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Universidade Federal do Amazonas – UFAM Instituto de Ciências Exatas – ICE Departamento de Química - DQ QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL Manaus- AM 2021 PRÁTICA 02: MÉTODOS DE EXTRAÇÃO PN Relatório apresentado para obtenção de nota parcial na disciplina Química Orgânica Experimental (IEQ 047), oferecida para o curso de Licenciatura em Química, Departamento de Química do Instituto de Ciências Exatas da Universidade Federal do Amazonas. Manaus- AM 2021 MÉTODOS DE EXTRAÇÃO PN 1. INTRODUÇÃO Desde os primórdios é comum a utilização de plantas para a produção de “remédios caseiros”, chás, “garrafadas (mistura de chás de cascas de pau)” e etc. Atualmente, é crescente o estudo a respeito dessas técnicas de fabricação de medicamentos que costuma ser passado de geração em geração através do que conhecemos como senso comum. Quimicamente falando, esses procedimentos utilizam diversas técnicas conhecidas como, por exemplo, a extração. Existem diversos tipos dentro da técnica, nós utilizamos da sólido – líquido, que neste caso visa isolar solutos polares em solventes polares (água e álcool). Dentre as técnicas utilizadas, estão: a maceração, que segundo Meregalli (2017) fundamenta-se na utilização de um solvente para extrair os compostos de interesse de um soluto ou matriz, associado ou não ao uso do calor e agitação. Outra técnica utilizada, é a extração por infusão, que de acordo com Ueta et al (2015), ocorre pela permanência do material vegetal por certo tempo em água fervente, a terceira é a decocção, que é bastante utilizada também e fundamenta-se em manter a amostra em análise em contato com o solvente em ebulição, afim, de extrair os compostos mais voláteis para possível categorização. E por último, porém, não menos importante, encontra-se a percolação, técnica está que caracteriza-se o solvente é renovado continuamente em virtude do seu movimento descendente e a planta estará sempre em contato com novas porções de solvente, o que reduz, contudo, o tempo de equilíbrio entre os líquidos situados dentro e fora da célula (KEMPES, et al, 2014). Para a realização deste procedimento experimental foi escolhido analisar as raízes da Euterpe oleracea Mart, também conhecida como açaizeiro. Ao qual o consumo do seu próprio fruto, da-se por meio da técnica de extração por maceração ou uma espécie de percolação ((EMBRAPA, s/d). Utilizou-se especificamente as raízes do açaí, pois, é comum utilizar as mesmas como remédio contra does musculares e picadas de cobras. Segundo Cedrim (2018), o açaí e seus compostos, são ricos em antocianinas, que atuam modulando o metabolismo lipídico para melhora dos danos no organismo causado pelo estresse oxidativo, desencadeado por doenças crônicas, além de apresentar bons resultados para tratamento de doenças crônicas. Portanto, o objetivo do trabalho dá-se em extrair por meio do processo sólido – líquido um soluto polar da raiz do açaí, a caráter de análise qualitativa, o trabalho propôs-se a nos dar subsídio para identificar os métodos de extração e suas diferenças. 2. MATERIAIS E REAGENTES Escolher uma planta medicinal (folhas, caules, cascas, raízes, rizomas ou frutos) Água Papel de filtro Fonte de aquecimento Cafeteira de italiana Etiquetas Balança de cozinha Álcool 70% Suporte para coar café 4 frascos limpos e secos 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3.1 Material vegetal 1 – Foi escolhida raízes de uma planta medicinal da região (açaí). 2 – Com base em que parte é empregada no uso popular (folhas, caules, cascas, raízes, rizomas ou frutos) fazemos uma coleta de aproximadamente 400g de material fresco. Separamos a parte que seria utilizada no experimento e deixamos secar por 3 dias em ambiente arejado e de sombra. 3 – Após secar dividimos o material em quatro partes equivalentes (50 g). Utilizamos uma balança de cozinha. Cada uma dessas partes foi utilizada para cada tipo de extração. 3.2 Maceração 1 – Triturou-se o material vegetal até alcançar a menor granulometria possível. 