Química Analítica 1

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Profa. MSc. Sandra Moretto
UNIDADE I
Química Analítica
 A Química Analítica nos permite determinar a composição qualitativa da substância em 
estudo, ou seja, identificar os elementos ou íons que a constituem e também a composição 
quantitativa, ou seja, estabelecer as proporções entre os elementos ou íons que tinham já 
sido identificados.
Amostra IDENTIFICAÇÃO QUANTIFICAÇÃO
Análise QUALITATIVA Análise QUANTITATIVA
A Química Analítica
As farmacopeias:
Os ensaios farmacopeicos são divididos em três partes:
 Ensaios de identificação. 
 Ensaios de pureza. 
 Doseamento. 
A Química Analítica Qualitativa
 Normalmente, os ensaios de identificação são 
qualitativos, e os de pureza e doseamento são 
quantitativos, além de métodos instrumentais.
Fonte: livro-texto
 As reações analíticas qualitativas podem ser classificadas quanto à forma de execução.
a) Via seca:
 São úteis, pois elas fornecem informações úteis em um período de tempo comparativamente 
mais curto e a um custo infinitamente mais baixo, por isso podem ser encontradas, quando 
aplicáveis, em ensaios de identificação nas farmacopeias.
A Química Analítica Qualitativa
Bico de Bunsen:
a) Reações por via seca: aplicáveis a substâncias sólidas.
 Aquecimento.
 Ensaios do maçarico de sopro.
 Ensaios de chama.
 Pérola de bórax.
A Química Analítica Qualitativa
b) Via úmida: aplicáveis a substâncias em solução.
 São as reações mais comuns, uma vez que os ensaios via seca são restritos 
a alguns metais. 
 Nesses ensaios há a necessidade, se for o caso, de dissolver a amostra.
 É possível identificar uma variação das suas propriedades físicas ou químicas 
facilmente detectáveis.
A Química Analítica Qualitativa
.
Fonte: livro-texto
 Precipitados: muitas reações utilizadas em análise qualitativa inorgânica envolvem 
a formação de precipitados. Ex.: NaCℓ(aq) + AgNO3(aq) → AgCℓ(s) + NaNO3(aq)
 Ex.: cloretos = Cl-
com o Na+ NaCl = solúvel
(REGRA)
com o Ag+ AgCl = insolúvel
(EXCEÇÃO)
A Química Analítica Qualitativa
ÂNIONS Regra Exceções
Tiocianatos e 
Tiossulfatos
Solúveis
de prata, chumbo e 
mercúrio 
Fluoretos Solúveis
de magnésio, cálcio e 
estrôncio 
Cloretos, 
Brometos 
Iodetos
Solúveis
de prata, chumbo e 
mercúrio I 
Sulfatos Solúveis
de prata, chumbo, bário
e estrôncio
Óxido metálico e 
hidróxidos
Insolúveis
de alcalinos, amônio, 
cálcio, bário e estrôncio
Solubilidade de alguns sais em água
Fonte: livro-texto
 Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos.
 Os cátions dos cinco grupos analíticos possuem um reagente precipitante que forma 
compostos insolúveis com todos os cátions desse grupo em particular.
 Reagentes podem ser gerais ou específicos.
Análise qualitativa de cátions
 Exemplo: 1º grupo: forma cloretos insolúveis em HCl diluído
 Grupo da Prata
 Ag+ na forma de AgCl 
 Pb+2 na forma de PbCl2
 Hg2
+2 na forma de Hg2Cl2
Análise qualitativa de cátions
Fonte: livro-texto
Análise qualitativa de ânions
 A identificação dos ânions é similar à identificação do cátion, mas não é tão sistemática.
 Os que envolvem a identificação por produtos voláteis obtidos por tratamento com ácidos 
e os que dependem de reações em solução respectivamente.
