Análise de Medicamentos Anti-inflamatórios

Prévia do material em texto

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ - UFPI 
CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA - CCN 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA 
DOCENTE: PROFESSOR Dr. BENEDITO BATISTA FARIAS FILHO 
 
 
 
 
 
 
PROJETO DE VOLUMETRIA ÁCIDO-BASE: DETERMINAÇÃO DA 
CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO MEFEÂNMICO PRESENTE EM 
MEDICAMENTOS DA MARCA MEDLEY E EMS 
 
 
 
 
 
DISCENTES: 
Herbert Augusto Alves Soares – 20179007862 
Emilia Santos de Assis – 2017902211 
Evandenilo Lemos Bastos Neto – 20189019983 
 
 
 
 
 
TERESINA-PI 
OUTUBRO/2022 
 
 
RESUMO 
A análise do controle de qualidade nos medicamentos é muito importante para 
determinar se o produto está em concordância com as exigências da ANVISA 
junto às especificações farmacopeicas. A escolha do medicamento foi originada 
por ser um anti-inflamatório e possuir fácil acesso nas drogarias da cidade, 
principalmente na ausência de receita médica. Objetivo: analisar, relatar e 
realizar um diagnóstico comparativo entre os dois medicamentos ofertados para 
análise com os métodos gerais assegurados pela farmacopeia brasileira. Foi 
concluído que é necessário ser realizado todos os ensaios disponíveis na 
farmacopeia para se determinar a qualidade dos medicamentos oferecidos para 
a população antes deles serem liberados ao comércio, para serem monitorados 
constantemente e garantir a qualidade dos medicamentos ofertados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
1.1. Volumetria de neutralização. 
As titulações de neutralização são utilizadas para determinar inumeráveis 
espécies inorgânicas, orgânicas e biológicas que possuem propriedades ácidas ou 
básicas inerentes. Igualmente importante, entretanto, são as muitas aplicações que 
envolvem a conversão de um analito em um ácido ou em uma base por meio de 
tratamento químico adequado, seguido pela titulação com um padrão de ácido ou base 
forte (SKOOG, 2006). 
As soluções padrões usadas nas titulações de neutralização são formadas por 
ácidos ou bases fortes, uma vez que essas substâncias reagem de forma mais completa 
com o analito em relação aos ácidos ou bases fracas e seus sais, consequentemente, 
fornecem pontos finais mais nítidos. Os principais ácidos fortes empregados como 
soluções padrões em titulações de neutralização são os ácidos clorídrico (HCl), 
perclórico (HClO4) e sulfúrico (H2SO4). Já as bases fortes mais empregadas são os 
hidróxidos de sódio (NaOH), potássio (KOH) e, raramente, bário (Ba(OH)2) (FERREIRA 
2011). 
Em uma titulação de neutralização, o ponto de equivalência química é, 
normalmente, determinado por um indicador químico mais conhecido como indicador 
ácido/base. Esses indicadores são ácidos ou bases orgânicas (fracos) que apresentam 
colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram na solução (forma não 
dissociada difere da cor de sua base ou ácido conjugado). Nesse caso, pode-se 
empregar o conceito de ácido e base de Brönsted-Lowry que designa a forma ácida 
como HIn e a forma básica ou base conjugada como ln- (FERREIRA, 2011). 
Os indicadores ácido-base são substâncias cuja coloração em solução 
depende do pH do meio. Possuem natureza orgânica e são ácidos ou bases fracas, 
cujas formas dissociadas apresentam diferentes cores das formas não-dissociadas. As 
reações de associação ou dissociação são complexas, ocorrendo reagrupamentos 
estruturais internos que resultam em mudanças de cor, sendo, portanto, responsáveis 
pelas propriedades indicadoras (VASCONCELOS, 2019). 
Uma das causas de erros no uso dos indicadores é o fato da viragem dos 
mesmos ser gradual e se darem em um certo intervalo de pH. Quanto mais a curva de 
titulação se afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de equivalência, mais 
gradual será a mudança de cor do indicador. Nesses casos, mesmo que se use o 
indicador adequado, aparece um erro indeterminado devido à dificuldade em se decidir 
quando exatamente a viragem ocorre (BACCAN, 1979). 
 A escolha do indicador mais adequando para uma titulação ácido/base 
depende do valor do pH do ponto final da reação de neutralização em questão e de sua 
correlação com faixa de pH do indicador (FERREIRA, 2011). 
1.2. Ácido mefenâmico. 
‘’O ácido mefenâmico é um agente anti-inflamatório não-esteroide (não 
derivados de hormônios), que inibe a produção de prostaglandinas (substâncias que 
estimulam a inflamação) o que gera atividade anti-inflamatória (reduz a inflamação), 
analgésica (redução, até supressão, da dor) e antipirética (redução, até supressão, da 
febre)’’ (MINHA VIDA, 2015). 
 ‘’O ácido mefenâmico é indicado para o alívio dos sintomas de artrite 
reumatoide (inflamação crônica das "juntas” causada por reações autoimunes, quando 
o sistema de defesa do corpo agride por engano ele próprio), osteoartrite (lesão crônica 
das articulações ou “juntas”), dor (muscular, traumática, dentária, dor de cabeça de 
várias origens, pós-operatória e pós-parto), dismenorreia primária (cólica menstrual), 
