RELATORIO 01

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FACULDADE DE TECNOLOGIA SENAI ROBERTO MANGE CURSO DE TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUÍMICOS
COMPONENTE CURRICULAR: ANÁLISE QUALITATIVA PROF. Dr. FERNANDO AFONSO
Aula no 01
Análise de Cátions
Acadêmicos:
Silvanir Nascimento da Silva
Adriany Caroline de Araujo França
Natália Feitosa
Anápolis, 9 de setembro de 2021.
1. INTRODUÇÃO
A ciencia cujo estudo consiste no conjunto de pricipios,técnicas e leis onde se tem por finalidade a determinação da composições quimicas de amostras naturais e artificiais é denominado de Química AnalÍtica. Já a Analise Química é o conjunto de técnicas de operação para atingir este objetivo da quimica analítica. Os objetivos práticos da mesma compõe-se na determinação da composição de suas misturas ou das substâncias. Primeiramente sendo determinada a composição qualitativa das substâncias, assim posteriormente determinar sua composição quantitaiva. (BASSET,1981)
O exercício da Análise Qualitativa Inorgânica é de grande importância para todos os químicos, pois:
· Produz uma oportunidade para reaver a aplicabilidade de conceitos previamente estudados. Em análise qualitativa inorgânica, reações ácido-base, de precipitação, de oxirredução e de formação de complexos são usadas para separar e identificar íons;
· Beneficia o compreendimento de como se resolve a problematica analítica, através de técnicas de separação, detecção e confirmação;
· Assenta adquirir a prática em trabalhos minunciosos de laboratório e em observação apurada; (VOGUEL,1981)
A formação dos Cátions normalmente se da por metais alcalinos (família IA) e metais alcalinos terrosos (família IIA) da tabela periódica. Eles apresentam carga positiva, na medida em que perdem um ou mais elétrons (ionização), resultando, assim, num número de prótons superior em relação ao número de elétrons.
1.1. Tipos de Cátions:
· Os cátions que apresentam carga +1 são chamados de monopositivos;
· Os cátions que possuem carga +2 são denominados de dipositivos;
· Os cátions que apresentam carga 3+ recebem o nome de tripositivos;
· Os	cátions	que	possuem	carga	4+	são	os	tetrapositivos; (MAGALHÃES,2021)
2. OBJETIVO
O objetivo desta aula fora para se obter conhcimento dos princípios básicos da análise qualitativa e a classificação analítica dos cátions através de reações ácido- base, de precipitação, de oxirredução e de formação de complexos.
(Grupo I) Chumbo, Prata, (Grupo IIA) Bismuto, Cobre, Cádmio (Grupo IIB) Estanho (Pb2+, Ag+, Bi3+, Cu+, Cd2+, Sn4+).
(Grupo IIIA) Ferro, Crômio, Alumínio, (Grupo IIIB) Cobalto, Níquel, Zinco, Manganês (Fe3+, Cr3+, Al3+, Co3+, Ni3+, Zn2+, Mn2+).
(Grupo IV) Cálcio, Estrôncio, Bário (Grupo V) Sódio, Potássio, Amônio (Ca2+, Sr2+, Ba2+Na+, K+ NH4+).
3. MATERIAIS
3.1. EQUIPAMENTOS
· Banho termostatizado
· Béquer de vidro 100 mL
· Centrífuga
· Espátula
· Papel tornassol
· Pinça metálica
· Pipeta Pasteur
· Pisseta com água destilada
· Suporte para tubos de ensaio
· Tubos de ensaio
· Vidro de relógio
3.2. REAGENTES
· Acetato de amônio
· Ácido acético
· Ácido acético 3,0 mol/L
· Ácido nítrico 3,0 mol/L
· AgNO3 5%
· Água régia
· Água destilada
· Bismutato de sódio sólido
· Cloreto de amônio
· Cloreto estanhoso 5%
· Éter etílico
· Ferrocianteo de potássio 5% m/v
· H2SO4 3,0 mol/L
· HCL 3 mol/L
· HCL concentrado
· Hidróxido de amônio
· Hidróxido de amônio 3,0 mol/L
· HNO3
· HNO3 3,0 mol/L
· KOH 3,0 mol/L
· NaOH
· NH4Cl
· NH4OH 3,0 mol/L
· NH4SCN 3,0 mol/L
· Para-nitrobenzenoresorcinol
· Pb(NO3)2 5% m/v
· Rodamina B
· SnCl 5% m/v
· Solução de dimetilglioxima
· Solução de estanito de sódio
· Tiocetamida 1,0 mol/L
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
4.1. Procedimentos para amostragem
Para todas experiencias em laboratório, pesou-se em balança analítica 0,500g de cada amostra sólida triturada e dividiu-se em quatro partes iguais (quarteamento da amostra) contendo, em cada fração, aproximadamente 0,125g de cada amostra.
4.2. Preparação da solução da amostra
Após a descoberta do solvente, solubilizou-se uma outra fração da amostra com 2,0mL do solvente. Dilui-se a solução até a concentração adequada para cátions, a qual deverá, preferencialmente, estar situada na faixa de 2% a 5% (m/v).