 Exemplo: carbonato, CO3
-2
Ácido clorídrico diluído: decompõe-se com efervescência, devido à liberação do dióxido 
de carbono (Reação de Confirmação):
CO3
-2 + 2H+ CO2 + H2O
CO2 + Ca
2+ + 2OH- CaCO3 + H2O
ppt branco
Com relação aos ensaios por via seca, é incorreto afirmar que:
a) Os ensaios por via seca ocorrem sem dissolver a amostra.
b) Esses ensaios podem ser realizados em tubos fechados em uma das extremidades 
(contendo ou não reagente) e em tubos abertos.
c) O aquecimento da amostra (com ou sem reagente) presente em ambos pode ocorrer 
uma sublimação ou o material pode fundir-se ou se decompor, acompanhado 
de modificação na cor, ou desprender um gás que pode ser reconhecido por certas 
propriedades características.
d) Pode haver formação de gases ou vapores incolores.
e) No ensaio de maçarico de sopro, forma-se uma pérola 
na extremidade do fio metálico.
Interatividade
Com relação aos ensaios por via seca, é incorreto afirmar que:
a) Os ensaios por via seca ocorrem sem dissolver a amostra.
b) Esses ensaios podem ser realizados em tubos fechados em uma das extremidades 
(contendo ou não reagente) e em tubos abertos.
c) O aquecimento da amostra (com ou sem reagente) presente em ambos pode ocorrer 
uma sublimação ou o material pode fundir-se ou se decompor, acompanhado 
de modificação na cor, ou desprender um gás que pode ser reconhecido por certas 
propriedades características.
d) Pode haver formação de gases ou vapores incolores.
e) No ensaio de maçarico de sopro, forma-se uma pérola 
na extremidade do fio metálico.
Resposta
Ácidos de Arrhenius:
 Todos os ácidos de Arrhenius produzem o íon que caracteriza a solução ácida: o H.
Funções inorgânicas – ácidos 
HCl H+ + Cl-
H2SO4 2H
+ + SO4
-2 
A identificação de um ácido de Arrhenius com base em sua fórmula química ocorre com a 
presença do H como o primeiro elemento (à esquerda na fórmula). Exemplo:
 HCl: ácido clorídrico
 H2SO4: ácido sulfúrico
 H3PO4: ácido fosfórico
 HNO3: ácido nítrico 
Funções inorgânicas – ácidos 
Nomenclatura dos ácidos:
Ânion: S-2 = sulfeto:
 Fórmula e nome do ácido: H2S = ácido sulfídrico.
Ânion: NO2
- = nitrito:
 Fórmula e nome do ácido: HNO2 = ácido nitroso.
Ânion: CO3
-2 = carbonato:
 Fórmula e nome do ácido: ácido carbônico.
Funções inorgânicas – ácidos 
SUFIXOS DO ÂNION SUFIXOS DO ÁCIDO
ETO ÍDRICO
ATO ICO
ITO OSO
Bases de Arrhenius:
 São compostos iônicos formados por cátions, na maioria das vezes de metais, que se 
dissociam em água, liberando o ânion hidróxido (OH-).
Funções inorgânicas – bases 
Equações de dissociação de bases:
NaOH → Na1+ + OH-
Ca(OH)2 → Ca
2+ + 2OH-
NH4OH → NH4
1+ + OH-
Nomenclatura base:
 Hidróxido + nome do metal
 Hidróxido de sódio: NaOH
 Hidróxido de cálcio: Ca(OH)2
 Hidróxido de magnésio: Mg(OH)2
 Hidróxido de amônio: NH4OH
Funções inorgânicas – bases 
 Alguns elementos apresentam mais de um tipo de cátion, isto é, o elemento apresenta mais 
de um número de oxidação (variável).
 Por exemplo, o ferro apresenta dois números de oxidação: Fe2+ e Fe3+.
 a) Fe(OH)2 = Hidróxido de Ferro II
 b) Fe(OH)3 = Hidróxido de Ferro III
 Nesse caso, acrescenta-se um algarismo romano aos nomes das bases, sais e óxidos, 
indicando o número de oxidação do cátion.
Funções inorgânicas – bases 
Sais:
HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O (l) 
Ácido Base Sal Água
 O sal formado é composto pelo ânion do ácido (Cl-) e pelo cátion da base (Na+).