2 – Em um frasco de vidro - pode ser garrafas de bebidas - esterilizado e seco adicionou-se o material vegetal e 400mL de álcool a 70%. Obs: normalmente, a proporção entre material vegetal seco e solvente é 10% (m/v). Levando em consideração que temos aproximadamente 50g de material vegetal deveríamos usar 500 mL. No entanto, o mais importante para esse experimento é garantir que o material vegetal esteja completamente imerso na quantidade de solvente. 3 – Tampou-se o frasco e foi deixado o material em contato com o solvente por 2 dias. Armazenou-se em lugar escuro e em temperatura ambiente. Agitamos duas vezes por dia (manhã e noite). 4 – O material foi coado e armazenado em frasco escuro de cor escura. 5 – E uma etiqueta foi elaborada para a amostra. 3.3 Infusão 1 – Triturou-se o material em pedações razoáveis e coloque num recipiente limpo e seco. 2 – Adicionou-se 500 mL de água fervente ao material vegetal. Tampamos o recipiente e o deixamos por 15 min. Coou- se e armazenamos o material. 3 – Elaborou-se uma etiqueta para a amostra. 3.4 Decocção 1 – Adicionou-se 500 mL de água no forno até alcançar a fervura. 2 – Adicionou-se as raízes a água fervente e deixamos em fervura por 10 min. Com a tampa fechada. 3 – Esperou-se esfriar, coamos e transferimos para um recipiente limpo e seco. 4 – Foi elaborado uma etiqueta para a amostra e armazenado. 3.5 Percolação 1 – Utilizando um fogão: adicionamos água em uma panela de alumínio e colocou-se na fonte de aquecimento. Repetiu-se o procedimento de fervura de forma a realizar a extração com todo o material vegetal em volumes similares aqueles empregados nos experimentos anteriores (500 mL). 2 - Preparamos um sistema de filtração igual ao que é feito para coar café com uma “boca de garrafa plástica que foi cortada”: papel de filtro e um suporte pra aguentar na “boca da garrafa”. Acondicionou-se o material vegetal no papel de filtro e adicionamos vagarosamente a água em ebulição. 2 – Recolhemos o extraído, esperamos esfriar e armazenou-se. 2 – Foi elaborado uma etiqueta para a amostra. 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Foram realizados apenas um procedimento experimental, conforme a imagem abaixo demonstra (imagem 1), portanto foram obtidos os seguintes resultados e discussões: Imagem 1 4.1 Preparo do Material Na primeira etapa foi coletado raízes de açaí e posto para secar, as mesmas não secaram o suficiente para facilitar a maceração, pois, só as conseguimos 2,5 dias antes da realização do procedimento experimental, por isso, realizamos a quebra com tesouras e alicates, deixando o material com a menor granulometria possível. As deixamos secar em uma bandeja de alumínio, aonde mostramos (imagem 2), para a realização dos experimentos, pesamos as raízes em uma balança de mesa, usando um pirex, ao ser tarado na balança, realizou-se o procedimento de pesagem 4 vezes, onde cada quantidade possuía 50g. O ideal em qualquer processo de extração é sempre possuir o soluto com a menor granulometria possível, segundo afirma Vasconcelos et al (2005), quanto mais rígido o material analisado, menor deve ser sua granulometria, no entanto, diante do material que disponhamos, não foi possível de fato macerar as raízes para realização da primeira etapa, por isso, apenas batemos no liquidificador para facilitar o evazamento na garrafa. O processo de extração sólido – líquido consiste da interação de solutos polares com solventes polares, e solutos apolares com solventes apolares, pois, segundo estudando anteriormente, “semelhante dissolve semelhante”, ou seja, a interação desses compostos está relacionada com o tipo de interação intermolecular que compõe esses materiais. 4.2 Maceração Para a realização do primeiro procedimento quebramos as raízes e as batemos no liquidificador para obter a menor granulometria possível e as mesmasforam colocadas na garrafa qu utilizaríamos como recipiente e as misturamos com álcool, após dois dias retirou-se os solutos dos solventes e observou-se que houve a extração da essência das raízes do açaí, onde o material resultante possuía um cheiro característico e uma coloração clara, ou seja, cor essa indicando que houve uma extração de materiais possivelmente diferentes dos outros processos, e um material este mais. Imagem 2 Imagem 3 Imagem 4 4.3 Infusão Nessa etapa do processo, pegamos o soluto e em seguida adicionamos 500mL de água fervida e os deixamos descansar por 10min e após isso o filtramos e separamos o material extraído do soluto inicial. Com isso, observou-se que o material resultante possuía uma coloração bem mais forte em relação ao processo de maceração, por exemplo, e muito possivelmente, extraímos compostos mais polares que reajam com mais eficiência em solventes polares. 