Trabalhou-se com 0,125g de cada amostra, conclui-se que a faixa de volume de solvente utilizada deve estar compreendida entre 2,5mL e 6,5mL, conforme abaixo:
Solução 2%:
Solução 5%:
2,000g de amostra	100mL de solução
0,125g de amostra	V1 = 6,25mL
5,000g de amostra	100mL de solução
0,125g de amostra	V = 2,50mL
SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I
Ao precipitado I adicionou-se 4 mL de água destilada. Em seguida aqueceu-se a mistura em banho-maria por cerca de três minutos, agitando constantemente. Centrifugou-a rapidamente separando o sobrenadante do precipitado, antes do seu resfriamento. O sobrenadante foi denominado de SOBRENADANTE II e o precipitado de PRECIPITADO II.
Identificação dos Cátions do Grupo I Identificação de íons Chumbo (II)
Ao SOBRENADANTE II, adicionou-se duas gotas de ácido acétido 3,0 mol/L e quatro gotas de cromato de potássio 1,0 mol/L.
A formação de um precipitado amarelo de cromato de chumbo confirma a presença de íons de chumbo (II).
Identificação de íons Mercúrio (I)
Lavou-se o PRECIPITADO II com água destilada e aqueceu-se em banho- maria. Centrifugou-a, separou o sobrenadante do precipitado e testou a presença de íons chumbo (II) no sobrenadante.
Repetiu o procedimento de lavagem seguida de centrifugação até que não ocorresse mais nenhuma reação positiva para íons chumbo (II) no sobrenadante.
Ao precipitado lavado e isento de íons Pb2+, adicionou-se 2,0 mL de hidróxido de amônio 3,0 mol/L e agitou-o vigorosamente a mistura. O aparecimento de um precipitado de cor negra ou cinza escuro indica a presença de íons mercúrio (I).
Assim sendo, prontamente centrifugou e separou o sobrenadante do precipitado, denominando-os de SOBRENADANTE III e PRECIPITADO III.
A presença de uma coloração branca no precipitado III, pode ser um indicativo da presença de oxicloreto de chumbo, formado pela adição de amônio ao cloreto de chumbo não removido completamente, ou ainda um excesso de AgCl não dissolvido também pela adição de NH4OH.
Lavou-se o precipitado III duas vezes com água, centrifugou e desprezou as águas de lavagens.
Em outro tubo de ensaio, preparou-se 2 mL de água régia, recém preparada. Após a dissolução completa do precipitado III e total eliminação dos gases formados, adicionou-se ao sobrenadante 2 gotas de cloreto estanoso 5% recém preparado. A formação de um precipitado branco ou cinzento confirma a presença de íons mercúrio (I).
Identificação de íons Prata (I)
O pH do SOBRENADANTE III é básico e a presença de íons prata (I) só pode ser observada pela conversão do complexo solúvel de Ag(NH3)2Cl em meio ácido. Ao sobrenadante III adicionou-se ácido nítrico 3,0 mol/L até pH ácido, verificando com papel de tornassol. A formação de um precipitado branco após a adição de HNO3 3,0 mol/L é indicativo da presença do íon prata (I), visto que o ácido liberará o íon Ag+, o qual reagirá com os íons cloretos presentes na amostra.
Cobre
Íons cobre (II) reagem com H2S formando um precipitado negro de sulfeto cúprico, insolúvel em sulfetos alcalinos. Solubiliza em HNO3 diluído à quente precipitando enxofre e com a formação de uma solução verde. Solúvel também em cianetos alcalinos, formando uma solução incolor pela presença do íon complexo de [Cu(CN4]2-.
Cádmio
Íons cádmio (II) reagem com H2S formando um precipitado amarelo de Cds, podendo apresentar-se, às vezes, laranja ou até pardo. O sulfeto de cádmio é insolúvel na presença de sulfetos alcalinos e também de cianeto de potássio. Dissolve-se facilmente em ácido nítrico diluído à quente, diferentemente do Hgs.
Precipitação do grupo
Com a solução da amostra preparada na concentração ideal, iniciou-se a análise, transferindo com a ajuda de uma pipeta de pasteur, 10 gotas da solução para um tubo de ensaio.
Em seguida, acidificou essas 10 gotas, adicionando 10 gotas de HCl 3,0 mol/L. Além de acidificar o meio,a presença de HNO3 garante a oxidação dos íons estanho (II) a estanho (IV) o qual separou-se no sub-grupo IIB.
A presença de HNO3 em excesso, na etapa de oxidação de Sn (II) a Sn (IV) pode prejudicar a análise em função do seu poder oxidante, por isso deve ser neutralizado com NH4OH.
Sem separar o precipitado do sobrenadante, testou se a precipitação foi completa, adicionando mais 2 gotas da solução de tiocetamida 1,0 mol/L, aqueceu-se em banho maria por mais três minutos. Em seguida centrifugou e separou o precipitado do sobrenadante.
Lavou-se esse precipitado com cinco gotas de uma solução saturada de cloreto de amônio, para evitar a formação de precipitados coloidais.
Separação dos sub-grupos IIA e IIB
Ao precipitado I, lavado, adicionou-se 10 gotas de KOH 3,0 mol/L. Testou-se o pH da solução afim de confirmar se estava realmente básico. Agitou-o vigorosamente por um minuto. Essa etapa é importante porque deve-se observar uma descompactação do precipitado durante a agitação.