Funções inorgânicas – sais 
Outros exemplos:
 2 HNO3(aq) + Mg(OH)2(aq) → Mg(NO3)2(aq) + 2 H2O(l)
 KOH(aq) + H2CO3(aq) → K2CO3(aq) + H2O(ℓ)
Os sais sofrem dissociação em água: reação de dissociação do sal:
Exemplo
água
NaCl Na+ + Cl-
água
CaSO4 Ca
+2 + SO4
-2
Funções inorgânicas – sais 
Nomenclatura dos sais:
 Nome do ânion + nome do cátion
Nomenclatura dos sais
Nome do ânion Nome do cátion Nome do sal
Cl - = Cloreto Fe+3 = Ferro III
FeCl3 = Cloreto 
de ferro III
SO4
2 - = Sulfato Na+ = Sódio
Na2SO4 = Sulfato 
de sódio
NO2- = Nitrito K
+ = Potássio
KNO2 = Nitrito 
de potássio
Br- = Brometo Ca+2 = Cálcio
CaBr2 = Brometo 
de cálcio
Óxidos:
 São compostos binários que têm dois elementos (podem serviônicos ou moleculares). 
Exemplos:
 Ca2O – Óxido de cálcio
 Al2O3 – Óxido de alumínio
Nomenclatura: vai depender se são iônicos ou moleculares. De maneira geral, temos:
Funções inorgânicas – óxidos 
ÓXIDO + NOME DO ELEMENTO
 Dadas as fórmulas estruturais condensadas na coluna 1,correlacione-as com o nome 
da função inorgânica apresentada na coluna 2. 
Coluna 1 Coluna 2 
I. H2SO4 ( ) Hidróxido de ferro (III) 
II. NaNO3 ( ) Nitrato de sódio 
III. KMnO4 ( ) Permanganato de potássio 
IV. Fe(OH)3 ( ) Ácido sulfúrico 
 Assinale a alternativa que apresenta a sequência correta 
de cima para baixo. 
a) I, III, II, IV.
b) II, IV, III, I.
c) IV, II, III, I.
d) III, I, II, IV.
e) IV, II, I, III.
Interatividade
 Dadas as fórmulas estruturais condensadas na coluna 1, correlacione-as com o nome 
da função inorgânica apresentada na coluna 2. 
Coluna 1 Coluna 2 
I. H2SO4 ( ) Hidróxido de ferro (III) 
II. NaNO3 ( ) Nitrato de sódio 
III. KMnO4 ( ) Permanganato de potássio 
IV. Fe(OH)3 ( ) Ácido sulfúrico 
 Assinale a alternativa que apresenta a sequência correta 
de cima para baixo. 
a) I, III, II, IV.
b) II, IV, III, I.
c) IV, II, III, I.
d) III, I, II, IV.
e) IV, II, I, III.
Resposta
 Calculamos os resultados de uma análise quantitativa típica a partir de duas medidas. 
 Uma delas é a massa ou o volume de uma amostra que está sendo analisada.
 A outra é a medida de alguma grandeza proporcional à quantidade do analito presente 
na amostra, como intensidade de luz ou carga elétrica. 
 Geralmente, essa segunda medida completa a análise e classificamos os métodos analíticos 
de acordo com a natureza dessa medida final.
Métodos analíticos
 Nos métodos gravimétricos, o constituinte a ser determinado é separado dos demais 
e pesado direta ou indiretamente. 
 A separação pode ser feita por precipitação química, eletrodeposição, volatilização 
ou extração.
 O constituinte é precipitado pela ação de um reagente 
adequado, por exemplo, na determinação gravimétrica 
de cloreto, em que a solução é tratada com nitrato de prata 
em excesso de modo a assegurar a completa precipitação 
do cloreto, como cloreto de prata, que é então filtrado, lavado, 
dessecado e pesado.
Métodos gravimétricos
 Os métodos gravimétricos determinam a massa do analito ou de algum composto 
quimicamente a ele relacionado. 
Características:
 São exatos e precisos quando usam balanças analíticas.
 Controlam com facilidade possíveis fontes de erro.
 Não é necessário calibrar as vidrarias (medição direta).
 Podem-se realizar as determinações com aparelhos relativamente baratos (mufla e cadinho 
de Pt – mais caros).
Métodos gravimétricos
 Em um método volumétrico, mede-se o volume da solução contendo reagente em 
quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. 