menorragia (fluxo menstrual muito abundante) por causas disfuncionais (não há lesão 
dos órgãos do sistema reprodutor, como útero, ovários) ou por uso de DIU (dispositivo 
intrauterino) e síndrome pré-menstrual’’ (MINHA VIDA, 2015). 
 Entretanto, dependendo da fabricante, o medicamento, pode apresentar 
uma concentração que difere, para mais ou para menos, da indicada na embalagem. E 
as vezes a diferença pode ser muito grande, o que em pode causar prejuízo para quem 
os compra. 
Assim, a partir da titulação com uma solução padronizada de NaOH, o 
experimento buscou comparar a concentração de Ácido mefenâmico presente em 
medicamentos ‘’originais’’ e medicamentos ‘’genéricos’’, bem como testar a eficiência 
de dois métodos de titulação utilizados, um com aquecimento para a maior solubilização 
do medicamento e outro direto, sem o aquecimento. 
1.3. Problemática 
Estima-se que, dentre o imenso volume de medicamentos produzidos, 
mais de 70% estão sob a forma de cápsulas ou comprimidos. Embora a 
disponibilidade de comprimidos no mercado seja maior do que as cápsulas, elas 
também são consideradas como uma das principais formas farmacêuticas 
disponíveis para a veiculação de fármacos (Sanches e Buelga, 2001; Allen et al, 
2007). Como formas de liberação imediata, seu comportamento após a 
deglutição deve permitir a rápida liberação do fármaco. Desta forma, considera-
se relevante a escolha correta dos excipientes em função de suas características 
físico-químicas e compatibilidade com o fármaco (Allen et al, 2007). 
Além da escolha dos excipientes, a técnica usada o enchimento das 
cápsulas também é relevante. Na maioria das vezes, a quantidade do ativo não 
é suficiente para preencher o invólucro completamente e requer a adição de 
excipientes para que as cápsulas fiquem perfeitamente cheias, garantindo boa 
homogeneidade durante o enchimento, facilidade na manipulação, aumento da 
estabilidade da formulação e até mesmo por razões estéticas. Essa diluição deve 
ser executada de forma que o volume aparente da mistura de pó obtida permita 
encher perfeitamente os invólucros escolhidos, veiculando a quantidade de 
fármaco pretendida por dose. A uniformidade de dose das cápsulas duras 
depende de três fatores: da escolha dos invólucros, do método de mistura e 
enchimento e das características do produto a ser encapsulado (Allen et al, 
2007), sendo nestas etapas do processo de manipulação a maior incidência de 
desvios da qualidade. A dose incorreta está diretamente relacionada ao aumento 
dos efeitos adversos, da toxicidade e ineficácia terapêutica. Portanto, garantir a 
dose unitária dos fármacos por meio das análises de teor e de uniformidade de 
conteúdo é de extrema importância na avaliação da qualidade dos produtos 
farmacêuticos, visto que assegura a quantidade de princípio ativo a ser 
administrada no organismo (Couto e Tavares, 2011). 
O estudo da avaliação da uniformidade da quantidade de ácido 
mefenâmico ressaltoua importância de se estabelecer critérios mais rigorosos 
no desenvolvimento de formulações do medicamento bem como na necessidade 
de validar o processo produtivo no intuito de diminuir a variabilidade entre lotes 
e garantir a oferta de produtos com qualidade. A importância de ter 
medicamentos com a dosagem correspondente a indicada, sem possuir variação 
na mesma cartela ou até mesmos em farmacêuticas diferentes, se deve ao fato 
de que os efeitos colaterais podem ser ressaltados ou acentuar, como podemos 
ver alguns dos efeitos colaterais mais severos. 
Efeitos Cardiovasculares - Os AINEs podem causar o aumento do 
risco de desenvolvimento de eventos cardiovasculares (CV) trombóticos graves, 
infarto do miocárdio e derrame, que pode ser fatal. O risco pode aumentar com 
a duração do uso. O aumento relativo deste risco parece ser semelhante 
naqueles com ou sem doença CV conhecida ou fatores de risco CV. Contudo, 
pacientes com doença CV conhecida ou fatores de risco CV podem estar sob 
risco maior em termos de incidência absoluta, devido ao aumento da taxa basal. 
A fim de minimizar o risco potencial de eventos adversos CV em pacientes 
tratados com ácido mefenâmico, deve-se utilizar a menor dose eficaz e o 
tratamento deve ser feito pelo menor tempo possível. Médicos e pacientes 
devem estar alertas para o desenvolvimento de tais eventos, mesmo na ausência 
de sintomas CV prévios. Os pacientes devem ser informados dos sinais e/ou 
sintomas da toxicidade CV grave e da conduta caso ocorram. 
Efeitos Gastrintestinais (GI) - Se ocorrer diarreia, a dose deve ser 
reduzida ou o medicamento temporariamente suspenso. Os sintomas podem 
reaparecer em caso de reexposição ao medicamento em certos pacientes. Os 
AINEs, incluindo ácido mefenâmico, podem causar reações adversas 
gastrintestinais (GI) graves incluindo inflamação, sangramento, ulceração e 
perfuração do estômago, intestino delgado ou grosso, que pode ser fatal. Se 
ocorrer sangramento ou ulceração GI em pacientes durante o tratamento com 
ácido mefenâmico, o uso do medicamento deve ser interrompido. Os pacientes 