Aqueceu-se por três minutos, agitando intermitentemente. Centrifugou-a e separou o sobrenadante do precipitado, denominando-o de sobrenadante II, o qual contém cátions do sub-grupo IIB e, precipitado o qual contém cátions do sub-grupo IIA.
Separação e identificação dos cátions do sub-grupo IIA
O precipitado II poderá conter os sulfetos dos metais do sub-grupo II-A: HgS, PbS, Bi2S3, CuS e CdS.
Lavou-se o precipitado três vezes com 05 gotas de água destilada para remover todo o excesso de KOH. Desprezou-se as águas de lavagens. Adicionou-se ao precipitado cerca de 10 gotas de HNO3 3,0 mol/L, aqueceu-se em banho-maria intercalando etapas de agitação.
Centrifugou, separou e reservou o sobrenadante. Tratou-se novamente o precipitado com mais 10 gotas de HNO3 3,0 mol/L, aqueceu-se, centrifugou-se, separando o sobrenadante e misturou-se ao sobrenadante anterior.
Nesse ponto, restou-se um precipitado o qual foi denominado de precipitado III, e a mistura dos sobrenadantes denominada de sobrenadante III.
PRECIPITADO III: Poderá conter HgS (preto), S e Hg(NO3)2, 2HgS (branco)
Tratou-se este precipitado com 1,0 mL de água régia (3:1 HCl:HNO3 concentrado) e aqueceu-se em banho-maria até a dissolução. Neste ponto, poderá restar um precipitado de enxofre. Centrifugou, separou e desprezou-se o enxofre. Próxima etapa foi identificar o íon de mercúrio no sobrenadante.
Identificação do mercúrio
Adicionou-se 1,0 mL de água destilada ao sobrenadante anterior e aqueceu-se por três minutos. Esfriou e adicionou-se 2 gotas de SnCl2 5% m/v recém preparado. Um precipitado branco de Hg2Cl2 ou cinzento de Hg2Cl2 e Hg0, confirma a presença de mercúrio.
SOBRENADANTE III: Poderá conter Cu2+, Cd2+, Bi3+ e Pb2+
Se íons Pb(II) estiverem presente, tratar o sobrenadante III com H2SO4 3,0 mol/L, observando o aparecimento de um precipitado, agitar e deixar em repouso por 2 minutos. A formação de um precipitado branco indica a presença de PbSO4, denominando-o de precipitado IV.
Separou-se o precipitado IV do sobrenadante.
Lavou-se três vezes o precipitado IV com 05 gotas de água destilada. Juntou- se as águas de lavagens com o sobrenadante, denominando-o de sobrenadante IV.
PRECIPITADO IV: Poderá conter chumbo
Dissolveu-se o precipitado com acetato de amônio saturado. Aquece-se e em seguida tratou esta solução para identificação do chumbo.
Identificação do chumbo
A solução anterior adicionou-se 1,0 gota de ácido acético 3,0 mol/L e em seguida K2CrO4 1,0 mol/L. Ocorrendo a formação de um precipitado amarelo (PbCrO4) é indicativo da presença de chumbo.
PRECIPITADO V: Poderá conter Bi(OH)3
Após a centrifugação, lavou-se o resíduo com água destilada e desprezou-se as águas de lavagens.
Identificação do bismuto
Tratou-se o precipitado V com o volume de solução de estanito de sódio, recém preparada.
A formação de um precipitado preto, de bismuto metálico, indica a presença de bismuto.
SOBRENADANTE V: Poderá conter íons Cd2+ e Cu2+ na forma de Cu(NH3)42+ e Cd(NH3)42+.
A cor da solução sendo azul, é indicativo da presença de cobre. Dividiu-se a solução em duas porções.
Na primeira porção testou-se a presença de cobre da seguinte maneira:
Identificação do cobre
Adicionou-se ácido acético concentrado, gota a gota, até a acidificação da solução (descoloração) e, em seguida, adicionou-se 3 gotas de ferrocioneto de potássio 5% m/v. A presença de cobre é identificada pela formação de um precipitado castanho de Cu2Fe(CN)6.
Na segunda porção testou a presença do cádmio.
Identificação do cádmio na presença de cobre
Na presença concomitante de cobre e cádmio, adicionou-se gotas de uma solução de KCN 1,0 mol/L em quantidade suficiente para descoloração da solução. Em seguida adicionou-se três gotas da solução de tiocetamida 1,0 mol/L e aqueceu em banho maria.
Um precipitado amarelo confirma a presença de cádmio.
Estanho (IV)
Com H2S forma em um meio suficientemente ácido um precipitado amarelo de sulfeto estânico. Quando precipita com outros sulfetos metálicos podendo ser pardo.
 (
SnCl
+
 
2H
 
S
↔
 
SnS
+
 
4H
+
 
6Cl
)-2	+	-
6	(aq)	2 (g)	2(s)	(aq)	(aq)
Arsênio
Embora os sulfetos de antimônio e de estanho sejam solúveis, devido a serem mais básicos do que o arsênio, e a alta concentração de cloreto existente no meio, formando os íons hexacloroarseniato e hexacloroantimoniato. O sulfeto de arsênio é brilhante e amarelo e dissolve em meio aquoso de amônia.
