser eliminados utilizando-se o leite de magnésia, por meio de uma reação de neutralização. É frequente, ainda, o uso do leite de magnésia na produção do primer, um tipo especial de tinta para preparo de superfícies.
Essa base pode ser encontrada naturalmente sob a forma do mineral brucita, que é muito utilizado no setor industrial, na produção do magnésio metálico e da magnésia.
 
OBJETIVO
Determinar o teor de hidróxido de magnésio presente em amostra de leite de magnésia.
PARTE EXPERIMENTAL
Reagentes
Solução padrão de ácido clorídrico 0,1 mol/L padronizado
Água destilada
Solução indicador de fenolftaleína 0,1% em etanol
Solução de NaOH 0,1 mol/L
Aparelhagem
1 becker de 50 ml
3 erlenmeyer de 125ml
1 bureta de 50 ml
1 suporte universal com garras
1 proveta de 50 ml
1 conta gotas
Procedimento Análitico
Agitou-se vigorosamente o frasco de leite de magnésia, com a finalidade de homogeneizar a suspensão.
Em seguida, realizou-se o preparo das amostras para a análise. Para isto, pesou-se o Erlenmeyer e tarou-se a balança analítica. Com o auxílio de um conta- gotas, adicionou-se gotas da suspensão de leite de magnésia na vidraria até encontrar valor próximo a 0,300g de leite de magnésia. Anotou-se o valor encontrado. Repetiu-se o procedimento por mais duas vezes, em outros erlenmeyers.
 Após isto, com o auxílio da proveta mediu-se 25 ml de solução de HCl 0,1 mol/L padronizada. A cada erlenmeyer com leite de magnésia, adicionou-se a 25 mL de solução de HCl 0,1 mol/L. Agitou-se bem cada vidraria para homogeneizar as soluções.
Feito o preparo das amostras, ambientou-se a bureta com solução de NaOH e descartou-se a parte ambientada. Encheu-se a torneira da bureta e escoou-se a solução até o desaparecimento de bolhas. Em seguida, completou-se o volume da bureta com a solução de NaOH e o menisco foi acertado com conta gotas, até ser marcado o volume de 50 mL.
Adicionou-se três gotas de fenolftaleína na amostra de leite de magnésia para o procedimento da titulação.
Em seguida, abriu-se a torneira da bureta, para escoar gota a gota a solução de hidróxido de sódio no erlenmeyer, que foi agitado constantemente para a homogeneização. Repetiu-se este processo, até uma coloração rósea surgir no erlenmeyer e perdurar por 30 segundos, completando a titulação. 
O volume da bureta foi completado com a solução padrão de NaOH e repetiu-se o procedimento de titulação nos outros dois erlenmeyers, completando assim a triplicata.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Preparo das amostras: No momento da pesagem do Leite de Magnésia Phillips (8% massa/voume) para preparo das amostras, foram encontrados os seguintes valores:
Erlenmeyer 1: 0,356 g
Erlenmeyer 2: 0,330 g
Erlenmeyer 3: 0,370 g
Era esperada a pesagem de massa de 0,300 g de leite de magnésia. Devido à viscosidade da solução e ao fato de que utilizou-se um conta-gotas para adicionar o leite de magnésia nas vidrarias e as gotas nem sempre foram idênticas, as medidas encontradas divergiram-se.
Titulação: O leite de mgnésia é uma suspensão branca e opaca e por isto,torna-se difícil titular diretamente uma alíquota da amostra de leite de magnésia. Podem surgir alguns erros, como a aderência da suspensão nas paredes da vidraria e dificuldade na percepção da alteração de cor do indicador. Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que proporcione concentração em excesso de uma solução-padrão de ácido clorídrico para dissolver e neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio, resultando em uma solução transparente (I). Em seguida, o ácido clorídrico em excesso é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio (II). 
Mg(OH)2(s) + 2H+ → 2H2O + Mg2+ (I)
H + + OH- ↔ H2O (II)
Ao processo ocorrido dá-se o nome de retrotitulação ou titulação de retorno. Neste processo, o excesso da solução padrão (HCl) usado para consumir o analito (Mg(OH)2) é determinado por uma segunda solução padrão (NaOH). 