com maior risco de desenvolverem este tipo de complicação GI com AINEs são 
os idosos, pacientes com doença CV, pacientes utilizando concomitantemente 
corticosteroides, medicamentos antiplaquetários (como ácido acetilsalicílico), 
inibidores seletivos de recaptação de serotonina, pacientes que ingiram álcool 
ou pacientes com história anterior ou ativa de doença gastrintestinal, como 
ulceração, sangramento gastrintestinal ou condições inflamatórias. Portanto, 
ácido mefenâmico deve ser utilizado com cautela nestes pacientes. 
Efeitos Renais - Em raros casos os AINEs, incluindo ácido mefenâmico, 
podem causar nefrite intersticial, glomerulite, necrose papilar e síndrome 
nefrótica. Os AINEs inibem a síntese de prostaglandinas que servem para 
manter a perfusão renal em pacientes com fluxo sanguíneo renal e volume 
sanguíneo diminuídos. Nesses pacientes, a administração de AINEs pode 
precipitar descompensação renal evidente, é caracteristicamente seguida do 
retorno ao estado pré-tratamento com a interrupção do tratamento com AINEs . 
Pacientes sob maiores riscos são aqueles com insuficiência cardíaca congestiva, 
cirrose hepática, síndrome nefrótica, doença renal evidente e os idosos. Esses 
pacientes devem ser cuidadosamente monitorados enquanto estiverem sendo 
tratados com AINEs. A interrupção do tratamento com AINEs é 
caracteristicamente seguida de retorno ao estado pré-tratamento. Uma vez que 
os metabólitos do ácido mefenâmico são eliminados principalmente pelos rins, o 
fármaco não deve ser administrado a pacientes com função renal 
significativamente prejudicada. 
Também podemos evidenciar a interações com alguns medicamentos, 
como no caso do ácido acetilsalicílico, onde o ácido mefenâmico interfere no 
efeito antiplaquetário do ácido acetilsalicílico de baixa dosagem, e pode, assim, 
interferir no tratamento profilático de doença CV com aspirina. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. OBJETIVOS 
2.1. Objetivo Geral 
 Determinação do ácido mefenâmico por meio da volumetria ácido-base; 
 Observar a variação de concentração do mesmo medicamento para duas 
farmacêuticas diferentes. 
2.2. Objetivos Específicos 
 Obter a concentração do ácido mefenâmico de duas amostras distintas; 
 Comparar a titulação da amostra que foi aquecida com a que foi feita titulação 
direta; 
 Realização de cálculos estequiométricos para comparação estatísticas das 
amostras; 
 Comparação da concentração do mesmo medicamento em duas fabricantes 
diferentes. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3. PARTE EXPERIMENTAL 
3.1. Materiais 
- Béquer 500ml; 
- Erlenmeyer 125ml (3); 
- Bureta 50ml; 
- Pipeta volumétrico 10 mL; 
- Bastão de vidro; 
- Papel de filtro; 
- Funil analítico; 
- Termômetro. 
3.2. Reagentes 
- Solução padronizada de NaOH 
- Álcool etílico hidratado; 
- Comprimidos de ácido mefenâmico 500mg (Medley e EMS); 
- Indicador fenolftaleina. 
3.3. Procedimento experimental 
3.3.1. Com aquecimento. 
A princípio, foram pesados comprimidos de "ácido mefenâmico" e triturados 
num almofariz até obter um pó fino, e em seguida, pesou-se em um Erlenmeyer de 125 
mL cerca de 120 mg do comprimido triturado. Adicionou-se 20 mL de água destilada e 
20 mL de etanol 95% v/v, e aqueceu-se em banho maria, a uma temperatura média de 
70 °C por 10 minutos, agitando-o constantemente com um bastão de vidro. 
Após esfriar em repouso por cerca de 5 minutos, foi adicionado 4 gotas do 
indicador fenolftaleina. Em seguida iniciou-se a titulação da amostra com a solução 
padrão de NaOH até o ponto de viragem do indicador, caracterizada pelo surgimento de 
uma coloração rósea que persiste por cerca de 30 segundos. 
O procedimento foi realizado utilizando-se ácido mefenâmico de duas 
fabricantes diferentes (Medley e EMS) e para cada marca, foram realizadas triplicatas. 
Por fim, realizou-se cálculos para determinação da concentração de Ácido mefenâmico 
na amostra e da massa de ácido mefenâmico presente em 120 mg de amostra do 
comprimido, e comparou-se a quantidade do ácido obtido em cada fabricante. 
3.3.2. Sem aquecimento. 
Primeiramente, pesou-se comprimidos de "ácido mefenâmico" e triturados num 
almofariz até obter um pó fino, e em seguida, pesou-se em um Erlenmeyer de 125 mL 
cerca de 120 mg do comprimido triturado. Adicionou-se 20 mL de água destilada e 20 
mL de etanol 95% v/v. Contudo, dessa vez não houve o aquecimento, assim apenas 
adicionou-se 4 gotas do indicador fenolftaleina e iniciou-se a titulação com NaOH, até o 
ponto de viragem do indicador. 
O procedimento também foi realizado utilizando-se comprimidos das duas 
fabricantes, sendo realizados em triplicata para cada um. Em seguida, realizou-se 
cálculos para determinação da concentração de Ácido mefenâmico na amostra e da 
massa de ácido mefenâmico presente em 120 mg de amostra do comprimido, e 
comparou-se a concentração do ácido obtido em cada fabricante. 
Ao final do experimento, foram comparadas as concentrações de Ácido 
mefenâmico presente nas duas amostras e comparou-se também a eficiência dos dois 
métodos utilizados. 
 
