Resumo de Titulometria volumetrica de Neutralização - Análises Farmacêutica

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Universidade Federal do Pará 
Faculdade de Farmácia 
Análises Farmacêutica 
 
 
RESUMO DE TITULOMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
A Titulometria de Neutralização é uma das subdivições da Análise Volumétrica ou 
Volumetria, que visa quantificar determinada substância, neste caso o fármaco, chamado 
de Analito. Neste tipo de análise é necessário utilizar suporte universal com garra, bureta 
e Erlenmeyer, basicamente. Como na figura abaixo: 
 
• Na bureta terá o Titulante: a solução padrão. 
- Concentração exatamente conhecida 
- Volume conhecido 
• No Erlenmeyer terá a Solução Problema (Analito): amostra de Analito a ser 
analisada. 
- Concentração desconhecida 
- Volume conhecido 
• Ponto de Equivalência (ou ponto de viragem ou ponto estequiométrico): é 
quando há formação de precipitado ou mudança de cor , ou os 2, indicando que o 
Titulante reagiu completamente com o Analito. Esta fase é de extema 
importância. 
 
A determinação da Concentração da amostra pode ser encontrada através da 
fórmula; 
 
𝑛𝐸1 = 𝑛𝐸2 
N° de matéria do titulante (1) é igual ao N° de matéria do titulado (2), no ponto de 
Equivalência 
 
Onde; 𝑁 =
𝑛𝐸
𝑉
 é o mesmo que 𝑛𝐸 = 𝑁. 𝑉 
Onde: 
N: Normalidade 
m: massa do Analito 
x: carga gerada na dissociação do mol do soluto 
mol: massa molar do soluto 
V: Volume do soluto 
Normalidade é igual N° de matéria multiplicado pelo Volume 
 
Assim, 𝑛𝐸1 = 𝑛𝐸2 
Pode ser escrito como 
𝑁1. 𝑉1 = 𝑁2. 𝑉2 
 
A massa do Analito é determinada por 
 
𝑁 = 
𝑚. 𝑥
𝑚𝑜𝑙. 𝑉
 
 
 
 
 
Requisitos para uma reação química ser empregada no Método Volumétrico: 
1. Deve ocorrer uma reação simples, que possa ser expressa por uma equação 
química. 
- A substância a ser determinada deverá reagir completamente com o reagente 
adicionado em proporções estequiométricas. 
 
2. Deve ser praticamente instantânea ou proceder com grande velocidade. 
- Equilíbrio seja imediatamente estabelecido a cada adição do titulante. 
3. Deve haver a alteração de alguma propriedade física ou química (pH, temperatura, 
condutividade) da solução no ponto de equivalência. 
4. Deve haver um indicador que provoque mudanças de propriedades físicas (cor ou 
formação de precipitado). 
- Defina nitidamente o ponto final da titulação. 
 
Solução Padrão: Solução cuja a concentração é conhecida com exatidão e que estará 
sendo usada para comparação das concentrações. 
- Deve ser suficientemente estável de modo a ser necessário apenas determinar sua 
concentração uma única vez. 
- Reage rapidamente com o analito de modo a minimizar o tempo requerido entre as 
adições de reagente. 
- Reage completamente com o analito de modo a ter um ponto final satisfatório. 
A exatidão da solução padrão limita a exatidão do método analítico. 
Uma solução padrão pode ser obtida de duas maneiras: 
a) Pelo uso de um padrão primário como soluto; 
b) Pela padronização de uma solução de concentração aproximadamente conhecida 
(padrão secundário) 
 
A Titulometria Volumétrica de Neutralização se dá com reações de neutralização entre 
Ácido e Bases. 
Ex: NaOH e HCl 
NaOH + HCl → NaCl + H2O 
OH - + H+ → H2O 
Proporção 1:1 , Neutralização total 
O titulante e o analito são Base e Ácido, ou vise-versa, mas não podem ser ambos bases 
ou ácidos. 
 
- Solução Padrão de NaOH (Concentração 
exatamente conhecida ) 
- Volume gasto será medido na bureta 
 
 
 
- Solução de H2SO4 (concentração 
desconhecida do analito) 
- O Volume conhecido (medido com pipeta 
volumétrica) 
 
 
 
𝑁𝑏. 𝑉𝑏 = 𝑁𝑎. 𝑉𝑎 
 𝑁𝑎 =
𝑚.𝑥 
𝑚𝑜𝑙.𝑉
 
Vai mudar de cor ou formar precipitado 
 
 
 
 
Indicadores Ácidos-Bases 
Ácidos ou bases orgânicas fracas. 
Antes de ser ionizada tem uma cor e depois da reação tem outra. 
Ex: indicador tipo Ácido Orgânico Fraco 
H ind + H2O → H3O+ + ind 
 
 
 
- Se o Titulante (indicador) for Ácido (H+) : a Contração de H3O
+ aumentará e 
o Equilíbrio desloca para a Esquerda. Prevalencendo a Cor Ácida. 
 