4.4 Decocção Imagem 5 Imagem 6 Imagem 7 Imagem 8 Imagem 9 Imagem 10 Apos a água atingir o ponto de ebulição, adicionamos s 50g das raízes e as deixamos ferver por juntas por 10min, e ao esfriar, efetuou-se a filtração. De todos os processos resultantes das extrações , este obteve a coloração mais forte e o cheiro do açaí mais presente na mistura extraída. A quantidade coletada ao término da extração foi menor, porém, observa-se que tê-los deixado em fervura, possibilitou uma extração mais eficiente em relação a todos os processos. Esse processo deu-se, pois a decocção, baseia-se em extrair solutos que possuem baixa volatilidade, possibilitando a extração do soluto natural com a mistura de um solvente que possui ponto de ebulição relativamente baixo, para ambos se misturarem e posteriormente serem separados. 4.5 Percolação No último processo de extração, montou-se o sistema de filtração, e em seguida colocou-se a água para aquecer por 3 vezes, até completarmos o processo de derramar a água quente sobre as raízes de forma a molhar todos os pedaços e armazenar o material coletado. Observou-se que a coloração era bem clara, em relação a todos os outros processos realizados usando água quente, e que o cheiro exalado durante o processo era bem fraco. Para materiais voláteis, a técnica é extremamente eficiente, pois consiste em possibilitar que o soluto atinja toda a era superficial do soluto, no entanto, como o sistema utilizado foi improvisado, e nosso material era muito massivo, o produto deu-se não tão solubilizado. Imagem 11 Imagem 12 Imagem 13 Imagem 14 Imagem 15 Imagem 16 Imagem 17 Imagem 18 5. CONCLUSÃO Com base no que foi observado, é possível aferir que para obter-se um produto razoável da técnica de extração, faz-se necessário uma grande quantidade de amostra, e seria necessário ao final do processo separar o material extraído e isolá-lo do solvente a fim de realizar mais estudos para caracterizá-lo. Qualitativamente, e tivéssemos que classificar os métodos de extração em ordem de eficiência para a substância que escolhemos, certamente, seria assim: MACERAÇÃO < PERCOLAÇÃO < INFUSÃO < DECOCÇÃO. Pois, ao analisar a coloração e odores das substâncias provenientes dos processos de extração, a maceração obteve coloração menor intensa e odor mais fraco, por seguinte, o produto da decocção obteve uma coloração mais forte e odor mais acentuado. Observou-se que durante a fervura extraiu-se um maior quantidade do soluto analisado. Outro ponto importante de destacar, é que após a revisão da literatura, constatou- se que não há um método de extração mais ou menos eficiente 100%, isso depende do material que será estudado e princialmente da característica do soluto, pois, quanto mais denso o material, mais difícil é de se extrair sua “essência” e mais necessário é diminuir o tamanho granulométrico do material. No caso da raiz do açaí, o mesmo encontra-se em feiras e comércios locais, pequenos sacos de raízes, aonde a mesma é vendida sobe a orientação de extração através da maceração. Imagem 19 Imagem 20 6. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA EMPRAPA. Sistema de produção do açaí: colheita e pós-colheita. Disponível em:. Acesso em: 8 de abril de 2021. KEMPES, Neyla Ferreira; ALVES, Weslley de Oliveira; CAMARGO, Caroline Feresin; SANCHES,Matheus Silva; VIDOTO, Alex; SILVA, Daniele de O. M.; JACOB, Edelma Alencar Lima. Extração simplificada dos princípios ativos do capim limão, Cymbopogon citratus. In: Anais do II Encontro PIBID/CAPES/FAI. 26 a 28 de novembro de 2014, FAI, Adamantina – SP. MEREGALLI, M. Estudo comparativo de diferentes métodos de extração de compostos bioativos da casca do araçá vermelho (Psidium cattleianum sabine). Uri Campus Erechim, Rio Grande do Sul ,2017. MIGLIATO, K. F.; CORREA, M. A.; SALGADO, H. R. N.; Planejamento experimental na otimização da extração dos frutos de Syzygium cumini (L.) Skeels. Química Nova, Vol. 34, 2011. UETA, Beatriz M.; SANTANA, Larissa O.; OLIVEIRA, Andrea C. Análise comparativa entre métodos de extração da tintura-mãe de camomila 10% (Matricaria chamomilla). In: III simpósio de assistência farmacêutica. 