 
 
 
 
 
 
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
4.1 Escolha da solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH) 
utilizada e de indicador. 
A técnica de titulação pode ser utilizada para determinar algumas 
características de medicamentos, encontrando a concentração do princípio 
ativos nos mesmos, através da titulação com ácido e base, denominada de 
neutralização, podemos determinar a concentração de acidez em 
medicamentos, neste caso, para determinar a concentração da acidez em 
comprimidos de ácido mefenâmico. 
Para realizar a titulação de maneira eficaz, se faz necessário a presença 
de uma solução padrão preparada seja de padrão primário ou secundário, 
durante a realização da prática, foi decidido a utilização do hidróxidode sódio 
para realizar a titulação. 
O hidróxido de sódio não pode ser considerado como padrão primário 
graças a sua característica higroscópica, isto é, a capacitação desse sal de 
absorver a umidade do ambiente, como não é possível determinar a princípio a 
quantidade de água presente no sólido, não e assegurado se o que está se 
pesando e puramente NaOH. Portanto a padronização e um mecanismo 
necessário para determinação da concentração de determinado reagente e uma 
solução. 
O grupo já possuía sua própria solução padrão de hidróxido de sódio 
(NaOH), como mostrada na imagem 1, feitas para realização de práticas 
passadas de volumetria de neutralização como por exemplo a determinação da 
acidez de aspirina. 
 
