Determinação de cálcio e magnésio em amostras reais através da volumetria de complexação

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DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM AMOSTRAS REAIS ATRAVÉS DA VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
Resumo
A volumetria de complexação envolve reações entre o íon metálico e um ligante, que formam complexos estáveis de coloração característica. A concentração do metal em solução é determinada titulando-se o mesmo com uma solução de um ligante de concentração conhecida na presença de um indicador. Para este trabalho foram determinadas as quantidades de Cálcio em leite em pó e Magnésio em leite de magnésia utilizando o EDTA como ligante, a quantidade de Cálcio determinada na amostra de leite em pó foi de 14,12 mg para cada grama da amostra, e de 54,09 mg de Magnésio para cada grama do leite de magnésia.
Palavras-chaves: EDTA, Cálcio, Magnésio.
Introdução
A técnica de volumetria de complexação baseia-se em reações que envolvem um íon metálico e um ligante, formando um complexo estável. A solução contendo o metal de concentração desconhecida é titulada com uma solução de um complexante com concentração conhecida na presença de um indicador característico, onde ocorre a formação de um complexo colorido formado entre o analito e o indicador, que irá tornar-se livre devido a adição do complexante, apresentando outra coloração e indicando o ponto final da titulação.
Os complexantes mais utilizados são compostos orgânicos que possuem vários grupos doadores de elétrons que formam múltiplas ligações com os íons metálicos, como o EDTA (ácido etilenodiamino tetra-acetico), que possui uma grande estabilidade com íons metálicos por ser uma espécie hexadentada, contendo quatro grupos carboxílicos e dois amina, mas forma apenas 4 ligações em pH inferior a 10, pois nessa faixa os grupos amina mantem-se protonados e são incapazes de doar elétrons para a ligação. 
Para detectar o ponto final da titulação com EDTA é usado um indicador metalocrômico, que são compostos orgânicos cuja cor varia quando eles se ligam a um íon metálico, para tal o indicador deve se ligar ao metal mais fracamente que o EDTA, como descrito na seguinte reação:
Materiais e Métodos
Reagentes
· Solução KOH 3 mol 
· Solução EDTA a ser padronizada
· Solução Carbonato de Cálcio 0,03 mol 
· Solução HCl 6 mol 
· Tampão Amoniacal pH 10
· Leite em pó integral e instantâneo
· Leite de Magnésia, PHILLIPS 
· Indicador Calcon
· Indicador Negro de Eriocromo T
Equipamentos e Materiais
· Béquer 50 e 250 mL
· Erlenmeyer de 250 mL
· Balões volumétricos de 50 e 250 Ml
· Pipeta volumétrica de 10 e 5 mL
· Pipeta graduada de 10 e 2 mL	
· Bureta de 50 mL
· Proveta de 250 mL
· pHmetro de bancada
· Capela de exaustão de gases
· Placa aquecedora com agitador magnético
· Balança analítica
· Conta gotas
Preparo da solução de EDTA 0,015 mol 
Calculou-se a quantidade de massa para preparar 250 mL solução:
A massa foi pesada em um béquer, dissolvida com água destilada e transferida quantitativamente para um balão de 250 mL, em seguida completou-se o volume.
Preparo da solução KOH 3 mol 
Foi calculada a massa necessária para preparar 50 mL da solução:
A massa foi dissolvida com água destilada e transferida para um balão volumétrico de 50 mL, e completou-se o volume.
Preparo da solução CaCO3 0,03 mol (padrão primário)
Foi calculada a massa necessária para preparar 250 mL da solução:
A massa foi levada até a capela de exaustão de gases e solubilizada com HCl 6 mol , a solução foi aquecida até quase a secura e adicionou-se uma alíquota de água destilada, transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL e completou-se o volume.
Padronização da solução EDTA
Foi transferido uma alíquota de 10 mL da solução de CaCO3 para um Erlenmeyer de 250 mL com um pouco de água destilada e adicionado 8 mL da solução KOH 3 mol para manter o pH básico, colocou-se o indicador e a solução foi titulada com o EDTA até o ponto final.