No momento da titulação, observou-se que cada analito teve seu ponto final com um volume diferente de NaOH. A amostra do primeiro Erlenmeyer chegou ao ponto final com 14,6 mL de NaOH e a coloração observada foi um rosa claro. A segunda amostra chegou ao ponto final com 15,5 mL de NaOH e foi observada uma coloração rosa um pouco mais clara que a da amostra 1. A amostra do terceiro Erlenmeyer chegou no ponto final com 14,7 mL e foi observada uma coloração rósea bem clara, mais clara que a amostra 1 e a amostra 2.
As diferenças encontradas no volume gasto de solução padrão deve-se ao fato de que a quantidade de leite de magnésia presente de cada amostra era diferente devido aos erros na pesagem. E a coloração que cada amostra atingiu, apesar de bem próximas, não foram idênticas devido ao fato de que uma pequena quantidade de NaOH é capaz de alterar a tonalidade encontrada e as medidas do leite de magnésia não estavam idênticas. A falta de experiência do analista também influenciou que as colorações encontradas não fossem idênticas. 
QUESTÕES
	Calcular o teor de Mg(OH)2 no leite de magnésia.
Média do volume gasto de NaOH:
(14,6+15,5+14,7) /3 ≈ 14,9 mL
Concentração de HCl: 0,1 mol.L-1
0,1 mol- 1000 mL
X mol – 25 mL
X= 2,5x10-3 mol (total de HCl)
 O,1 mol – 1000 mL
X – 14,93 mL (média do volume de titulante gasto)
X= 1,493x10-3 mol (excesso de HCl)
Calculando a quantidade de HCl que reagiu:
HCltotal – HClexcesso= Quantidade usada de HCl
 2,5x10-3 mol – 1,493x10-3 mol = 1,007 x10-3 mol
1Mg(OH)2 + 2HCl → 1MgCl2 + 2H2O
1 mol 2 mols
nOH- nH+
 2nOH- = nH+
X mol de OH- = 1,007 x10-3 mol de HCl /2 
Logo, foi encontrada uma quantidade de 5,035x10-4 mol de Mg(OH)2
1 mol de Mg(OH)2 – 58,3197 gramas
5,035x10-4 mol – x gramas
X ≈ 0,029 gramas de Mg(OH)2
Fazendo o cálculo da quantidade usada de leite de magnésia:
Média da massa: (0,356 + 0,330 + 0,370) /3 = 0,352 g
0,352 g - 100%
0,029 g de Mg(OH)2 - x
X≈ 8,2 % de hidróxido de sódio no leite de magnésia
	Determinar o desvio padrão obtido com as triplicatas do volume de titulação.
Média do volume gasto de NaOH:
(14,6+15,5+14,7) /3 ≈ 14,9 mL
DP=
DP≈0,404 =
	Calcular o coeficiente de variação.
CV=DPRx100%
CV=(0,404/14,9)x100%
CV ≈ 2,71%
	Por que ao invés de titular diretamente o leite de magnésia adicionamos HCl em excesso e titulamos este excesso comsolução padrão de NaOH?
O leite de mgnésia é uma suspensão branca e opaca e é difícil titular diretamente uma alíquota da amostra de leite de magnésia, podem surgir alguns erros devido à aderência da suspensão nas paredes da vidraria e dificuldade na percepção da alteração de cor do indicador. Para contornar tais problemas, é realizado o processo de retrotitulação: adiciona-se um volume definido e que proporcione concentração em excesso de uma solução-padrão de ácido clorídrico para dissolver e neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio, resultando em uma solução transparente. Em seguida, o ácido clorídrico em excesso é titulado com uma solução padrão de hidróxido de sódio. 
CONCLUSÃO
Conclui-se que a concentração de hidróxido de magnésio do leite de magnésia analisado condiz com o esperado. Os erros observados no laboratório, na pesagem e na titulação, podem ter acontecido devido ao uso do conta-gotas para pesar o leite de magnésia e também à falta de experiência dos analistas. É esperado que, devido as observações da aula experimental, os analistas estejam mais preparados e atentos em relação aos erros que possam acontecer e que adquiram cada vez mais experiência e aprimoramento no método para que as próximas titulações sejam mais precisas.
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 Shriver, D. F. e Atkins, P. W.; Química Inorgânica, 3ª edição, Bookman. 
SKOOG, D.A., et al. Fundamentos de Química Analítica. 8ª Edição. 2006. São Paulo: Cengage Learning, 
2002. VOGEL, Arthur Israel. Análise Química Quantitativa. 6ª. Edição. Rio de Janeiro: LTC,