 (
2
 
(aq)
2
 
(aq)
4
 
(aq)
)2As2S3(s) + 4NH3(aq) + 2H2O ↔ AsO -	+ 3[AsS ]-	+ 4NH +
Separação do grupo
Após receber o quarto de amostra para a análise, iniciou-se a etapa de solubilização e preparo da solução para análise.
Com a solução da amostra preparada na concentração ideal para análise de cátions. Iniciou-se a análise, adicionando em um tubo de ensaio 10 gotas da solução anteriormente preparada, usando pipeta de pasteur.
Em seguida, acidificou-se as 10 gotas da solução amostra, adicionando 2 gotas de HNO3 3,0 mol/L.
Aqueceu-se a solução da amostra acidificada, em banho-maria fervente, por três minutos. Em seguida, adicionou-se gotas de hidróxido de amônio 3,0 mol/L até alcalinizar a solução e o aparecimento de um precipitado.
A presença de HNO3 em excesso na etapa de oxidação de Sn (II) a Sn (IV) pode prejudicar a análise em função do seu poder oxidante, por isso deve ser neutralizado com NH4OH.
Em seguida, adicionou-se gota a gota de HCl 3,0 mol/L à mistura até atingir pH 0,5, utilizando papel de vermelho cresol como indicador. Esse pH deve ser controlado para que não ocorra a precipitação de sulfetos de cátions do grupo III.
O pH da solução testado, comparando com a coloração do papel indicador testado com HCl. Após o ajuste do pH, aqueceu-se a solução em banho-maria por 5 minutos e, em seguida adicionou-se 10 gotas de uma solução de tiocetamida 1,0 mol/L.
A hidrólise ácida da tiocetamida, com a liberação de H2S, é cineticamente favorecida com o aumento da temperatura.
Continuou-se o aquecimento em banho-maria por mais cinco minutos. Formou- se um precipitado inicialmente claro. Aqueceu-se por mais três minutos.
Sem separar o precipitado do sobrenadante, testou se a precipitação foi completa, adicionando mais 2 gotas da solução de tiocetamida 1,0 mol/L, aquecendo em banho-maria por mais três minutos, observando a formação do precipitado. Em seguida centrifugou e separou o precipitado do sobrenadante. Lavou-se esse precipitado com uma solução saturada de cloreto de amônio.
Separação dos sub-grupos IIA e IIB
Adicionou-se ao precipitado I, 20 gotas de KOH (3,0 mol/L), testando-o pH da solução observando se estava realmente básico e, agitou-o vigorosamente por um minuto. Nessa etapa observa-se uma descompactação do precipitado durante a agitação. Aqueceu-se por três minutos, agitando-a intermitentemente. Centrifugou e separou o sobrenadante do precipitado, denominando-o de sobrenadante II, que contém os cátions do sub-grupo IIB e, precipitado II o qual contém os cátions do sub-grupo IIA.
 (
3
)SOBRENADANTE II: Poderá conter Sb2S3, SnS 2-
Ao sobrenadante II adicionou-secerca de 10 gotas de HCl concentrado e aqueceu-se em banho-maria durante 5 minutos até eliminação de todo o ácido sulfídrico em excesso.
Caso os íons de arsênio estejam presentes na amostra, estes ficarão retidos no precipitado.
Centrifugou e separou o sobrenadante denominando-o de sobrenadante III, fazendo em seguida um teste para arsênio com o precipitado.
SOBRENADANTE III: poderá conter SbCl3 e SnCl42-
Dividiu-se o sobrenadante III em duas porções.
PRIMEIRA PORÇÃO: Colocou-se em dois tubos de ensaio separados uma porção de NaNO2 sólido e adicionou-se a cada um deles 2 gotas de HCl 3,0 mol/L agitando-os bem até que todos os óxidos pudessem ser removidos.
Adicionou-se a cada tubo, 4 gotas de Rodamina B.
Acrescentou-se em um dos tubos água destilada e no outro a solução a ser analisada, comparando a cor dos dois tubos.
A conversão da cor vermelha da Rodamina B para azul avermelhada no tubo contendo a amostra, indica a presença do antimônio.
Identificação do Estanho
SEGUNDA PORÇÃO: Adicionou-se à solução igual volume de HCl 3,0 mol/L. Colocou-se uma pequena porção de magnésio metálico em pó e aguardou a dissolução total. Centrifugou e separou-se o precipitado.
Adicionou-se 4 gotas de HgCl saturado ao sobrenadante. Um precipitado branco ou cinzento confirma a presença de estanho.
PRECIPITAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III E SEPARAÇÃO EM DOIS SUB-GRUPOS (GRUPO III A)
Inicialmente, a amostra analisada foi dividida em quatro partes, seguindo com a etapa de solubilização, utilizando 2 mL de água destilada.
Com a solução amostra preparada na concentração ideal para análise de cátions, iniciou-se o experimento, adicionando-se 10 gotas da solução preparada em tubo de ensaio de vidro, com o auxílio de uma pipeta Pasteur.