Determinação de Cálcio em amostra de leite em pó
Foi pesado em Erlenmeyer 1 grama da amostra de leite em pó e dissolveu-se com um pequeno volume de água destilada, em seguida foi adicionado 5 mL da solução KOH 3 mol e o indicador Calcon, a solução foi titulada com o EDTA padronizado.
Preparo do tampão amoniacal pH 10
Foi pesado 16 gramas de NH4Cl que foi dissolvido com um volume mínimo de água destilada, transferiu-se a alíquota para um balão volumétrico de 250 mL, adicionando ao balão 142,5 mL de hidróxido de amônio NH4OH concentrado, ajustou-se para pH 10 e o volume foi completado com água destilada.
Determinação de Magnésio
Pesou-se cerca de 0,1-0,3 gramas da amostra de leite de magnésia em Erlenmeyer, a amostra foi levada para a capela de exaustão de gases e adicionou-se algumas gotas de HCl concentrado para dissolver, em seguida foi adicionado 2 mL do tampão amoniacal pH 10 e o indicador Negro de Eriocromo T, a solução foi titulada com o EDTA padronizado.
Resultados e Discussão
Dados do processo de padronização do EDTA:
	DESCRIÇÃO
	1
	2
	3
	VOL. DE EDTA GASTO (mL)
	16,79
	16,50
	16,48
Foram feitos cálculos para definir a concentração da solução EDTA:
Antes do ponto final a solução apresentou uma tonalidade lilás, indicando a eminência do ponto final da titulação, que apresentou uma tonalidade roxo, a mudança na tonalidade teve um razoável nível de percepção. Todo o processo mostrou que a volumetria de complexação apresenta um certo nível de dificuldade em observar o ponto final da titulação, a concentração encontrada foi maior do que a desejada, isso pode ser explicado devido a inúmeros fatores, como erros aleatórios envolvendo os equipamentos e vidrarias, mas a fonte de erro mais plausível pode estar associada a solução de carbonato de Cálcio, pois ela não solubilizou de maneira adequada durante seu processo de preparo, o que ocasiona em erro na determinação da concentração do EDTA.
Dados da determinação de cálcio em amostra de leite em pó:
	DESCRIÇÃO
	1
	2
	3
	VOL. DE EDTA GASTO (mL)
	19,10
	19,57
	19,92
Foram efeituados cálculos para encontrar a quantidade de cálcio na amostra:
Como na etapa anterior, a titulação apresentou as mesmas mudanças de coloração, mas com um aspecto mais leitoso, o que deixou a observação do ponto final um pouco mais difícil, a quantidade de Cálcio determinada para 1 grama da amostra foi de 14,12 mg, o que difere dos 9,4 mg determinados pelo fabricante. Esse erro pode estar associado ao erro na padronização da solução de EDTA, ou na informação do fabricante, pois o valor que nos foi fornecido foi apenas uma estimativa.
Dados da determinação de Magnésio em leite de magnésia:
	DESCRIÇÃO
	1
	2
	VOL. DE EDTA GASTO (mL)
	32,50
	18,20
	MASSA PESADA (em gramas)
	0,265
	0,146
Foram efeituados cálculos para determinação de Magnésio na amostra:
Antes do ponto final a solução apresentou uma tonalidade vinho, que no ponto final tornou-se um azul, a mudança na tonalidade foi observada de forma satisfatória, o tampão foi utilizado para garantir a total complexação entre o EDTA e o metal, já que o ligante necessita de pH superior a 10 para ocorrer uma completa ligação com o metal, a quantidade de Magnésio encontrada para cada grama da amostra foi de 54,09 mg.
Conclusão
A técnica de volumetria de complexação apresentou resultados satisfatórios, que permitiu observar as reações envolvidas no processo e todos os requisitos envolvidos, como o pH e o uso correto dos indicadores. A quantidade de Cálcio e Magnésio encontradas nas amostras revelaram discrepâncias entre os valores fornecidos pelos fabricantes, vale ressaltar que os mesmos informam estimativas dos valores.
Referencias
http://www.anvisa.gov.br/datavisa/fila_bula/frmVisualizarBula.asp?pNuTransacao=8355152015&pIdAnexo=2856237
http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula_Pratica_10.pdf