EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS POR SOXHLET (1)

Prévia do material em texto

MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA
INSTITUTO FEDERAL DO NORTE DE MINAS GERAIS
CAMPUS SALINAS – MG
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ORGÂNICA II
PRÁTICA 10: EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS POR SOXHLET
Discentes: Eliesio Lucas Souza Santos
João Paulo Costa Ribeiro
Docente: Bruno Vilachã
Salinas-MG
Outubro/2022
1- RESUMO
O presente trabalho vem mostrar a realização de uma aula experimental que
contou com a utilização do lúpulo a fim de abordar o assunto “Extração de Óleos
Essenciais por Soxhlet”. O experimento foi realizado por discentes do Curso de
Licenciatura em Química, no período noturno, no Instituto Federal do Norte de
Minas Gerais, localizado na cidade de Salinas/MG.
Os processos de extração de óleos essenciais, são bastante utilizados em
laboratórios de química. As extrações dos óleos podem ser feitas de diversas partes
das plantas, como folhas, frutos, cascas, raízes e sementes. Dependendo da planta,
o óleo essencial terá características diferenciadas de aroma, cor e densidade,
variando de qual parte da planta ele foi extraído. Com isso, adotou-se uma
metodologia em que buscou-se a extração do óleo do lúpulo.
Ademais, foi possível, observar e entender, como acontece na prática a
utilização do aparelho de Soxhlet para determinado fim e, também foi possível
realizar o cálculo de rendimento do óleo obtido a partir do lúpulo.
2- REFERENCIAL TEÓRICO
Com grandes aplicações na indústria cosmética, alimentícia e farmacêutica,
os óleos essenciais possuem um papel muito importante na ciência, através do que
é proporcionado pela natureza em plantas, frutos , árvores etc.., o Brasil é uma
grande potência uma vez que dispõe de uma extensa biodiversidade, os métodos
de extração são obtidos até com técnicas artesanais como na cultura indigena. Com
as pesquisas científicas e métodos de obtenção laboratoriais, os óleos vêm
ajudando os seres humanos ao longo dos anos.
A extração de óleo com solvente é um processo de transferência de
constituintes solúveis de um material inerte para um solvente com o qual a matriz se
acha em contato. Há muitos métodos e aparelhos para a extração de óleos
essenciais. A extração via Soxhlet é uma técnica de laboratório utilizando o
aparelho de no qual acontece um processo de liberação extrativa, nesse processo
constitui três etapas importantes: a penetração do solvente no tecido; a formação de
uma micela intracelular e, a difusão do extrato na micela externa. Consiste no
2
tratamento sucessivo e intermitente da amostra imersa em um solvente puro
(GARCÍA&AYUSO et al, 2000). A figura 1, mostra o aparelho de Soxhlet:
Figura 1: Aparelho de Soxhlet utilizado para extração de óleos essenciais. Fonte: Pavia et al,
2009.
A escolha do solvente deve ter em atenção às seguintes características:
composto orgânico, baixa temperatura de ebulição, quimicamente inerte. No
entanto, é necessário realçar a possibilidade de algum solvente residual poderá
afetar a saúde do ser humano. Logo, é também necessário prestar atenção aos
efeitos nocivos que o solvente pode causar (FERNANDES et al, 2009).
Com uma grande quantidade de óleo essencial, o Humulus lupulus L. é uma
planta perene e trepadeira da família Cannabaceae, de aplicação medicinal e
industrial. O lúpulo é mais conhecido usualmente na indústria cervejeira devido às
suas propriedades organolépticas derivadas de ácidos orgânicos amargos, óleos
essenciais, resinas e compostos polifenólicos equilibrando o dulçor do malte e
aromatizando a cerveja. Os extratos de lúpulo também são usados na medicina
para tratamentos de insônia, ansiedade, irritação, delírio, excitabilidade e
inquietações associadas a cefaleia tensional, sintomas depressivos e distúrbios
digestivos, como espasmo gastrointestinal. Alguns estudos com varios altores
tambem mostram efeitos estrogênico de extratos de lúpulo, com potencial para o
tratamento dos sintomas de menopausa e pós-menopausa nas mulheres
(PRENCIPE et al., 2014).
No artigo “Flavor Hops” Varieties and Various Flavor Compounds Contributing
to Their “Varietal Aromas” (TAKOI,2019) mostra que a Ciência do aroma do lúpulo é
extremamente complexa, por um lado tem milhares de compostos de aroma e a
3
cada ano são encontrados novos aromas. Por outro lado, ao sentir o aroma do
lúpulo em um pacote ou em uma cerveja também é algo complexo que envolve uma
série de mecanismos bioquímicos e neurológicos.