 
 
 
 
Imagem 1: Solução padrão utilizada 
 
Fonte: Autores 
A concentração média já calculada de hidróxido de sódio é de 0,127 
mol/L, é essa a concentração que vai ser utilizado para os devidos cálculos da 
concentração de ácido mefenâmico em comprimidos das marcas Medley® e 
EMS®. 
Ao realizar a titulação de uma amostra de ácido mefenâmico, diluída com 
a base de NaOh padronizada (0,127 mol/L) e água, temos um produto de reação 
uma base conjugada, cujo teoricamente, possui pH 7, o que justifica a escolha 
do indicador escolhido, denominada de fenolftaleína 1% mv, que muda de cor 
rapidamente nessa concentração de íons H+. 
Imagem 2: Indicador utilizado 
 
Fonte: Autores 
 
 
 
4.2 Determinação da concentração de ácido mefenâmico em 
comprimidos da marca Medley ®. 
A princípio, houve a pesagem dos comprimidos da marca Medley® antes 
da trituração, foram escolhidos cinco comprimidos de forma aleatória para então 
obtenção da média da massa. 
Tabela 1: Média da massa de um comprimido da marca medley®. 
Comprimido aleatório Peso do comprimido 
inteiro (g) 
Média (g) 
1º 0,712 
2º 0,705 0,713 
3º 0,712 
4º 0,725 
5º 0,712 
Fonte: Autores. 
Tem-se início do processo de trituração dos comprimidos para 
separação de três amostras para titulação com aquecimento e mais três 
amostras para titulação sem aquecimento. 
Com os dados da média obtidos, a concentração de NaOH (0,127 mol/L) 
já padronizada é a massa molar do ácido mefenâmico já indicada no rotulo 
(241,285 g/mol), Junto com os volumes encontrados, é possível fazer o cálculo 
da concentração de acidez para uma amostra cada amostra de 0,120 gramas 
através da fórmula 1. 
C(NaOH) ∙ V(NaOH) = m (ácido mefenâmico) / mm (241,285) 
É após isso, foi convertido este resultado para a massa média do 
comprimido encontrando assim a real acidez desse medicamento, por fim, é 
possível ainda fazer a média e o desvio padrão desses valores encontrados, 
resultados esses encontrados na tabela 2 referentes a titulação com 
aquecimento. 
 
 
 
 
Tabela 2: Dados analíticos sobre a acidez dos comprimidos medley® em solução 
aquecida. 
Titulação 
Massa do 
comprimido 
triturado (g) 
Volume de 
NaOH gasto 
na titulação 
(mL) 
Quantidade de 
ácido 
encontrada 
para cada 
dosagem(g) 
Quantidade 
de ácido 
convertida 
para a 
massa do 
comprimido. 
1ª dosagem 0,122 3,8 0,116 0,678g 
2ª dosagem 0,120 2,8 0,086 0,511g 
3ª dosagem 0,120 3,0 0,091 0,540g 
Fonte: Autores. 
Frente aos resultados encontrados, o grupo enfrentou a primeira 
problemática estatística, o primeiro dado da amostra se apresentou muito 
destoante dos outros, então para isso realizou-se o teste Q a 95% de confiança, 
onde o valor calculado apresentou-se menor que o tabelado, ou seja, mesmo o 
dado sendo destoante ele foi incorporado no cálculo da média e desvio padrão, 
onde foram encontrados respectivamente uma média de 0,576 g de ácido 
mefenâmico em um comprimido de 0,500g com desvio padrão de 0,089. 
Ou seja, a concentração de ácido mefenâmico real encontrada foi de 
0,576 mais ou menos o desvio padrão de 0,089; podendo então ter uma pequena 
variância de ácido, sendo assim, a concentração real do ácido mefenâmico está 
acima daquela indicada pelo rótulo, apresentando inclusive um erro relativo de 
15,2%. 
Logo após os cálculos estatísticos, o grupo fez o mesmo procedimento 
sem o processo de aquecimento, resultados esses apresentados na tabela a 
seguir. 
Tabela 3: Dados analíticos sobre a acidez dos comprimidos medley® em solução 
não aquecida. 
Titulação 
Massa do 
comprimido 
triturado (g) 
Volume de 
NaOH gasto 
na titulação 
(mL) 
Quantidade de 
ácido 
encontrada 
para cada 
dosagem(g) 
Quantidade 
de ácido 
convertida 
para a 
massa do 
comprimido. 
1ª dosagem 0,120 2,0 0,061 0,436g 
2ª dosagem 0,120 2,3 0,070 0,418g 
3ª dosagem 0,120 2,3 0,091 0,418g 
Fonte: Autores. 
A partir dos resultados acima, a média encontrada sem aquecimento foi 
de 0,424g, bem abaixo daquela indicada no rotulo, evidenciando assim que o 
processo de aquecimento e importante para titulação do ácido. 
Após os processos de titulação, o grupo viu a cor encontrada no ponto 
de viragem como rosa claro, como demonstra a imagem 3. 
Imagem 3: Ponto de viragem 
 