Métodos volumétricos
5
0
4
0
3
0
2
0
1
0
0
Solução de concentração 
conhecida = titulante
Amostra de concentração 
desconhecida = titulado
Fonte: livro-texto
 Na análise titrimétrica (frequentemente designada por análise volumétrica): 
 A substância a ser analisada reage com um reagente adequado, que é adicionado sob a 
forma de solução padrão, e determina-se o volume de solução necessário para se completar 
a reação.
 Reações de neutralização (ácido-base).
 Reação de formação de complexos.
 Reações de precipitação.
 Reações de óxido-redução.
Métodos volumétricos
Na escolha do método analítico, vários são os fatores que devem ser considerados. São eles:
 Quantidade de amostra.
 Quantidade relativa do constituinte na amostra.
 Natureza do material.
 Exatidão desejada.
 Outros fatores: tempo, aparelhagem disponível etc.
Seleção do método analítico 
Titrimetria, análise volumétrica ou volumetria, continua sendo uma técnica de análise quantitativa 
muito utilizada, apesar de relativamente antiga, pois apresenta como vantagens a economia 
e a confiabilidade. Sobre esse método, é incorreto afirmar que: 
a) A análise titrimétrica está baseada na operação de titulação de uma solução por outra, 
cujas características devem ser perfeitamente conhecidas e com concentrações o mais 
exatas possível.
b) Classifica-se a análise em titrimetria ácido-base, titrimetria de óxido-redução, titrimetria 
de complexação e titrimetria de precipitação.
c) Na volumetria de óxido-redução, utilizam-se agentes oxidantes para a titulação de agentes 
redutores e vice-versa, tendo preferencialmente uma grande diferença entre os potenciais 
de oxidação e redução.
d) Na titrimetria de precipitação, o agente titulante forma um 
produto insolúvel e é efetuada com técnicas semelhantes às da 
gravimetria, estando limitada pela necessidade de uma massa 
final mensurável para a quantificação dos resultados.
e) Em um método volumétrico, mede-se a massa da solução 
contendo reagente em quantidade suficiente para reagir 
com todo analito presente.
Interatividade
Titrimetria, análise volumétrica ou volumetria, continua sendo uma técnica de análise quantitativa 
muito utilizada, apesar de relativamente antiga, pois apresenta como vantagens a economia 
e a confiabilidade. Sobre esse método, é incorreto afirmar que: 
a) A análise titrimétrica está baseada na operação de titulação de uma solução por outra, 
cujas características devem ser perfeitamente conhecidas e com concentrações o mais 
exatas possível.
b) Classifica-se a análise em titrimetria ácido-base, titrimetria de óxido-redução, titrimetria 
de complexação e titrimetria de precipitação.
c) Na volumetria de óxido-redução, utilizam-se agentes oxidantes para a titulação de agentes 
redutores e vice-versa, tendo preferencialmente uma grande diferença entre os potenciais 
de oxidação e redução.
d) Na titrimetria de precipitação, o agente titulante forma um 
produto insolúvel e é efetuada com técnicas semelhantes às da 
gravimetria, estando limitada pela necessidade de uma massa 
final mensurável para a quantificação dos resultados.
e) Em um método volumétrico, mede-se a massa da solução 
contendo reagente em quantidade suficiente para reagir 
com todo analito presente.
Resposta
 O que determina a diferença entre esses dois equipamentos de laboratório é justamente 
o grau de precisão.
 A balança analítica pode obter uma precisão de 0,0001 g, já a balança 
semianalítica pesa com precisão até 0,001 g.
A balança analítica
Fonte: livro-texto
 A balança é um equipamento de medição sujeito a fraudes e influências e, por isso, possui 
uma legislação específica, a Portaria do Inmetro n. 236/94.
A Portaria divide as balanças em 4 classes de exatidão: 
 I (Fina).
 II (Especial).
 III (Média).
 IV (Ordinária). 
 Os erros máximos permissíveis variam de acordo com essas classes.
Erro máximo aceitável para uma balança
 Para o erro máximo permitido, primeiramente é necessário 
saber a classe da balança e o “e” (divisão de verificação). 
 Essas informações estão na chapa de identificação.