- Se o Titulante (indicador) for Base (OH-): a Concntração de H3O
+ diminuirá 
e o Equilíbrio desloca para a Direita. Prevalecendo a Cor Base. 
 
 
 
A Escolha do Indicador é Fundamental na Titulometria Ácido-Base. 
- Indicadores X Faixa de pH 
 
Cor Ácida 
Forma não Dissociada 
Cor Básica 
Forma Conjugada 
Curva de Titulação 
A curva de titulação é obtida relacionando o pH em função do Volume da solução Padrão 
adicionada 
 
 
 
- Titulação de Ácido Forte e Base Forte 
Ex: HCl / NaOH 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Os Indicadores possíveis de serem empregados: 
 Alaranjado de metila: pH de 3,1- 4,4 
Vermelho de Metila : pH de 4,4 – 6,2 
Azul de Bromometil: pH de 6,2 – 7,2 
 
 
 
• Ponto de Equivalência (mudança de cor) 
Ácido Forte 
Base Forte 
Indicador? 
O indicador utilizado é o Vermelho de Metila: pH 4,4 – 6,2 
Em fármacos Base fracas 
- Titulação Ácidos ou Bases FRACAS 
No caso dos Fármacos, pois os fármacos são bases fracas ou ácidos fracos. 
 
Titulação Ácido Fraco/ Base Forte 
Ex: CH3COOH/ NaOH 
 
 
 
O indicador a ser utilizado é o Fenoftaleína: pH de 8,3 – 10,0 
Em fármacos ácidos fracos 
 
 
Titulação Base Fraca/ Ácido Forte 
Ex: NH3 / HClO4 
 
 
 
Ácido Fraco (Fármaco) 
Base Forte 
Indicador? 
Ácido Forte 
Base Fraca (Fármaco) 
Indicador? 
Doseamento de Fármaco 
 
Exemplo aula : determinação de Ácido Acetilsalicílico em um medicamento 
k 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Base Forte (NaOH) 
Ácido Fraco (AAS) 
Indicador: Fenolfatleína Ácido acetilsalicílico 
R- COOH + NaOH → RCOONa + H2O 
Ponto de equivalência 
𝑁𝑏. 𝑉𝑏 = 𝑁𝑎. 𝑉𝑎 
 𝑁𝑎 =
𝑚. 𝑥 
𝑚𝑜𝑙. 𝑉
 
 m : massa do AAS 
Volume conhecido 100 mL 
Concentração conhecida 
Volume conhecido 
Concentração ? 
 
Ex 1: determinação de Probenecida (ácido fraco) em um medicamento 
 
Ácido Fraco 
(Probenecida) 
Base Forte (NaOH) 
Indicador: Fenolfatleína 
Probenecida 
Grupo R 
R- COOH + NaOH → RCOONa + H2O 
Ponto de equivalência 
𝑵𝒃. 𝑽𝒃 = 𝑵𝒂. 𝑽𝒂 
 𝑵𝒂 =
𝒎. 𝒙 
𝒎𝒐𝒍. 𝑽
 
 m : massa de Probenecida 
Exemplo de cálculo: calcular a massa de Probenecida em uma amostra de 50 ml, de 400 ml da solução 
problema, reagindo com 10 ml NaOH com 0,2 M; 
R-COOH com; 
V amostra: 50ml: 0,05 L 
V solucão-problema: 400 ml 
M: ? x: n° de H+ 
R- COOH + NaOH → RCOONa + H2O 
1°) Nb . Vb= Na. Va → (M. x). Vb= Na .Va → (0,2. 1). 0,01= Na. 0,05 → 0,002 = Na . 0,05→ Na= 0,04 N 
 
2°) Na = (m.x)/(mol. Va) →0,04= (m. 1)/ (285,36 . 0,05) → 0,04 = m / 14,27 → ma= 0,04 . 14,27 → 
 ma= 0,57 g do fármaco na amostra de 50 ml 
 
3º) 
NaOH com; 
V: 10 ml: 0,01 L 
M: 0,2 mol/L 
X: n°de OH- 
 
0,57 g do fármaco -------- 50 ml 
Xg do fármaco --------------250 ml 
 X= 2,85 g de probenecida na Solução 
problema 
Este valor deve ser comparado com o valor referência, para 
concluir se está ou não dentro dos parâmetros aceitáveis. 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
Universidade Federal de Juiz de Fora. Introdução à Volumetria 
Acessado em 22 de Nov. 2020. Disponível em: 
<https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-
volumetria_2015.pdf> 
Universidade de São Paulo. Cálculo de pH , Titulação Virtual, Análise de Dados de 
Titulação, Diagramas de Distribuição, Base de Dados de pKa 
Acessado em 22 de Nov. 2020. Disponível em : http://www.iq.usp.br/gutz/Curtipot.html 
 
https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-volumetria_2015.pdf
https://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/Aula-2_-Introdu%C3%A7%C3%A3o-a-volumetria_2015.pdf
http://www.iq.usp.br/gutz/Curtipot.html