21 a 23 de maio de 2015, CUSC, São Camilo. VASCONCELOS, E. A.; BARBOSA, R. M; MEDEIROS,M. G.MOURA, T. F. A. L. Influência do Processo Extrativo, Solvente e Tamanho da Párticula do Material Vegetal no Teor de Sólidos totais da Solução extrativa Schinus terebinthifolius Raddi. Revista Fitos. Vol.1 Nº01 junho/2005ol.1 Nº01 junho/2005ol.1 Nº01 junho/2005ol.1 Nº01 junho/2005ol.1 Nº01 junho/200 7. ANEXOS EXTRAÇÃO DE PRODUTOS NATURAIS QUESTIONAMENTOS 1 – Qual a importância de secar o material vegetal antes de fazer a extração? É proibitivo fazer a extração com material fresco? Para chegar até ao processo de extração o material vegetal passa por etapas de transformações que são importantes para sua eficácia. O modo que essas etapas de transformações são executadas pode interferir diretamente na composição química e atividade farmacológica (Souza et al., 2015). Por esse motivo é importante o material vegetal está seco para fazer a extração, pois segundo Sortorio et al. (2000) o material vegetal seco tem um período de conservação maior, porque com a desidratação a atividades das enzimas são paralisadas, assim quanto antes o material for submetido à secagem, menor será a perda de princípios ativos. Além disso a desidratação do material elimina fungos e bactérias, já que eles precisam de uma certa quantidade de umidade para sobreviver. Consequentemente, a secagem dos materiais vegetais é muito importante para conservação de sua qualidade, a fins de princípios ativos, aroma, sabor e cor. 2 – Faça um quadro comparativo com as principais características de cada técnica de extração utilizada nesse experimento. Características Métodos de Extração Maceração Infusão Decocção Percolação Técnica O material vegetal deve ser dividido em pequenos fragmentos deve ser deixado em contato com o solvente por um determinado tempo. O solvente é sempre água que, após seu aquecimento à temperatura de ebulição, é vertida sobre o material vegetal moído e, então, deixado a esfriar até a temperatura ambiente antes do uso. O solvente utilizado, geralmente água, é aquecido a ebulição juntamente com a material vegetal. A extração é feita pelo arrastamento do princípio ativo pela passagem contínua do líquido extrator, levando ao esgotamento do material vegetal através do gotejamento lento do material. Andamento do Processo Muito lento (Podendo durar até 10 dias) Rápido (Podendo durar 30 minutos) Rápido (Podendo durar 15 minutos) Lento (Podendodurar de 2 a 4 horas) Solvente Álcool Etílico Hidratado 70% Água Água Água Temperatura do Solvente Temperatura ambiente 90º C 100º C 90º C Fonte: Kempes et al., 2014; Ueta, 2015; Oliveira et al., 2016 3 – A cor do líquido extraído é igual em todos os experimentos (maceração, infusão, detecção e percolação)? Faça o registro do experimento através de uma foto. O que você pode concluir/sugerir dessa informação? Não, a cor do líquido extraído nos experimentos não são iguais, uns são mais escuros e outros são mais claros. Isso ocorre, porque os diferentes métodos de extração extraíram concentrações diferentes dos mesmos componentes químicos do material vegetal, ou seja, cada técnica extraiu uma quantidade de soluto diferente, e isso pode ser observado pela intensidade da cor dos solventes. Assim, quanto mais escuro mais concentrado é a solução (Santos, 2016). Maceração Infusão Decocção Percolação No experimento foi observado que a solução obtida através da extração de decocção foi a mais escura, por conseguinte com um tom mais claro a de infusão, depois de percolação e por fim, a mais clara de todas, a de maceração. 