Em seguida adicionou-se 2 gotas de HNO3 concentrado, a fim de oxidar o Fe2+ a Fe3+ e eliminar os haletos caso existam e Hidróxido de amônio 3,0 mol/L, até que o meio ficasse básico, o qual foi testado com papel tornassol. Posteriormente, adicionou-se 2 gotas em excesso de Hidróxido de amônio 3,0 mol/L.
Aqueceu-se cuidadosamente em banho-maria fervente durante 2 minutos. Centrifugou e separou rapidamente o sobrenadante sem deixar esfriar, transferindo-o para outro tubo de ensaio, o qual foi denominado de sobrenadante I e o precipitado denominado de precipitado I.
Lavou-se o precipitado I duas vezes com NH4Cl saturado, desprezando as águas de lavagens.
Cátions do Sub-grupo III - A
PRECIPITADO I – Poderá conter os cátions Fe3+, Cr3+, Al3+ e uma pequena quantidade de Mn2+ na forma de hidróxidos.
Adicionou-se ao precipitado I, aproximadamente 1,0 mL de NaOH 3,0 mol/L até que o pH ficasse alcalino, o qual foi testado utilizando papel tornassol. Em seguida adicionou-se 3 gotas de NaOH 3,0 mol/L em excesso e 1 mL de H2O2 3%.
Agitou-se bem e aqueceu a mistura em banho-maria fervente durante 5 minutos até cessar o desprendimento de O2+.
Centrifugou e separou o sobrenadante, transferindo-o para outro tudo de ensaio o qual foi denominado de sobrenadante II.
Lavou-se duas vezes o precipitado II com 1,0 mL de água destilada à quente, desprezando as águas de lavagens.
Dividiu-se o precipitado II em duas porções.
- Identificação do Ferro
PRIMEIRA PORÇÃO: Adicionou-se 3 gotas de HCl 3,0 mol/L a fim de dissolver o precipitado II, em seguida 2 gotas de uma solução de NH4SCN 3,0 mol/L.
SEGUNDA PORÇÃO: Lavou a porção do precipitado II cerca de 3 vezes até que não apresentasse o teste positivo para cloreto nas águas de lavagens.
Teste para cloreto, Cl- : Adicionou-se 1 gota de AgNO3 5% na água de lavagem. Havendo precipitação, se é indicado a presença de cloreto.
Adicionou-se algumas gotas de HNO3 3,0 mol/L para dissolver a porção isenta de cloreto do precipitado II. Para melhor separação do sobrenadante do precipitado, centrifugou a solução. Ao sobrenadante, adicionou-se uma porção de bismutato de sódio sólido, utilizado como agente oxidante. Agitou-se vigorosamente e aqueceu em banho-maria fervente durante 2 minutos. Diluiu até 1,0 mL com água destilada, deixando-a em repouso.
 (
4
4
)SOBRENADANTE II – Poderá conter os íons Cro 2- e [Al(OH) ]-
Adicionou-se gotas de acetato de amônio saturado e em seguida adicionou-se ácido acético 3,0 mol/L até a acidificação do meio.
Adicionou-se NH4OH 3,0 mol/L até alcalinização do meio e aparecimento de um precipitado branco gelatinoso. Centrifugou e separou o sobrenadante o qual foi denominado de sobrenadante III.
PRECIPITADO III – Poderá conter Al(OH)3
Adicionou-se HCl 3,0 mol/L ao precipitado II até total solubilização. Em seguida adicionou-se NH4OH 3,0 mol/L, até alcalinização do meio. Agitou e aqueceu até a ebulição. Dividiu-se a solução em duas porções.
- Identificação do alumínio
PRIMEIRA PORÇÃO: Adicionou-se alternadamente, acetato de amônio saturado e ácido acético concentrado até que o meio ficasse ácido. A formação de um precipitado branco gelatinoso de Al(CH3COO)3 indica a presença de alumínio.
SEGUNDA PORÇÃO: Separou-se dois tubos de ensaio, colocou-se em cada um deles duas gotas de uma solução de Alizarina S. Em um dos tubos colocou- se 0,5 mL de água destilada e no outro tubo a segunda porção da amostra. A formação de um precipitado vermelho, no tudo contendo a amostra confirma a presença de alumínio.
SOBRENADANTE III – Poderá conter íons CrO42-
Adicionou-se gotas de HNO3 3,0 mol/L ao sobrenadante até que o meio ficasse ácido. Acrescentou-se 5 gotas em excesso. Aqueceu-se em banho-maria fervente por 1 minuto. Dividiu-se este sobrenadante em duas porções.
- Identificação do Crômio
PRIMEIRA PORÇÃO: Transferiu-se 5 gotas desta primeira porção para um tubo de ensaio. Adicionou-se 10 gotas de éter etílico e mais 2 gotas de H2O2 20 volume, deixando-o escoar nas paredes do tubo de ensaio. A formação de coloração azul é devida a formação de CrO o qual é instável e decompõe-se rapidamente com desprendimento de oxigênio.
SEGUNDA PORÇÃO: Ao restante da primeira porção adicionou-se 2 gotas de Pb(NO3)2 5% m/v. Um precipitado amarelo de PbCrO4, confirma a presença de CrO.
PRECIPITAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III
Após receber o quarto de amostra para a análise, iniciou-se a etapa de solubilização e preparo da solução para análise.
