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4 1.INTRODUÇÃO A compreensão de formas de purificação de misturas homogêneas é rotineiramente não contemplada no cotidiano de maneira facilitada, devido à pouca analogia de conceitos físicos e químicos, no entanto o processo experimental possibilita entender melhor a metodologia da separação e consequentemente sua finalidade. Nesse sentido com a prática empírica da destilação fracionada ou fracionária é possível entender que ela é o processo de separação dos componentes líquidos de uma solução que se baseia na diferença dos seus pontos de ebulição [1]. É de se atentar que os pontos de ebulição de dois ou mais líquidos devem ser bem distintos, como ocorre, por exemplo, com uma mistura de acetona e água, cujos ponto de evaporação são respectivamente 56 °C e 100°C [2]. Esse mistura, assim, não pode ser azeotrópica, ou seja, aquela que se comporta como uma substância pura durante o processo de ebulição, um exemplo é o álcool comum o qual é uma mistura de 96% de álcool e 4% de água em volume que evapora a 78,1°C e, por isso, nesse caso não é possível separar a água do álcool empregando a destilação fracionária [3]. Dessa maneira durante o processo prático desenvolvido no laboratório de química a mistura de líquidos fica inicialmente no balão de destilação que é aquecida por meio de uma manta elétrica com superfície oval a qual permite a manutenção da temperatura de maneira homogênea e também o encaixe do fundo arredondado do balão de destilação. Assim o primeiro líquido a evaporar é a acetona por meio do uso de vidrarias específicas capazes de separá-la distintamente, ou seja, por meio do emprego da coluna vigreux é possibilitada a transferência da substância de menor ponto de ebulição para o condensador e o retorno da água para o balão de destilação[4]. O líquido, assim, que passou pela coluna de fracionamento, chega então ao condensador, que é continuamente resfriado pela água na parte externa, e então passa para o estado líquido sendo recolhido no recipiente denominado de proveta. Outro fator a ser mencionado é que se for uma mistura com vários líquidos de diferentes pontos de ebulição é necessário ir trocando o recipiente para coletar cada líquido separadamente e também se o observador já conhece exatamente os pontos de evaporação com o uso do termômetro já será possível verificar qual substância está sendo destilada [5]. 5 É uma metodologia, dessa forma, muito utilizada na refinarias para a separação do petróleo que é constituído basicamente pela gasolina, óleo diesel e o gás de cozinha. Assim a destilação fracionada simples desse composto acontece pela vaporização em altas temperaturas sendo as partes constituintes separadas e recuperadas em temperaturas progressivamente mais baixas como também é um dos processos mais simples para refino de petróleo, porém, não é suficiente para lidar com os vários tipos de óleo existentes [6]. 6 2. OBJETIVOS 2.1 OBJETIVO GERAL Analisar a importância da coluna de fracionamento no processo de destilação fracionária para separar líquidos de uma mistura homogênea. 2.2 OBJETIVOS ESPECÍFICOS Montar as vidrarias para realizar uma destilação fracionada; Separar uma substância de uma mistura homogênea utilizando a destilação fracionária; Descrever como ocorre o processo de separação por destilação; Praticar a metodologia de destilação fracionada e conseguir relacionar com os conceitos da teoria da pressão máxima de vapor. 7 3. MATERIAIS E MÉTODOS Os materiais usados nesse procedimento são previamente selecionados, limpos e secos e logo após o uso aqueles que ainda podem ser reaproveitados, como também as substâncias, são devidamente separados e esterilizados seguindo as normas do laboratório. 3.1 MATERIAIS TABELA 01: Materiais e substâncias usadas no procedimento. Vidrarias e equipamentos Reagentes e solventes Pérolas de vidro; Água; Balão de destilação de 250 mL; Acetona (C3H6O). Cabeça de destilação; Condensador; Manta de aquecimento; Proveta de 100 mL; Suporte universal; Termômetro; Conexões de vidro; Garras; Mangueiras; Coluna de Fracionamento ou Coluna Vigreux. Fonte: Autores. 3.2 MÉTODOS Montou-se primeiramente o sistema de destilação para ligar a manta de aquecimento em que foi colocada a solução homogênea, ou seja, a mistura miscível de 80 mL de água com 70 mL de acetona para observar o tempo estimado de evaporação para a coleta da acetona pura conforme a imagem que segue: Imagem 01: Montagem de um sistema de destilação fracionada 8 Fonte: Felipe Lima. Essa solução, desse modo, começou a borbulhar após 15 minutos alcançando a temperatura de 54°C e a coluna vigreux nessa temperatura permitiu a passagem somente do vapor da acetona. Dessa maneira após 40 minutos a temperatura continuou a subir até alcançar 85°C nesse momento a manta de aquecimento é desligada, pois nessa temperatura a água também começa a evaporar e a coluna vigreux não consegue mais condensá-la durante a evaporação. Assim em 10 minutos a temperatura baixou para 63°C e a manta de aquecimento foi novamente ligada para que o processo continuasse até atingir um volume de 60 mL de acetona pura. 9 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Durante o processo de destilação da acetona foram coletados os seguintes volumes com seus tempos correspondentes: Tabela 02: Temperatura de ebulição da acetona e o volume coletado. Temperatura Volume Horário Tempo 0 0 mL 19:23h 0 minutos 28°C 0 mL 19:29h 6 minutos 54°C 20 mL 19:38h 15 minutos 58°C 30 mL 19:43h 20 minutos 63°C 45 mL 