Fonte: Autores 
Além disso, obtivemos a pequena formação de dois precipitados 
amarelados que foram recolhidos e secos durante 24 horas para posteriormente 
serem pesados para efeito de comparação com a titulação da amostra feita sem 
aquecimento e com aquecimento. 
Imagem 4: Precipitados 
 
Fonte: Autores 
O precipitado com aquecimento pesou em média para cada Erlenmeyer 
0,047 gramas; já o sem aquecimento mostrou uma média de precipitado por 
Erlenmeyer de 0,069 gramas, mostrando mais uma vez a importância de se fazer 
o aquecimento para solubilização da amostra. 
Pois efeito da temperatura sobre a solubilidade depende do efeito 
térmico que acompanha a dissolução do precipitado. Se o processo de 
dissolução for endotérmico, um aumento na temperatura aumenta a solubilidade 
do precipitado. Se o processo de dissolução for exotérmico, um aumento na 
temperatura diminui a solubilidade do precipitado. Como a dissolução dos 
precipitados desses comprimidos se trata de ácido, eles são solúveis em água 
quente em maior proporção do que em água fria. 
4.3 Determinação da concentração de ácido mefenâmico em 
comprimidos da marca EMS ®. 
Após investigação dos comprimidos da marca medley®, tem-se início ao 
estudo dos comprimidos da marca EMS®, repetindo os mesmos procedimentos 
posteriores a esse, separam-se 5 comprimidos aleatórios e trituram-se para 
obtenção média da massa. 
Tabela 4: Média da massa de um comprimido da marca EMS®. 
Comprimido aleatório Peso do comprimido 
inteiro (g) 
Média (g) 
1º 0,726 
2º 0,717 0,718 
3º 0,716 
4º 0,711 
5º 0,721 
Fonte: Autores. 
Com a média da massa, tem-se início ao processo de titulação, o 
primeiro feito com aquecimento, que já durante o começo apresentou 
características diferentes do comprimido da marca medley, pois as amostras 
presentes tinham diferença de cor e capacidade de solubilização maior, o que já 
dava indícios de uma menor concentração de ácido, visto que a maior parte da 
molécula do ácido mefenâmico tem característica apolar, os resultados 
encontram-se na tabela 5 a seguir. 
 
 
 