Cálculo do erro
Fonte: https://www.toledobrasil.com.br/blog/artigos/detalhe/aprenda-a-calcular-o-erro-maximo-permitido-de-uma-balanca
Erros máximos 
permitidos 
em verificação 
inicial
Para as cargas m, expressas em valores de divisão de verificação e
Classe Classe Classe Classe
+ 0,5 e 0 < m < 50 000 0 < m < 5 000 0 < m < 500 0 < m < 50
+ 1,0 e 50 000 < m < 200 000 5 000 < m < 20 000 500 < m < 2 000 50 < m < 200
+ 1,5 e 200 000 < m 20 000 < m < 100 000 2 000 < m < 10 000 200 < m < 1 000
I II III IIII
 Na balança acima “e” = 1 g e classe de exatidão III.
 Com essas informações, consulta-se a tabela na coluna que corresponde à classe III, pois 
temos uma balança classe III.
 Na faixa de 2000e < m ≤ 10000e, ou seja, caso o peso a ser 
medido esteja na faixa de acima de 2000 g até 10000 g, o erro 
máximo permitido é de ±1,5e ou ±1,5 g. 
 Nesse caso, a balança do exemplo tem capacidade máxima 
de 3 kg ou 3000 g.
Veja um exemplo da chapa de identificação
Fonte: https://www.toledobrasil.com.br/blog/artigos/detalhe/aprenda-a-calcular-o-erro-maximo-permitido-de-uma-balanca
MODELO: 9094 SÉRIE: 10163987
CONSUMO: 10-50w ANO: 2006 PORT: INMETRO: 109/94
Máx: = 3 kg Mín: = 20 g e = d = 1 g III
 Ou seja, para a balançado exemplo, de 0 a 500 g ela não 
pode errar e de 500 g até 3 kg ela pode errar 1 g. 
 Desta forma, estaria dentro da tolerância perante a legislação.
 Sempre que realizamos a verificação de uma balança, é 
recomendado comparar os resultados aos erros máximos 
permitidos apresentados pela Portaria 236/94.
A importância do erro máximo permitido
arredondar para 0
arredondar para 1
 Após a realização de uma calibração ou verificação, e os resultados apresentados indicarem 
que a balança não atende aos erros máximos permitidos, é recomendado que a balança 
passe por reparo/ajuste, pois estará sujeita a multas e sanções por estar em desacordo 
com o regulamento metrológico nacional.
Calibração
 As mãos do operador devem estar limpas e secas.
 Durante as pesagens, as portas laterais devem ser mantidas fechadas. 
 Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai ser pesado. Conforme o caso, 
usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável. 
 Nunca colocar ou retirar massas do prato sem antes ter travado a balança.
 Retornar os pesos a zero e descarregar imediatamente após a pesagem. 
 Sempre usar a mesma balança para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise.
 O recipiente e/ou as substâncias que vão ser pesadas devem estar em equilíbrio térmico 
com o ambiente. 
Cuidados durante a pesagem
 Todas as casas decimais obtidas na pesagem devem ser anotadas, jamais arredondar 
valores obtidos após uma pesagem.
 O status de calibração da balança deve ser observado.
Registro da massa
Fonte: http://www.splabor.com.br/blog/balanca-de-precisao/cuidados-com-a-balanca-digital-
analitica
Um dos instrumentos mais importantes do químico analista é a balança. Sobre esse 
equipamento, é correto afirmar que:
a) A balança pode ser colocada sobre uma mesa firme em qualquer local do laboratório. 
b) O prato da balança é resistente a qualquer reagente químico. 
c) A massa a ser pesada não pode exceder o limite de peso indicado na balança. 
d) O nivelamento da balança é feito com o uso de padrões de referência. 
e) Um sólido higroscópico pode ser pesado em um béquer.
Interatividade
Um dos instrumentos mais importantes do químico analista é a balança. Sobre esse 
equipamento, é correto afirmar que:
a) A balança pode ser colocada sobre uma mesa firme em qualquer local do laboratório. 
b) O prato da balança é resistente a qualquer reagente químico. 
c) A massa a ser pesada não pode exceder o limite de peso indicado na balança. 
d) O nivelamento da balança é feito com o uso de padrões de referência. 
e) Um sólido higroscópico pode ser pesado em um béquer.
Resposta
ATÉ A PRÓXIMA!