19:45h 22 minutos 90°C 50 mL 19:48h 25 minutos 85°C 60 mL 19:52h 29 minutos 63°C 60 mL 20:03h 40 minutos Fonte: Autores. Por meio dos dados coletados foi possível destacá-los a seguir no gráfico 01 que possibilita uma melhor compreensão da precisão de um processo de destilação fracionada: Gráfico 01: Apresentação de dados coletados durante o procedimento. Fonte: Autores. Dessa forma foi possível observar que se obteve 60mL da acetona da mistura inicial que era de 80mL, ou seja, cerca 75%, sendo um valor considerável quando se analisa o tempo do experimento. É importante, pois, compreender as diferenças entre a destilação fracionada e a destilação simples pelo fato do primeiro processo ser aplicado para separar o líquido mais volátil presente em misturas homogêneas de dois ou mais líquidos, já a destilação simples é um método de separação de misturas homogêneas de líquidos e sólidos por meio da evaporação e 0 10 20 30 40 50 60 70 54 ºC 58 ºC 63 ºC 90 ºC V o lu m e ( m L) Destilação Fracionada 10 condensação da substância líquida, por exemplo, para separar a água na solução saturada de água e sal, em que se nota apenas uma fase, se emprega a destilação simples e não a fracionada. Nesse sentido é de grande relevância observar as variações de temperatura e a influência das vidrarias correspondentes que garantem a eficácia da destilação fracionada, como também analisar sua limitação e a importância do controle da temperatura pela análise contínua do termômetro para não permitir que a temperatura de aquecimento atinja o ponto de ebulição da água. Dessa maneira cada componente do sistema tem sua função correspondente, sendo a manta de aquecimento responsável pela homogeneização da temperatura da solução, ou seja, mantém uma temperatura estável em toda extensão, as pérolas que são adicionadas dentro da solução objetivam também controlar a mistura que está sendo aquecida uma vezque as pérolas de ebulição não funcionam no vácuo, estas bolhas mantém a solução agitada e ajudam a prevenir a ebulição descontrolada [7]. Como também a coluna vigreux ou coluna de fracionamento destila de maneira lenta para garantir uma eficaz purificação pois é importante destilar o líquido lentamente até que se obtenha a melhor separação possível [8]. A medida em que ocorre a observação em quarenta minutos se possibilita acompanhar o procedimento de ebulição da substância de maior pressão máxima de vapor, ou seja, a acetona de maneira que é possível sentir o aroma dessa substância durante seu processo de evaporação. Logo também é viável o entendimento da lei de Raoult por meio dessa prática, pois a pressão de vapor do solvente é diretamente proporcional à fração molar de moléculas do solvente na solução. Por exemplo, se somente 9 em cada 10 moléculas de uma solução são moléculas de solvente, então a pressão de vapor do solvente é só́ nove décimos da pressão de vapor do solvente puro na temperatura de interesse [9]. 11 5. CONCLUSÃO Dessa forma por meio da análise dos dados experimentais fornecidos durante a prática laboratorial foi observado que com o controle contínuo das informações fornecidas pelo termômetro se pôde recuperar somente a substância de interesse, ou seja, a acetona. Dessa maneira é de se considerar que a destilação fracionária é muito usada e importante, pois por meio da elaboração desse processo fica mais facilitada a compreensão da metodologia de separação empregada nas refinarias de petróleo que o separam em petróleo pesado e em petróleo mais leve considerando o conceito da pressão máxima de vapor e da capacidade de fracionamento do líquido mais volátil pelo número de pratos fornecidos pela coluna vigreux. Conclui-se que é um processo de grande eficiência para a separação do líquido de maior pressão de vapor, como foi o caso da acetona, desse modo se percebe também que essa metodologia de separação de misturas homogêneas com ponto de ebulição muito próximo é muito viável e, com o emprego de materiais adequados, se torna muito acessível o entendimento dessa técnica como critério de pureza. 12 REFERÊNCIAS [1] CHANG, Raymond. Química geral. AMGH Editora. São Paulo, 2010. [2] DIAS, Ayres Guimarães. COSTA, M. A. da. GUIMARÃES, P. I. C. Guia Pratico de Química Orgânica. Volume I. Técnicas e Procedimentos: Aprendendo a fazer. Editora Inter ciência. Rio de Janeiro, 2004. [3] Brown,T. L.,Lenay Jr,H.E.,Brusten, B.E.; Química a ciência central. Tradutor Robson Matos; consultores técnicos André Fernando de Oliveira e Astrea F. Souza Silva. – São Paulo: Pearson Prontece hall,2005. [4] Demuner, A. J., Maltha, C. R.,Barbosa, L. C. A.,Peres, V., Experimentos de Química Orgânica. editora UFV, 2000. [5] ATKINS, Peter W.; JONES, Loretta. Princípios de Química-: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Bookman Editora, 2012. [6] BUYS, Bruno. Parceria gera tecnologia para otimizar produção em refinarias. Inovação Uniemp, v. 3, n. 3, p. 48-49, 2007. [7] PAVIA, Donald L. et al. Química orgânica experimental: técnicas de escala pequena. Bookman, 2012. [8] CADORE, Ígor Renz. Eficiência de torres de destilação. 2011. Disponível em : < https://www.lume.ufrgs.br/handle/10183/36904 >. Acesso em 05 de Outubro de 2018. [9] ATKINS, Peter W.; JONES, Loretta. Princípios de Química-: Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente. Bookman Editora, 2012. LIMA, Felipe. Destilação simples e fracionada, 2015. Disponível em: <https://www.youtube.com/watch?v=QY7xcgrSr5o>.Acesso em 15 de Novembro de 2018.
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