4 – Com base no experimento, qual o tipo de extração utilizado para o preparo de chá? Pode-se usar dois tipos de extração para o preparo de chá, a infusão e a decocção (Kempes et al., 2014). A infusão é uma técnica usada para preparação de chás de ervas, folhas, flores e frutos moídos, pois a água é aquecida até ponto de ebulição, então a água quente é adicionada ao material vegetal e a mistura fica em repouso por alguns minutos, de preferência tampada, para que os princípios ativos se liberem na água. O processo de decocção é recomendado para preparação de chás de raízes, caules e cascas, que precisam de mais tempo para liberarem seus ativos, porque o material vegetal é fervido junto com a água, e os compostos benéficos são extraídos durante a fervura. 5) Para a maceração foi feito a trituração do material enquanto na percolação pediu-se que deixasse o material em pedaços maiores. Qual a influência da granulometria do material vegetal na extração? A maceração é uma técnica de extração a frio e durante um período prolongado. Essa técnica não leva ao esgotamento total da droga vegetal devido à saturação do solvente e/ou ao estabelecimento de um equilíbrio entre o solvente e o interior da célula. Logo, o ideal é que torne a parte estrutural da planta estudada homogênea (principalmente raízes e caules que possuem tecidos mais densos) para que haja a penetração do solvente no material. A percolação é uma extração exaustiva do princípio ativo, onde de 70 a 80% do princípio ativo sai no início do processo, depois disso o extrato vai ficando cada vez mais diluído. Portanto, o tamanho do grânulo influencia na eficiência da extração. 6) As metodologias utilizadas nesse experimento priorizam as extrações de compostos polares. Explique essa afirmação e sugira o que deve ser feito se compostos de caráter mais apolar forem o alvo da extração. Segundo Rodrigues et al (2016), a escolha dos solventes utilizados como água e álcool determina os compostos que serão extraídos, pois, a utilização dos mesmos está relacionada com o pH e a polaridade dos metabólicos secundários de interesse. No entanto, para extração de compostos mais apolares deve-se usar solventes com tais caraterísticas como: hexano, benzeno e clorofórmio. Portanto, com a utilização de água e álcool, deduz-se que o método experimental isolou substâncias polares presentes nas raízes de açaí. 7)Suponha que uma determinada extração ocorra com um coeficiente de distribuição igual a 10 (K = 10). O sistema é formado por 5,0 g de um composto orgânico em 100 mL de água (solvente 1). Nessa simulação a eficiência da extração (na aula eu chamei de rendimento) com três porções sucessivas de 50 mL de éter (solvente 2) é diferente da eficiência alcançada com a de uma extração única com 150 mL de éter. Faça os cálculos para saber quanto de composto orgânico é recuperado em ambas as situação (múltiplas extrações X extração única) e discuta sobre os valores observados. Somando-se a quantidade de soluto extraído nas 3 porções sucessivas com 5º ml de éter, têm-se que 4,97g do soluto será extraído utilizando-se a extração múltipla. Já na extração única ou simples, utilizando o mesmo solvente, mas com uma porção de 150 ml, obtêm-se 4,68g do composto recuperado. Logo, é mais eficiente usar um solvente em três pequenas extrações do que uma extração grande. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS KEMPES, Neyla Ferreira; ALVES, Weslley de Oliveira; CAMARGO, Caroline Feresin; SANCHES,Matheus Silva; VIDOTO, Alex; SILVA, Daniele de O. M.; JACOB, Edelma Alencar Lima. Extração simplificada dos princípios ativos do capim limão, Cymbopogon citratus. In: Anais do II Encontro PIBID/CAPES/FAI. 26 a 28 de novembro de 2014, FAI, Adamantina – SP. 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SOUZA, C.R.F.*; FERNANDES, L.P.; BOTT, R.F.; OLIVEIRA, W.P. Influência do processo de secagem e condição de armazenamento de extratos secos de Bauhinia forficata e Passiflora alata sobre seu perfil de dissolução. Rev. Bras. Pl. Med., Campinas, v.17, n.1, p.67-75, 2015. UETA, Beatriz M.; SANTANA, Larissa O.; OLIVEIRA, Andrea C. Análise comparativa entre métodos de extração da tintura-mãe de camomila 10% (Matricaria chamomilla). In: III simpósio de assistência farmacêutica. 21 a 23 de maio de 2015, CUSC, São Camilo. MÉTODOS DE EXTRAÇÃO PN MÉTODOS DE EXTRAÇÃO PN
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