Com a solução da amostra preparada, na concentração ideal para análise de cátions. Iniciou-se a análise, adicionando-se em um tubo de ensaio 10 gotas da solução anteriormente preparada, usando pipeta de pasteur.
Adicionou-se 2 gotas de HNO3 concentrado e em seguida hidróxido de amônio 3,0 mol/L, até que o meio ficasse básico, o qual foi testado com papel de tornassol.
Adicionou-se mais 2 gotas em excesso de hidróxido de amônio 3,0 mol/L. Aqueceu-se esta mistura, cuidadosamente, em banho-maria fervente durante 2 minutos. Centrifugou e separou rapidamente o sobrenadante, transferindo-o para outro tubo de ensaio, denominando-o de sobrenadante I e o precipitado de precipitado I.
SOBRENADANTE I – poderá conter cátions do grupo – IIIB
Aqueceu-se cuidadosamente o sobrenadante I e, em seguida, adicionou-se 5 gotas da solução de tiocetamida 1,0 mol/L, agitou e aqueceu novamente em banho-maria durante 10 minutos. Centrifugou e verificou se a precipitação foi completa.
O precipitado formado foi denominado de precipitado II.
PRECIPITADO II
Lavou-se o precipitado II com 5 gotas de NH4Cl saturado. Centrifugou e separou as águas de lavagens. Ao precipitado, adicionou-se 1,0 mL de uma solução de HCl 3,0 mol/L, agitando bem e deixando-o em repouso por 5 minutos. Centrifugou e transferiu o sobrenadante para outro tubo de ensaio. O precipitado foi denominado de precipitado III e o sobrenadante de sobrenadante III.
PRECIPITADO III – Poderá conter NiS e CoS
Adicionou-se algumas gotas de HNO3 concentrado e aqueceu-se em banho- maria até a dissolução do precipitado. Dividiu-se a solução resultante em duas porções.
Identificação do Níquel
PRIMEIRA PORÇÃO: Adicionou-se, com agitação constante, uma solução de hidróxido de amônio 3,0 mol/L até a alcalinização do meio. Em seguida, adicionou-se algumas gotasde uma solução de dimetilglioxima. A formação de um precipitado vermelho indica a presença do níquel.
Identificação do Cobalto
SEGUNDA PORÇÃO: Neutralizou-se a solução com NH4OH 3,0 mol/L e adicionou-se 10 gotas de acetona e, em seguida, 5 gotas de uma solução de NH4SCN 3,0 mol/L lentamente pelas paredes do tubo e sem agitação. O aparecimento de uma coloração azul indica a presença de cobalto.
SOBRENADANTE III – Poderá conter os íons Mn(II) e Zn(II)
Aqueceu-se o sobrenadante III até a eliminação de todo o excesso de H2S, em seguida resfriou-o e alcalinizou o meio com uma solução de NaOH 3,0 mol/L, adicionando, em seguida, mais 3 gotas em excesso. Centrifugou e transferiu o sobrenadante para outro tubo de ensaio denominando-o de sobrenadante IV, e o precipitado de precipitado IV.
PRECIPITADO IV – Poderá conter Mn(OH)2. Identificação do Manganês
Dissolveu-se todo o precipitado adicionando gotas de HNO3 3,0 mol/L e em seguida adicionou-se uma porção de bismutato de sódio, aqueceu-se a mistura cuidadosamente durante 2 minutos. Diluiu-se com 1,0 mL de água destilada e deixou-o em repouso.
O aparecimento de uma cor violeta na solução é indicativo da presença de manganês.
SOBRENADANTE IV – Poderá conter o íon Zn(II)
Dividiu-se o sobrenadante IV em duas porções.
Identificação do Zinco
PRIMEIRA PORÇÃO: Adicionou-se 3 gotas de uma solução de tiocetamida 1,0 mol/L e aqueceu-a durante 1 minuto.
A formação de um precipitado branco, devido a formação de ZnS, confirma a presença de zinco.
SEGUNDA PORÇÃO: Adicionou-se uma solução de HCl 3,0 mol/L até a solução tornar-se levemente ácida, em seguida adicionou-se 5 gotas de uma solução 0,2 mol/L de K4[Fe(CN)6].
O aparecimento de um precipitado de coloração branca, devido a formação de K3Zn3[Fe(CN)6]2 é outro indicativo da presença de zinco.
PRECIPITAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III
Os testes de confirmação dentro desse grupo, estão muito longe de serem satisfatórios. Os testes de chama são algumas vezes difíceis de serem observados, especialmente quando estes íons são derivados de precipitados extremamente insolúveis tais como BaCrO E SrSO4.
A presença ou ausência de íons alcalinos – terrosos, deve-se ser julgada não somente pelos seus ensaios de chama, como também pelas quantidades de precipitados obtidos nas separações individuais. Por exemplo, a presença de íons deve ser avaliada não somente pela clara visualização de uma chama verde no ensaio de chama, mas também pela quantidade obtida de precipitado de BaCrO4.
Separação dos cátions do IV grupo
O sobrenadante resultante dos cátions do grupo III, depois de acidificados com ácido acético, foi concentrado a 1,0 mL. Separou-se o sal de amônio que por ventura possa vir a precipitar e em seguida dilui-se a solução até 3,0 mL com água destilada.
