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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - IFES COORDENAÇÃO DO CURSO QUÍMICA INDUSTRIAL Alexander Souza da Silva Junior André Chagas Monjardim Igor Diirr de Freitas Thamiriz Caliari Matos Yvan Lucas de Souza Paulino Prática 3 e 4 : Determinação acidez em suco e leite Disciplina: Química de Alimentos - Prática Professora: Juliana Gomes Rosa Vila Velha - ES Maio - 2022 1. Introdução A acidez é um parâmetro muito importante para a análise dos alimentos, pois fornece dados sobre manutenção de qualidade, pureza, caracterização e a estabilidade/deterioração de um alimento, também podendo influenciar na cor, sabor e odor. (CECCHI, 2003) Os ácidos encontrados nos alimentos podem ser derivados de compostos presentes naturalmente nos alimentos, formados mediante a fermentação ou outro tipo de processamento, acrescidos durante o processamento e também como resultado do deterioramento do alimento. (CECCHI, 2003) A determinação da acidez pelo método titulométrico pode ser expressa de duas formas, acidez total e acidez volátil.A acidez é expressa em termos do ácido de maior concentração presente no alimento. A acidez total titulável é determinada pela quantidade de ácido presente que reage com uma base de concentração conhecida, em casos de analitos coloridos, utiliza-se um pHmetro. A acidez volátil é determinada principalmente pela concentração de ácido acético e traços de ácido fórmico, é feita através de uma titulação do resíduo ou destilado, com uma base de concentração conhecida. (CECCHI, 2003) 2. Objetivos 2.1. Acidez em preparado para refresco Determinar em qual classe (suco, suco tropical ou néctar) o produto analisado pode ser classificado de acordo com a acidez total titulável. 2.2. Acidez em leite Determinar a acidez titulável em leite. 3. Metodologia 3.1. Determinação de acidez em preparado para refresco Inicialmente preparou-se o refresco através da utilização de 100 mL do preparado de refresco com mais 400 mL de água, em seguida, mediu-se 10 mL da amostra com uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer e adicionou-se 50 mL de água destilada. Posteriormente, titulou-se a amostra com solução de NaOH 0,01 mol/L padronizada, utilizando fenolftaleína como indicador. O experimento foi realizado em triplicata. 3.2. Determinação de acidez em leite Primeiramente fez-se uma homogeneização da amostra de leite agitando e invertendo a embalagem. Em seguida, transferiu-se com o auxílio de uma pipeta volumétrica ambientada 20 mL da amostra para um erlenmeyer de 125 mL. Posteriormente adicionou-se 40 mL de água destilada na amostra e mais 5 gotas de fenolftaleína e fez-se a titulação dos analitos com solução padrão de NaOH 0,1 mol/L através de pequenas agitações, utilizando uma bureta de 10 mL até a primeira coloração rosa persistente. Realizou-se a análise em triplicata. 4. Resultados 4.1. Acidez em preparado para refresco Tabela 1: Resultado dos volumes gastos na titulação da amostra de preparado Amostra Volume (mL) 1 61,1 2 60,3 3 62,7 Fonte: Autoria própria Imagem 1: Rótulo do preparado de refresco. Fonte: Autoria própria 1- Cálculo da acidez da amostra preparada e determinação de como deve ser classificado. 𝐶[𝑚/𝑣 %] = 𝑉×𝑁×𝑓×𝑃𝐸𝑉 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 ×10 𝑉 1 = 61, 1 𝑚𝐿; 𝑉 2 = 60, 3 𝑚𝐿; 𝑉 3 = 62, 7 𝑚𝐿 𝑉 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = 10𝑚𝐿 𝑁 = 0, 01𝑚𝑜𝑙/𝐿 ; 𝑓 = 1, 075 𝑃𝐸 = 1923 = 64 𝑔/𝑚𝑜𝑙 𝐶 1 [𝑚/𝑣 %] = 61,1×0,01×1,075×6410×10 𝐶 1 [𝑚/𝑣 %] = 0, 420368 𝐶 2 [𝑚/𝑣 %] = 60,3×0,01×1,075×6410×10 𝐶 2 [𝑚/𝑣 %] = 0, 414864 𝐶 3 [𝑚/𝑣 %] = 62,7×0,01×1,075×6410×10 𝐶 3 [𝑚/𝑣 %] = 0, 431376 𝐶 𝑒𝑞 [𝑚/𝑣 %] = 0,420368+0,414864+0,4313763 𝐶 𝑒𝑞 [𝑚/𝑣 %] = 0, 422203 Tabela 2: Acidez dos produtos analisados Amostra Volume (mL) %(m/v) de acidez 1 61,1 0,420368 2 60,3 0,414864 3 62,7 0,431376 - Média 0,422203 - Desvio padrão 0,008407 Fonte: Autoria própria Transformando %(m/v) para %(m/m) utilizamos que a densidade da água é 1 g/mL: 1 g --- 1 mL 0,422203 g --- 100 mL, então: 0,422203 g --- 100 g Então a porcentagem média de acidez da amostra em %(m/m) é 0,422203, o que o classifica como néctar de maracujá, já que para esta classificação a acidez total em ácido cítrico mínima é de 0,25 g/100g segundo a IN n°12 de 04/09/2003 e IN n° 37 de 1/10/2018. Imagem 2: Comparação depois da titulação e antes da titulação Fonte: Autoria própria 4.2. Acidez em leite fluido Tabela 3: Resultado dos volumes gastos na titulação da amostra de leite Amostra B Volume (mL) 1 3,2 2 3,3 3 3,2 Fonte: Autoria própria 1) Determinação da acidez da amostra analisada em % de ácido lático. 