O lúpulo possui uma série de compostos químicos no qual contém resinas e
óleos essenciais. As resinas são divididas entre macias e duras, as mais conhecidas
resinas macias são os α-ácidos e os β-ácidos. Onde os α-ácidos são responsáveis
pelo amargor da cerveja e os β-ácidos estão associados a atividade biológica das
moléculas por suas ações antioxidantes e antimicrobianas, que contribuem para a
estabilidade e qualidade da cerveja. Tanto as resinas quanto os óleos dependem de
muitos fatores relacionados à planta e às condições de cultivo, podendo variar
bastante, com essa série de fatores os lúpulos foram se dividindo por países de
origem. (DURELLO et al., 2019).
O aroma se encontra numa classe chamada óleos essenciais, eles compõem
de 0,5 a 5% da massa total do lúpulo a classe de aromas dos lúpulos são divididos
em hidrocarbonetos, compostos oxigenados e compostos contendo enxofre
(BERTELLI, 2018). Como mostrado na figura 2.
Figura 2. Estrutura química de componentes encontrados no óleo essencial de lúpulo. Fonte:
(FISCHER, 2021).
Os hidrocarbonetos são a classe de aroma dominantes no lúpulo cerca de
80% onde englobam principalmente monoterpenos, como β-mirceno, e
sesquiterpenos como α-humuleno, β-cariofileno e β-farneseno. O β-mirceno por
exemplo é um dos aromas mais presentes durante o processo de fabricação de
4
cerveja, sua baixa afinidade com a água é facilmente evaporado durante o processo
e sua oxidação dá origem a compostos cíclicos (DURELLO et al., 2019).
A outra grande classe é a dos compostos oxigenados que como o próprio
nome já diz contém oxigênio, normalmente eles vêm derivados de hidrocarbonetos
eles podem ser compostos como álcoois, cetonas, aldeídos, epóxidos e ésteres
(DURELLO et al., 2019). Os compostos oxigenados garante uma característica polar
a molécula, devido isso são resistentes ao processo de fabricação da cerveja pela
sua afinidade pela água, assim dão a eles o termo de “aroma nobres” pela sua baixa
quantidade e a um processo de fabricação bastante técnico para extração desse
aromas. Entre os mais conhecidos, o linalol é um dos componentes mais aromáticos
dos óleos essenciais do lúpulo. É um álcool terpeno muito saboroso com odor cítrico
e semelhante ao da bergamota (TAKOI,2019). Outros aromas estão descritos na
figura 3.
Figura 3:Características aromáticas de compostos presentes no óleo essencial de lúpulo.
Fonte: (FISCHER, 2021).
A classe dos sulfurados é outra classe, mas que não agrada os cervejeiros,
embora terpenóides contribuam positivamente para a qualidade aromática da
cerveja, alguns compostos que contém enxofre como os tióis, que dão um aroma
desagradavel como de milho cozido, repolho na cerveja não são desejáveis
(TAKOI,2019).
O lúpulo é vendido em forma de extrato, pallet ou ainda em flor. No processo
de paletização após a colheita a flor é seca entre 60 a 70 ºC em fornos até 10 a
12% de umidade. Depois de seca é prensada e armazenada em câmaras frigoríficas
a 0ºC. (MORAIS, 2015).
5
3- OBJETIVOS
Realizar a extração do óleo essencial do lúpulo e determinar o rendimento da
extração.
4- MATERIAIS E MÉTODOS
4.1 Aparatos
Placa aquecedora, Manta aquecedora de balão de fundo redondo, pérolas de vidro
e balança analítica, papel filtro.
4.2 Vidrarias
Aparelho de Soxhlet, 1 béquer 500 mL, balão de fundo chato e 1 béquer 50 mL
4.3 Reagente
Hexano.
4.4 Substrato
Lúpulo em pellet.
4.5 Metodologia
O experimento teve início a partir da escolha de um artigo sobre o tema
principal e escolha de um substrato para a realização do experimento. O substratoescolhido foi o lúpulo.
Após escolha do substrato começou-se a extração do óleo do substrato fruto
deste trabalho. Para isso realizou-se uma amostra, com tempo de extração de 3 h e
30 min.