Para o sobrenadante proveniente da separação dos cátions do grupo III, transferiu-se 10 gotas de uma solução preparada para análise de cátions para um tubo de ensaio. Aqueceu-se com cuidado até a ebulição e, em seguida, adicionou-se NH4OH concentrado em excesso após a neutralização. Em seguida, adicionou-se (NH4)2CO3 2,0 mol/L, continuamente, até que a precipitação seja completa.
Adicionou-se também uma pequena porção de NH4Cl sólido para evitar a precipitação do magnésio e, em seguida, aqueceu-se a solução sem deixar ferver.
A solução ficou em repouso por 5 minutos. Posteriormente, centrifugou separando o precipitado do sobrenadante, o qual foi denominado de precipitado I e sobrenadante I.
SOBRENADANTE I: poderá conter os cátions do grupo V e os íons magnésio.
Adicionou-se ao sobrenadante I 1 ou 2 gotas de para-nitrobenzenoresorcinol seguida de 3mL de KOH 3,0 mol/L. Aqueceu-se a mistura em banho-maria fervente por 5 minutos. A formação de um precipitado de coloração azul escuro à violeta confirma a presença de magnésio. Centrifugou-se para uma melhor observação.
PRECIPITADO I: Poderá conter os carbonatos de Ba2+, Sr2+, Ca2+ e Mg2+.
Lavou-se o precipitado uma vez com 1,0 mL de água destilada contendo 5 gotas de (NH4)2CO3. Centrifugou-se e separou o precipitado, desprezando a água de lavagem. Dissolveu o precipitado com ácido acético 3,0 mol/L à quente.
Dilui-se a solução, com água destilada para 2 mL. Adicionou-se 10 gotas de K2CrO4 1,0 mol/L e agitou-o por 1 minuto. Centrifugou e separou o sobrenadante, denominando-o de sobrenadante II, e o precipitado de precipitado II.
Identificação do Bário
PRECIPITADO II: Uma coloração amarela indica a presença de BaCrO4.
Lavou-se o precipitado II 3 vezes, com porções 0,5 mL de água. Adicionou-se de 1 a 2 mL de HCl concentrado para solubilizar parcialmente o precipitado. Aqueceu-se a solução diretamente na chama até que o volume reduzisse a aproximadamente 0,5mL.
 (
4
)SOBRENADANTE II: poderá conter Ca2+, Sr2+ e excesso de íons de CrO 2-
da precipitação anterior.
O sobrenadante poderá apresentar uma coloração amarela à alaranjado. Adicionou-se hidróxido de amônio concentrado até tornar-se a solução fortemente básica, cerca de 20 gotas.
A essa solução, adicionou-se mais 5 gotas de hidróxido de amônio concentrado e 5 gotas de (NH4)2CO3. Testou-se a precipitação foi completa.
Centrifugou-se e separou o sobrenadante do precipitado, denominando-o de sobrenadante III, e o precipitado de precipitado III.
 (
4
)SOBRENADANTE III: poderá conter os íons de CrO 2- e deve ser desprezado
PRECIPITADO III: poderá conter SrCO3 e CaCO3
Lavou-se o precipitado III com 10 gotas de água destilada contendo 1 gota de NH4OH concentrado. Desprezou-se a água de lavagem.
Dissolveu-se o precipitado com ácido acético concentrado e dilui-se com 5 gotas de água destilada.
Adicionou-se 5 gotas de (NH4)2SO4 5% m/v. Aqueceu-se até fervura em banho- maria, esfriou e centrifugou. Verificou-se a precipitação foi completa, adicionando algumas gotas de (NH4)2SO4 5%.
Centrifugou, separando o precipitado do sobrenadante, denominando-os de precipitado IV e sobrenadante IV, respectivamente.
Identificação do Estrôncio
PRECIPITADO IV: Pode conter SrSO4
Lavou-se 3 vezes o precipitado IV com porções de 1 mL de água destilada quente, desprezando as águas de lavagens. Adicionou-se HCl concentrado até
a solubilização do precipitado IV. Aqueceu-se a solução diretamente na chama até que o volume se reduza a aproximadamente 0,5 mL.
SOBRENADANTE IV: Pode conter os íons Ca2+ e Mg2+
Adicionou-se 5 gotas de oxalato de amônio 0,25 mol/L e aqueceu-se em banho-maria até a fervura. Um precipitado branco de oxalato de cálcio insolúvel e ácido acético, comprova a presença de cálcio.
Centrifugou, isolando o precipitado (precipitado V) e desprezando o sobrenadante.
Identificação de Cálcio PRECIPITADO V: poderá conter Ca2+
Lavou-se com 0,5 mL de água destilada e desprezou a água de lavagem. Adicionou-se HCl concentrado e concentrou-se a solução obtida diretamente na chama. Realizou-se o teste de chama com a alça de platina. Uma chama de cor vermelho tijolo confirma a presença de cálcio.
Identificação do Magnésio
A solução utilizada para efetuar o teste de chama para íons cálcio também pode ser utilizada para identificar íons de magnésio. Para isso, retirou-se 5 gotas da solução, adicionou-se 2 gotas de para-nitrobenzenoazoresorcinol e alcalinizou-se o meio com KOH 3,0 mol/L.