𝑉 1 = 3, 2 𝑚𝐿; 𝑉 2 = 3, 3 𝑚𝐿; 𝑉 3 = 3, 2 𝑚𝐿 𝐶[𝑚/𝑣 %] = 𝑉×𝑁×𝑓×9𝑉 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑉 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 = 20𝑚𝐿 𝑁 = 0, 1𝑚𝑜𝑙/𝐿 ; 𝑓 = 0, 952 𝐶 1 [𝑚/𝑣 %] = 3,2×0,1×0,952×920 𝐶 1 [𝑚/𝑣 %] = 0, 137088 𝐶 2 [𝑚/𝑣 %] = 3,3×0,1×0,952×920 𝐶 2 [𝑚/𝑣 %] = 0, 141372 𝐶 1 = 𝐶 3 = 0, 137088 Tabela 4: Acidez dos produtos analisados Amostra B Volume (mL) %(m/v) de acidez 1 3,2 0,137088 2 3,3 0,141372 3 3,2 0,137088 - Média 0,138516 - Desvio padrão 0,002473 Fonte: Autoria própria Ou seja, a acidez média da amostra analisa em %(m/v) de ácido lático foi de 0,138516 2) Determinação da acidez da amostra analisada em ºD. 1°D --- 0,01% de Ác. lático X --- 0,138516 % de Ác. lático X = Acidez da amostra analisada em °D = 13,8516 °D 3) Condições da amostra com base nos resultados obtidos. De acordo com os dados obtidos, a amostra de leite analisada se encontra próxima do esperado, sendo um pouco abaixo dos resultados normais apresentados para leite de vaca segundo o MAPA (Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento), que ficam entre 0,14 e 0,18% (m/v) ou 14°D e 18°D de acidez em ácido titulável para ácido lático, o que poderia ser devido uma pequena diluição no leite, ou erros durante a análise, seja pelos analistas ou por vidrarias mal calibradas. 4) Principais fontes de acidez nos alimentos analisados e principais vantagens e desvantagens dos métodos utilizados. Principal fonte de acidez para o preparado para refresco: ácido cítrico Principal fonte de acidez para o leite fluido: ácido lático Vantagens dos métodos: Na titulação volumétrica com auxílio de indicador, temos um método de fácil execução e também barato. Desvantagens dos métodos: Bons resultados são difíceis de se obter em casos onde a variação de cor é gradativa ou onde as cores das duas formas não contrastam nitidamente. O método com indicador pode apresentar desvio padrão mais elevado que outros métodos analíticos por erros provindos de vidrarias mal calibradas ou erros técnicos dos analistas na visualização do ponto de viragem, erro na leitura do menisco, entre outros, indicando menor precisão nas medições 5) Comente sobre alterações que podem ser feitas no procedimento para melhorar os resultados obtidos. Algumas alterações que podem ser feitas para melhorar os resultados obtidos são: na acidez do refresco era necessário usar uma quantidade menor de amostra para obter um resultado preciso já que quando se usa um volume maior do que uma bureta o resultado fica impreciso, ou também, poderia ser usado um titulante com concentração maior. Outro ponto que poderia melhorar os resultados obtidos seria fazer uma análise com 5 amostras em vez de 3, o que traria um resultado mais confiável. 5. Conclusão Com os resultados obtidos nas análises pode-se concluir que a porcentagem de acidez para o refresco de maracujá preparado foi de aproximadamente 0,4222 %(m/m) para ácido cítrico, sendo assim, classificado como néctar de maracujá segundo a IN n°12 de 04/09/2003 e IN n° 37 de 1/10/2018. Porém, estando dentro dos permitidos pela legislação que tem como mínimos de 0,1% de acidez titulável, em ácido cítrico de acordo com a PORTARIA Nº. 544, DE 16 DE NOVEMBRO DE 1998. Já a porcentagem de acidez na amostra de leite fluido para ácido lático foi de aproximadamente 0,1385% (m/v) ou 13,85°D, sendo esteum valor bem próximo do esperado que é entre 0,14 a 0,18% (m/v) de acordo com Laboratório Nacional Agropecuário - LANAGRO/RS Laboratório de Produtos de Origem Animal. 6. Bibliografia ANDRADE, R. B. Determinação de acidez titulável em leite fluido. MAPA/SDA/CGAL. 2013. Disponível em: <https://www.gov.br/agricultura/pt-br/assuntos/laboratorios/credenciamento-e-laborat orios-credenciados/legislacao-metodos-credenciados/arquivos-metodos-da-area-po a-iqa/met-poa-20-01-acidez-em-leite-fluido.pdf>. Acesso em 12 abr. 2022. CECCHI, H. M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. Ed. da Unicamp. SP. 2003. 207 p.
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