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Disciplina: EXPERIMENTAÇÃO PARA O ENSINO DE QUÍMICA ORGÂNICA SEPARAÇÃO DE COMPOSTOS ATRAVÉS DA TÉCNICA DE EXTRAÇÃO PRÁTICA NO 3 ALUNAS Odeneiva Godinho Machado; . CURSO: Química - Licenciatura TURMA: 7º Período PROFESSOR: Dr. Luiz Roberto de Assis Junior DATA: 02 de maio de 2022. JI-PARANÁ 2022 1. PRÁTICA 2 Separação de compostos através da técnica de extração 2. OBJETIVO Proporcionar a aprendizagem de técnicas de separação bem como a utilização de vidrarias específicas para tal. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Para essa aula prática foram realizadas todas as etapas da experimentação seguindo cuidadosamente as instruções contidas no roteiro de aula prática. Parte 1 – Utilização e verificação do funil de separação Nessa primeira parte utilizou-se um funil de 150 mL, e adicionou-se 3,00 mL de éter etílico para a efetuar-se se no funil havia algum vazamento. Logo fez-se o manuseio do funil com a torneira para cima e para baixa para verificar se havia vazamento, então constatou-se que o funil não havia nenhum vazamento na tampa e na torneira. Tal procedimento foi realizado de forma consecutiva conforme mostrado nas figuras 01,02 e 03 do roteiro das aulas práticas, em seguida posicionou a torneira para cima e a girou-a para que houvesse o alívio de pressão causada pela liberação de gases do éter etílico. Parte 2 – Separação do naftaleno e do ácido benzóico Em um béquer de 150 mL, adicionou-se 1,0009 g de ácido benzóico e 1,0002 de naftaleno, e notou-se que não houve alteração na cor e estado físico da solução . Posteriormente, adicionou 20,0 mL de éter etílico. Homogeneizou-se a solução com o auxílio de um bastão de vidro, então se obteve uma solução sem coloração e não registrou-se quaisquer outras alterações. Em seguida, transferiu-se a solução para um funil de separação, previamente testado como descrito no procedimento, para facilitar a transferência da solução para o funil, utilizou-se um bastão de vidro que facilitou a transferência da solução. Continuado o experimento, acrescentou-se ao funil de separação 20,0mL de solução de NaOH 5%. Então homogeneizou-se de forma sistemática como indicado pela figura 1, e procedeu-se com a liberação dos gases para o alívio de pressão, como na figura 2. Notou-se que a solução dividiu-se em duas partes. Retornamos o funil de separação para a posição de repouso, logo procedeu-se com a separação da solução em dois erlenmeyer, de forma rápida considerando que éter etílico é altamente volátil, obtendo uma solução da fase aquosa e solução fase orgânica. Observou-se que ambas soluções não apresentam quaisquer tipo de alteração. Logo, retornou-se a solução da fase aquosa para o funil de separação e repetir o processo de extração, procedeu-se com a liberação dos gases para o alívio de pressão e foi adicionado ao sistema 10,0 mL de éter etílico e fez a separação da de ambas as fase em seus respectivos erlenmeyer. Logo retornou-se a fase orgânica para o funil de separação e fez-se a separação, adicionando-se 10,0 mL da solução de NaOH 5% para lavagem e colocou-se em seus respectivos erlenmeyers. Parte 3 – Tratamento da fase aquosa Logo após término do processo de extração, adicionou-se a solução de fase aquosa 95 gotas HCl 6M de forma lentamente, e ainda fazendo-se leve agitação do sistema, a cada 30 gotas efetuou-se a verificação do pH da solução com fitas indicadoras de pH. quando a solução ficou ácida com o pH 3, procedeu-se com a separação do precipitado formado, com a filtração a vácuo, que durante o processo lavou-se com água em temperatura ambiente, logo tirou-se transferiu-se o precipitado seco para o vidro relógio, deixando-o o precipitado no papel vegetal de 0,9142 g devidamente identificado, deixando-o em um dessecador e foi pesado no dois dias posteriores com 1,5600.cálculo de rendimento deve ser apresentado no relatório da aula. Parte 4 – Tratamento da fase orgânica Após o término do processo de extração, era para proceder com o tratamento com adição de 1,0 g de sulfato de sódio anidro, porém não tinha disponibilidade de composto no laboratório, e não houve substituição por outro composto, logo não foi efetuada esta etapa do experimento. Questões: 1. Pesquise e descreva sobre coeficiente de partição e de distribuição. A separação de compostos através da técnica de