A formação de um precipitado de coloração azul escuro à violeta, confirma a presença de magnésio.
PRECIPITAÇÃO E SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V
Sódio
O íon sódio pode ser determinado diretamente na solução de trabalho após a precipitação do íon potássio. Em seguida, realiza-se o teste de chama para íons de sódio, obtendo-se uma chama de coloração amarela.
Determinação do íon potássio
Transferiu-se 10 gotas da amostra original ou sobrenadante I do grupo IV para um tubo de ensaio. Adicionou-se, em seguida, 10 gotas de NaClO4 e NH4ClO4. Resfriou-se a solução em banho de gelo. Centrifugou, isolou o sobrenadante e preparou o ensaio de chama a partir do precipitado.
Levou-o a chama do bico de Bunsen com alça de platina. Uma coloração violeta indica a presença do íon potássio.Determinação do íon amônio
Transferiu-se 20 gotas da amostra original para um tubo de ensaio, adicionou- se 10 gotas de NaOH 3 mol/L, e aqueceu em banho-maria.
Colocou-se um pedaço de papel de tornassol vermelho nas proximidades da boca do tubo de ensaio. Vapores amoniacais apresentam características básicas mudando de coloração o papel indicador (de vermelhor para azul) confirmando a presença do íon amônio.
Determinação do íon sódio
Transferiu-se 10 gotas da solução da amostra original para um tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas de HCl concentrado.
Levou-se à chama do bico de Busen com alça de platina. Uma coloração amarela intensa indica a presença de íons de sódio.
5. RESULTADOS E DISCUSSÃO
O Grupo I é constituído pelos cátions Pb2+, Ag+ que formam sais de baixa solubilidade com íons cloretos. O cloreto de chumbo (PbCl2) é apreciavelmente solúvel em solução aquosa, sendo, por isso, considerado um precipitado ligeira ou moderadamente solúvel. A sua solubilidade aumenta rapidamente com o incremento da temperatura, o que não acontece com o outro cloreto (AgCl). Portanto, o PbCl2 pode ser separado do outro precipitado por aquecimento com água destilada.
As reações envolvidas são:
· O grupo I
Pb2+ (aq) + CrO4 2– (aq) ↔ PbCrO4 (s)
Ag(NH3)2 + (aq) ↔ Ag+ (aq) + NH3(aq)
 (
4
)+	⇒ 2 NH + (aq)
2 HNO3 (aq) ↔ 2 NO3 (aq) 2 H+ (aq)
Ag+ (aq) Cl- (aq) ↔ AgCl(s)
· O grupo IIA
2 Bi3+ (aq) + 3 S2– (aq) ↔ Bi2S3(s) (marrom) Cu2+ (aq) + S2– (aq) ↔ CuS(s) (preto) Cd2+ (aq) + S2– (aq) ↔ CdS(s) (preto)
A coloração dos sulfetos precipitados oferece informações úteis. Quando o precipitado for preto, isso pode indicar a presença de sulfetos de Hg, Cu, Pb e Bi. Um precipitado amarelo é indicativo da presença de sulfetos de As, Sb, Sn ou Cd. O sulfeto de antimônio é normalmente alaranjado, o de arsênio é amarelo brilhante, e o de chumbo, mesmo a frio, é preto.
· O grupo IIB
Sn4+ (aq) + 2 S2– (aq) ↔ SnS2(s) (amarelo)
6. CONCLUSÃO
Enquanto o elétron ganha energia e “salta” para um estado de energia maior que o fundamental, quando retorna ao nível de energia anterior emite radiação na forma de fótons (luz) que pode ou não, conforme o comprimento de onda, ser percebido. 
Realizado os testes foi possível discenir os cátions por meio da observação das cores do espectro, graças ao comprimento de onda característico emitido por cada cátion. Nos experimentos foi possível notar que os íons de sódio tiveram ppt. com a cor amarela, os de potássio o teste da chama era cor lilás, algum emanou cor vermelho tijolo entre outras cores, e os de amônio não possuem coloração. 
Ocorre que obteve-se dentificação dos cátions presentes nas soluções problemas por meio da marcha sistemática de identificação e separação por Grupos>Sobrenadantes>Precipitados em todos eles foram necessários sua acidificação ou alcalinização observadas com papel tornassol para efetivar o objetivo de identificação. Também se mostrou necessário uso de EPI’s como a capela exaustora e manuseio com cuidado com substancias como ácidos fortes durantes os procedimentos.
Foi possível, por meio de aulas teoricas juntamente as práticas de laborátorio, estudar as características dos elementos possibilitando fazermos suas separações e identificações, através das oxidações, reduções ou na formação de precipitados conseguimos identificar diversos cátions neste experimento.
7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
J Basset, R. C. Denney, G. H. Jeffery, J. Mendham, Análise Inorgânica Qualitativa, Editora Guanabara Dois, Rio de Janeiro, 1981.
A. I. Voguel, Química Analítica Qualitativa, 5a Edição, Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
Magalhães Lana, Íons, Cátions e Ânion, TodaMatéria,2021. Disponível em: https://www.todamateria.com.br/ion-cation-e-anion/ Acesso em: setembro de 2021.