 
Tabela 5: Dados analíticos sobre a acidez dos comprimidos EMS® em solução 
aquecida. 
Titulação 
Massa do 
comprimido 
triturado (g) 
Volume de 
NaOH gasto 
na titulação 
(mL) 
Quantidade de 
ácido 
encontrada 
para cada 
dosagem(g) 
Quantidade 
de ácido 
convertida 
para a 
massa do 
comprimido. 
1ª dosagem 0,122 2,4 0,073 0,341g 
2ª dosagem 0,125 2,8 0,067 0,388g 
3ª dosagem 0,122 2,6 0,062 0,369g 
Fonte: Autores. 
Assim sendo, a média de ácido mefenâmico encontrada em titulação 
com aquecimento foi de 0,366g e o desvio padrão foi de 0,024; com os valores 
bem próximos, não se fez necessário a realização de um teste Q, a média 
encontrada foi bem abaixo da indicada no rotulo de 0,500g em cada comprimido, 
apresentando assim “apenas” 73,3% da concentração relatada no rótulo. 
Pela análise da tabela acima, observa-se que aprecisão da titulação foi 
adequada expressa pelo baixo desvio padrão, mas a exatidão da análise que se 
refere ao valor dado pelo fabricante e o encontrado não foi adequado dado ao 
alto erro relativo calculado que foi de 26,6%. 
Com o fim da titulação com aquecimento, tem-se início a titulação sem a 
solução sem ser previamente aquecida, os resultados encontram-se na tabela a 
seguir: 
Tabela 6: Dados analíticos sobre a acidez dos comprimidos EMS® em solução 
não aquecida. 
Titulação 
Massa do 
comprimido 
triturado (g) 
Volume de 
NaOH gasto 
na titulação 
(mL) 
Quantidade de 
ácido 
encontrada 
para cada 
dosagem(g) 
Quantidade 
de ácido 
convertida 
para a 
massa do 
comprimido. 
1ª dosagem 0,115 2,1 0,050 0,316g 
2ª dosagem 0,119 1,2 0,029 0,175g 
3ª dosagem 0,116 0,9 0,021 0,134g 
Fonte: Autores. 
A titulação dos comprimidos da marca EMS® sem aquecimento tiveram 
uma discrepância ainda maior que os comprimidos da marca medley®, tendo um 
valor médio de 0,208g por comprimido, assim sendo, o grupo teve a ratificação 
que o aquecimento prévio e de suma importância para titulação, pois sem ela, 
haverá um resultado impreciso, a imagem a seguir demonstra a solução de ácido 
mefenâmico aquecida (transparente) é a não aquecida (Esbranquiçado). 
Imagem 5: Soluções aquecidas e não aquecidas 
 
Fonte: Autores 
Com as titulações feitas, separou-se os precipitados, estes que 
apresentaram coloração bem mais branca, foram pesados no dia seguinte 
secos, o precipitado com aquecimento pesou em média 0,046g por Erlenmeyer, 
enquanto o sem aquecimento pesou 0,078; repetindo-se o resultado do teste 
com o comprimido da marca medley®. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
CONCLUSÃO 
Durante todas as etapas da prática para realização do projeto, os princípios de 
volumetria de neutralização ácido e base foram largamente aplicados com 
sucesso para determinação da acidez em medicamentos de ácido mefenâmico 
(500mg) da marca medley® e EMS®, a primeira marca a ser estudada (medley) 
apresentou uma concentração média de 0,576g por comprimido, tendo um 
acréscimo então de 15,2% daquilo que está no rótulo, a segunda marca 
apresentou uma concentração média de 0,366g de ácido por comprimido, 
apresentando um decréscimo de 26,7% daquilo que está indicado no rótulo, além 
disso, a prática serviu para discussão sobre o prévio aquecimento da amostra 
investigada, onde essa etapa se mostrou de intensa importância, pois o 
acaloramento da solução traz resultados mais precisos, em suma, o 
medicamento da marca medley® apresentou concentração de ácido superior ao 
da marca EMS®, Mas ambos não obtiveram a concentração apontada no rótulo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
REFERÊNCIAS 
Allen Jr LV, Popovich NG, Ansel HC. Formas farmacêuticas e sistemas de 
liberação de fármacos. 8. ed. Porto Alegre: Artmed, 2007, 776p. 
Couto AG, Tavares RC. Análise do perfil dos resultados de uniformidade de 
conteúdo de cápsulas FERREIRA, R. Q.; RIBEIRO, J. Química Analítica 2. 
Vitória: UFES, Núcleo de Educação Aberta e a Distância, 2011. 
Minha Vida. Ácido mefenâmico: para que serve e como usar. Disponível em: 
https://www.minhavida.com.br/saude/bulas/827-acido-mefenamico. Acesso em: 
07 de out. de 2022. 
SANCHES MJG, BUELGA DS. Formas sólidas orales. In: Vila Jato JL. 
Tecnologia farmacêutica – Formas farmacêuticas. 2.ed. Madrid: Síntesis, 2001. 
Cap. 2, p.55-156. 
SKOOG, D. A; WEST, D.M.; HOOLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de 
Química Analítica. Editora Thomson, tradução da 8ª edição, 2006 
VASCONCELOS. N. M. S. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 
Fortaleza: Editora da Universidade Estadual do Ceará – EdUECE, 2019. 
ROMPATO FISCHER , F. R. .; BORTOLI JAHN, G. . AVALIAÇÃO DA 
QUALIDADE DE COMPRIMIDOS DE ÁCIDO MEFENÂMICO: MEDICAMENTO 
DE REFERÊNCIA, SIMILAR E GENÉRICO. Revista Multidisciplinar em 
Saúde, [S. l.], v. 1, n. 1, p. 14, 2020. Disponível em: 
https://editoraime.com.br/revistas/index.php/rems/article/view/99. Acesso em: 9 
out. 2022. 
 