extração segue a lei de partição ou distribuição, também chamada de lei da partição de Nernst em homenagem ao físico-químico alemão Walther Nernst que estudou o assunto, que estabeleceu-se uma relação de equilíbrio entre um soluto dissolvido em duas fases imiscíveis. Suponhamos que em um líquido A esteja dissolvida uma certa quantidade de soluto S, caso uma segunda fase B imiscível com A seja coloca em contato com essa solução ocorrerá um processo de extração, onde o soluto S será transferido lentamente para a fase B. Observe o exemplo abaixo: Fonte: Infoescola. A transferência de matéria ocorre até um determinado ponto, onde os sistemas entram em equilíbrio. 2. Descreva a sobre os métodos de evitar, e de como quebrar emulsões que podem ser geradas nos processos de extração. O processo de emulsão está baseado na formação de uma extração por sucção de uma bomba de vácuo utilizando a fase aquosa. A fase aquosa é obtida após a quebra da emulsão. Caso a emulsão seja maior do que um terço do volume da fase do solvente, deve-se aplicar uma segunda técnica para quebra de emulsão se completar . O método mais facil é deixar que mostra permanece em repouso ou seja, estática durante aproximadamente 10 minutos e verificar visualmente se a emulsão diminuiu, caso faça agitação, agite ou bata gentilmente o conteúdo dentro do funil de separação qie irá contribuir na aceleração da separação. 3. Apresente os cálculos de rendimentos e fórmulas moleculares dos compostos utilizados. Cálculo de rendimento na fase aquosa Peso do vidro relógio grande + peso papel filtro = Peso 1 52,3505 + 0,9142 = 53,2647 Pesagem do precipitado, no dia seguinte = Peso 2 peso precipitado 1,5600 pesado somente com papel vegetal Rendimento = Peso 1 - Peso 2 Rendimento = 1,5600 - 52,3505 Rendimento = 50,7905 Cálculo de rendimento na fase organica Após a filtração, foi transferido o filtrado para um vidro relogio grande limpo, seco, pesado e identificado, vidro relogio esse que foi deixado na capela para que ocorresse a evaporação do solvente e no dia seguinte a substância restante foi pesada e previamente calculada, cálculo de rendimento: Cálculo de rendimento = Peso do vidro relogio com substância - Peso vidro relogio Rendimento = 53.9105 - 52.3505 Rendimento = 1,56 g CONSIDERAÇÕES FINAIS A aplicação da técnica de extração com solventes para separar substâncias que têm solubilidades semelhantes porém diferem em caráter ácido ou básico levam em consideração certas propriedades como: a extração é realizada com a utilização ou de ácidos ou de bases de modo que cada substância permaneça em fases distintas. Como por exemplo, podemos citar a separação do naftaleno e ácido benzóico: ambos são solúveis em álcool, éter, acetona e benzeno, sendo que em clorofórmio apenas o ácido benzóico é solubilizado. Considerando-se estas características e o fato de que, estruturalmente, o ácido benzóico apresenta um grupo carboxila (COOH), a extração entre as substâncias referidas é realizada com tratamento básico. A adição à mistura de NaOH, por exemplo, promoverá a reação entre este e o grupo carboxila do ácido benzóico, alterando a forma deste grupo funcional para carboxilato de sódio (COONa; sal), o que refletirá na mudança de solubilidade de toda a molécula, que migraram para a fase aquosa e, assim, permitirá sua separação em relação ao naftaleno (que permanecerá solúvel na fase orgânica). REFERÊNCIAS GARCIA, Cleverson F.; LUCAS, Esther Maria F.; BINATTI, Ildefonso. Química orgânica. BOOKMAN EDITORA LTDA, São Paulo - SP: Grupo A, 2015. 9788582602447. Disponível em: https://integrada.minhabiblioteca.com.br/#/books/9788582602447/. Acesso em: 25 abr.2022. DENADAI, Juarez. Colégio meta: análise química e análise instrumental. 2011. Diponivel em:<http://www.academia.edu/6104558/AN%C3%81LISE_QU%C3%8DMICA_An%C3%A1 lise_Instrumental>. Acesso em: 23 de Abril 2022. INFOESCOLA. Desenvolvido pelo infoescola. Apresenta conteúdo enciclopédico. Disponível em: <https://www.infoescola.com/fisico-quimica/lei-da-particao-de-nernst/>. Acesso em: 09 de Maio de 2022. KOTZ, John C ., Química geral.e reações químicas ; São Paulo : Pioneira Thomson Learning, 2005,5ª edição, pág. 511 - 534. WIKIPÉDIA. Desenvolvido pelo wikipedia. Apresenta conteúdo enciclopédico. Disponivel em: <https://pt.wikipedia.org/wiki/Sulfato_de_s%C3%B3dio>. Acesso em: 09 de maio de 2022.