Para a extração pesou-se, na balança analítica, 30 g de lúpulo em pellet e,
em seguida, montou-se o cartucho utilizando papel filtro. Montou-se o extrator
Soxhlet em uma bancada, mediu-se 130 mL do solvente hexano e adicionou no
balão acoplado no extrator junto com algumas pérolas de vidro. Com o início da
extração percebeu-se a baixa quantidade de solvente, então desligou-se a manta de
6
aquecimento aguardou-se o resfriamento e adicionou-se mais 70 mL de hexano, e
seguida ligou-se a manta e retornou-se à extração. Contabilizou-se a quantidade de
vezes que o líquido preencheu o cone e retou para o balão pelo sifão. Após a etapa
de extração do óleo essencial no extrator Soxhlet, realizou-se o processo de
evaporação do solvente através de uma placa de aquecimento. Para isso
transferiu-se o líquido extraído para um béquer de 500 mL. Colocou-se o béquer
sobre a placa de aquecimento para total evaporação do hexano, restando
finalmente apenas o óleo no recipiente.
Realizada a evaporação de grande parte do solvente transferiu-se todo o
líquido para um béquer de 50 mL. Com isso, aqueceu-se, na placa aquecedora, o
líquido até a total evaporação do solvente. Aguardou-se o resfriamento do óleo
obtido e pesou-se a quantidade final do produto obtido. Realizou-se o cálculo de
rendimento.
Ao final do experimento, foram descartadas as soluções utilizadas,cada uma
descartada da maneira correta. Logo após, higienizou-se a bancada e as vidrarias
organizando, assim, o espaço utilizado para o pratica.
5- RESULTADOS E DISCUSSÃO
Para realização da prática foi usado o aparelho de extração Soxhlet usado
quando se deseja extrair continuamente uma ou mais substâncias de um material
sólido. O aparelho é composto de três partes: um balão, um corpo extrator, que
pode variar de tamanho em função do volume de material a ser extraído, e um
condensador de refluxo como mostra a imagem 1.
Imagem 1: Aparelho Soxhlet em uso. Fonte: Próprio autor
7
O funcionamento de um extrator de Soxhlet ocorre da seguinte forma: é
colocado no balão o solvente em que será aquecido pela manta aquecedora e no
cartucho é adicionado o material, o solvente é aquecido e evapora, sobe até o
condensador, onde o sistema se mantém resfriado e condensa caindo sobre o
cartucho, o qual está inserido no copo do extrator, e assim que atinge o nível no
sifão, retorna para o balão reiniciando o processo, a cada ciclo completado, ocorre o
arraste das substâncias solúveis. Sendo assim, o soluto é resgatado da solução
final do balão. Outros fatores importantes como a adição de pedras de vidro no
balão junto com o solvente para evitar o superaquecimento e a ebulição branda do
solvente.
Um dos fatores muito importante para a realização da prática começa na
escolha do lúpulo com diferentes classe os lúpulos são divididos comercialmente
entre lúpulos para amargor, para aroma ou aroma e amargor esse fatores são
descritos em sua embalagem como mostra a imagem 2:
imagem 2: Informações em embalagem de lúpulo. Fonte: Próprio autor.
A escolha de lúpulos com um grande índice de óleos é muito importante para
extração. O segundo fator é o solvente usado como já discutido neste trabalho os
óleos essenciais são constituídos por diversas estruturas químicas que caracterizam
os compostos aromáticos. Segundo (BERTELLI et al., 2018) as resinas macias são
solúveis em n-hexano enquanto as resinas duras, não tão solúveis em n-hexano.
O uso do hexano para extração de voláteis e não voláteis a partir das
estruturas que contém no lúpulo como os compostos polares, como linalol, são
obtidos em grande quantidade, enquanto os hidrocarbonetos apolares, como o
mirceno, dificilmente são obtidos (Rapinel et al., 2020).
Durante o processo de extração foram anotados todos os ciclos de extração
realizados, até a finalização do processo foram um total de 12 ciclos. No qual
pode-se perceber que a formação de um ciclo, ou seja, o tempo de duração para
8
que o solvente complete o sifão e retorne ao balão foi em torno de 6 a 10 minutos a
contar do primeiro ciclo, conforme mostra a Tabela 01.
Tabela 1 - Duração dos ciclos durante o processo de extração em um Soxhlet.
CICLOS HORÁRIOS
1ª 16:26 min
2ª 16:36 min
3ª 17:40 min
4ª 17:49 min
5ª 17:55 min
6ª 18:08 min
7ª 18:16 min
8ª 18:26 min
9ª 18:37 min
10ª 18:47 min
11ª 18:57 min
12ª 19:05 min
Devido a falta de solvente necessário no início da extração ocorreu um
superaquecimento, no qual teve-se que ser desligada a manta aquecedora, devido
isso entre o 2ª ciclo e o 3ª o intervalo de tempo é maior.