 
 
 
 
 
 
https://www.minhavida.com.br/saude/bulas/827-acido-mefenamico
ANEXO 
1.Comprimidos da marca medley ® 
1.1 Peso médio de um comprimido inteiro 
0,712 + 0,705 + 0,712 + 0,725 + 0,712
5
= 0,713𝑔 
 
1.2 Quantidade de ácido encontrada em cada dosagem com aquecimento 
C(NaOH) ∙ V(NaOH) = m (ácido mefenâmico) / mm (241,285) 
Primeira titulação 
0,127 ∙ 0,0038 =
𝑚
241,285
→ 0,116𝑔 
0,116 → 0,122 
x→ 0,7132 
x= 0,678 g 
 
Segunda titulação 
0,127 ∙ 0,0028 =
𝑚
241,285
→ 0,086𝑔 
0,086 → 0,120 
x→ 0,7132 
x= 0,511g 
 
Terceira titulação 
0,127 ∙ 0,0030 =
𝑚
241,285
→ 0,091𝑔 
0,091 → 0,120 
x→ 0,7132 
x= 0,540g 
 
Testes Estatísticos 
Teste Q= 
Valor suspeito − valor mais próximo 
𝑚𝑎𝑖𝑜𝑟 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 − 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟
 
0,678 − 0,540 
0,678 − 0,511
 
→0,826; Q tabelado (0,970)> Q Calculado, aceito. 
Concentração de ácido média por comprimido 
0,678 + 0,540 + 0,511 
3
= 0,578𝑔 
Repetiu-se os cálculos para concentração sem aquecimento. 
 
Cálculo da concentração de precipitado 
𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
 
 
Com aquecimento 
1,161 − 1,018
3
= 0,47 g por amostra 
Sem aquecimento 
1,224 − 1,018
3
= 0,76 g por amostra 
 
2.Comprimidos da marca ems ® 
2.1 Peso médio de um comprimido inteiro 
0,727 + 0,717 + 0,716 + 0,711 + 0,721
5
= 0,718𝑔 
 
2.2 Quantidade de ácido encontrada em cada dosagem com aquecimento 
C(NaOH) ∙ V(NaOH) = m (ácido mefenâmico) / mm (241,285) 
Primeira titulação 
0,127 ∙ 0,0024 =
𝑚
241,285
→ 0,073𝑔 
0,073 → 0,122 
x→ 0,7182 
x= 0,341 g 
 
Segunda titulação 
0,127 ∙ 0,0028 =
𝑚
241,285
→ 0,067𝑔 
0,067 → 0,125 
x→ 0,7182 
x= 0,388g 
 
Terceira titulação 
0,127 ∙ 0,0026 =
𝑚
241,285
→ 0,062𝑔 
0,062 → 0,122 
x→ 0,7182 
x= 0,369g 
 
Testes Estatísticos 
Teste Q= 
Valor suspeito − valor mais próximo 
𝑚𝑎𝑖𝑜𝑟 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 − 𝑚𝑒𝑛𝑜𝑟 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟
 
0,388 − 0,369 
0,388 − 0,341
 
→0,404; Q tabelado (0,970)> Q Calculado, aceito. 
Concentração de ácido média por comprimido 
0,388 + 0,369 + 0,341 
3
= 0,366𝑔 
Repetiu-se os cálculos para concentração sem aquecimento. 
 
Cálculo da concentração de precipitado 
𝑝𝑟𝑒𝑐𝑖𝑝𝑖𝑡𝑎𝑑𝑜 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 − 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑜 𝑝𝑎𝑝𝑒𝑙
𝑛ú𝑚𝑒𝑟𝑜 𝑑𝑒 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎𝑠
 
 
Com aquecimento 
1,159 − 1,018
3
= 0,46 g por amostra 
Sem aquecimento 
1,253 − 1,018
3
= 0,78 g por amostra