Após a etapa de evaporação do solvente utilizando a placa de aquecimento
foi medida a quantidade de óleo extraído, a massa obtida foi de 2,91 g.
(dados da embalagem) = 100g lúpulo _______ 2,3 mL
(massa usada) = 30g lúpulo _________ X
x= 0,69g Óleo previsto
Rendimento (%) = móleo extraído / móleo previsto x 100
Rendimento (%) = 2,91g / 0,69g x 100
Rendimento (%) = 421,7 %
9
Ao analisar os dados referenciais na embalagem do lúpulo com o total obtido
na prática, logo nota-se uma quantidade maior na extração que a prevista, na qual
pode-se haver ainda vestígios de solventes ao óleo final contribuindo assim para o
aumento da massa.
6- CONCLUSÃO
A partir das informações abordadas neste experimento é possível adquirir
uma melhor compreensão sobre a técnica de extração de óleos essenciais. O
sistema montado teve como objetivo extrair o máximo do material utilizado
(lúpulo) utilizando-se o método de Soxhlet. Por ser um procedimento analítico e
contínuo capaz de extrair um composto de uma base seca de amostra, ficou claro
diante do experimento realizado, a sua grande eficácia, pois se fosse deixado o
sistema agir por mais algum tempo, seria possível extrair toda a essência do lúpulo.
Ademais, conclui-se que a escolha do solvente extrator deve estar
fundamentada nas propriedades físico-químicas do composto como: as forças
intermoleculares, que possam facilitar a solubilidade como solvente extrator,
densidade, polaridade, entre outros. Com isso o resultado foi satisfatório.
7- REFERÊNCIAS
BERTELLI, Davide et al. Técnicas de ressonância magnética nuclear e
cromatografia líquida de alta eficiência para a caracterização de compostos
bioativos de Humulus lupulus L.(hop). Química analítica e bioanalítica , v. 410, n.
15, pág. 3521-3531, 2018.
EYRES, Graham; DUFOUR, Jean-Pierre. Hop essential oil: Analysis, chemical composition
and odor characteristics. In: Beer in health and disease prevention. Academic Press,
2009. p. 239-254.
10
DURELLO, Renato S.; SILVA, Lucas M.; BOGUZ, Stanislau. Química do lúpulo.
Química Nova , v. 42, p. 900-919, 2019.
FERNANDES, Paulo César Azevedo et al. Produção de sabão líquido a partir de
óleo alimentar usado. 2009.
Fischer, Bruno; Essencial, obtenção e. Caracterização de óleo; de, e. Extrato.
Uri–Câmpus de Erechim-RS departamento das ciências agrárias programa de
pós-graduação em engenharia de alimentos, 2021.
GARCÍA-AYUSO, LE et al. Determinação do teor de óleo de sementes por extração
Soxhlet assistida por micro-ondas. Cromatografia , v. 52, n. 1, pág. 103-108, 2000.
SILVEIRA, Jeniffer Cristina et al. Levantamento e análise de métodos de extração
de óleos essenciais. Enciclopédia Biosfera , Centro Científico Conhecer, Goiânia,
v.8, n.15, 2012.
MORAIS, Jorge Sá. O Lúpulo: Cultivares e extrato. Livro De Actas, p. 11-21, 2015.
PAVIA, Donald L. et al. Química orgânica experimental: técnicas de escala
pequena. Bookman, 2009.
PRENCIPE, F. P. et al. Development of a new high-performance liquid
chromatography method with diode array and electrospray ionization-mass
spectrometry detection for the metabolite fingerprinting of bioactive compounds in
Humulus lupulus L. Journal of Chromatography A, v. 1349, p. 50-59, 2014. doi:
https://doi.org/10.1016/j.chroma.2014.04.097RAPINEL, V. et al. 2-Methyloxolane as a Bio-Based Solvent for Green Extraction of
Aromas from Hops (Humulus lupulus L.). Molecules, v. 25, n. 7, p. 1727, 2020.
Takoi, Kiyoshi. Variedades "Flavor Hops" e vários compostos de sabor que
contribuem para seus "aromas varietais": Uma revisão." Mestre Cerveja. Associação
Sou. Tecnologia Q 56 (2019): 113-123..
11
https://doi.org/10.1016/j.chroma.2014.04.097