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RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS - EaD AULA 01 DATA: 13/08/2022 VERSÃO:01 RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS: FARMACOGNOSIA PURA AULA 01 PAP’s: PAPS - 1289; 1290; 1291; 1293; 1294 DADOS DO (A) ALUNO (A): NOME: GRACIELE MARIA SILVA DOS SANTOS MATRÍCULA: 01443864 CURSO: FARMÁCIA POLO: GRAÇAS - PE PROFESSOR(A) ORIENTADOR(A): . Josimar Santos TEMA DE AULA: PESQUISA E IDENTIFICAÇÃO DE ALCALÓIDES LAB-PAP-1289 RELATÓRIO: 1. Descreva de forma objetiva, qual foi o tipo de extração realizada na aula para pesquisa e identificação de alcalóides, abordando as espécies vegetais e as partes utilizadas. R - Para identificação de alcaloides fizemos a extração da Folha de Boldo. Utilizamos os seguintes materiais para identificação. O resultado positivo => Turvação a precipitação, coloração laranja-avermelhado. Devemos fazer a pesquisa repetindo os três reagente para confirma se tem alcalinos. ( 1º Extração,2º Pesquisa direta e depois a pesquisa confirmatória.) VIDRARIAS REAGENTES E SOLUÇÕES MATÉRIA PRIMA/INSUMO EQUIPAMENTO POR GRUPO Tubos de ensaios Água purifica Pulverizado de droga vegetal Banho maria. Cápsula de porcelana H2SO4 – Ácido sulfúrico Folha de Boldo (Peumus boldus) Bico Bunsen Béquer de 50ml NH4OH – Hidróxido de Amônio Bastões de vidro CHCI3 – Clorofórmio Pipetas com ponteiras e pipetadores K2Cr2O7 – Dicromato de potássio Vanadato de amônio HNO3 – Ácido nítrico 2. Com base em seus conhecimentos sobre a estrutura dos alcalóides, descreva qual o objetivo em se adicionar H2SO4 (ácido sulfúrico) no meio de extração? Explique: R – Primeiro na aula aprendemos que ao utilizarmos o H2SO4 deve ser manuseado dentro da capela para evitar acidentes. Assim como todas as substancias ácidas, ele é solúvel em água. O acido especifico (ácido sulfúrico) é utilizado para descobrir a turvação e a precipitação na reação ao qual realizar. 3. O reagente de Dragendorff é muito conhecido na farmacognosia para pesquisa e identificação de alcalóides. Explique qual o fundamento dessa reação com os alcalóides. R – O reagente Dragendorff tem uma composição de Iodo bismutato de potássio e uma cor de precipitação alaranjada. O mesmo é utilizado para testes colorimétricos na detecção de alcaloides, é um composto azotados heterocíclicos e aminas terciárias. 4. Busque na literatura científica uma molécula de algum alcalóide e desenhe ou represente em seu relatório, identificando com o nome dessa molécula e indicando o grupo amina. R - Os alcalóides incluem: cocaína, nicotina, estricnina, cafeína, morfina, pilocarpina, atropina, metanfetamina, mescalina, efedrina, e triptamina. O termo alcalóide deriva do árabe álcali, que significa básico, com o sufixo -oide. Cafeína – Trimethylpurine - Composto químico de fórmula C₈H₁₀N₄O₂. Presença de química orgânica, a amina secundária. Nicotina – Nicotiana Tabacum L. – Composto químico de formula C10H14N2. Presença de Amina secundária e terciária. TEMA DE AULA: PESQUISA E CARACTERIZAÇÃO DAS CUMARINAS: LAB-PAP-1290 RELATÓRIO: 1. Faça um texto explicativo sobre a atuação da radiação ultravioleta para a pesquisa e identificação das cumarinas. Que tipo de reação acontece? Visualmente, o que se observa na amostra positiva para cumarinas? R - As cumarinas são heterosídeos que se mostram varias propriedades, entre elas a do dicumarol que é um anticoagulante, a dos furano-derivados com uma ação do vitiligo, entre outras propriedades. As cumarinas puras são fluorescentes, mas no meio alcalino, forma-se o acido cis-o-hidroxicinâmico que sob sua ação de radiação ultravioleta onde se origina o isômero trans, que é um fluoerescente (sob uma ação de radiação ultravioleta que possuem em geral fluorescência azul e alguns derivados já à luz natural; em meio alcalino torna-se assim verde ou desaparece) 2. Relate o processo de microssublimação, utilizado na aula para pesquisa de cumarinas. R – 1) Aquecer em chapa-quente, durante cerca de 10 min, o pó da droga vegetal em uma câmara de microssublimação (o sublimado apresenta- se sob a forma de gotas incolores ou cristais aciculares). Dissolver o sublimado obtido com 0,5 ml de metanol. Lançar cinco gotas, concentrando-se num único ponto, de modo a obter duas manchas de 1 cm de diâmetro em uma folha de papel filtro e seque-a; junte depois de seco, uma gota de solução alcoólica de hidróxido de potássio ou sódio 10% e seca -la. Cobrir uma das manchas com papel preto e exponha-las às radiações ultravioletas (lâmpada UV com λ de 254 a 366 nm); a mancha exposta adquire, pouco a pouco, fluorescência verde, já aparente ao final do primeiro minuto. Descubra depois a outra e verifique que, de início, esta não possui fluorescência, mas também adquire por idêntica exposição às radiações ultravioleta. TEMA DE AULA: PESQUISA DE FLAVONOIDES: LAB-PAP-1291 RELATÓRIO: 1. Para a reação de Shinoda, explique qual a função do clorofórmio durante o processo de identificação? E qual a finalidade de se retirar a clorofila do meio? R _ Shinoda também chamada como hidrogenação é uma reação que consiste em colocar à solução alcoólica e ácida da substância em um pequeno fragmento de magnésio, é uma reação que se consiste no fato do derivado flavônicos com coloração amarela diminuírem adquirindo uma cor avermelhada no caso dos antociânicos, de coloração azulada. Clorofórmio é utilizado para retirar a clorofila para assim depois poder utilizar os flavonoides, que são de corres laranja e amarelos. Faça uma tabela que apresente seus resultados na identificação de antocianidinas. Na tabela deverá constar informações sobre: a. Planta / droga vegetal utilizada; b. Resultado da cor observada após reação; c. Flavonoide ou grupo de flavonoide identificado, através dessa reação de cor. PLANTA / DROGA VEGETAL UTILIZADA RESULTADO DA COR OBSERVADA NA REAÇÃO FLAVONOIDE OU GRUPO DE FLAVONOIDE CARQUEJA ROSA AVERMELHADA DERIV. ANTOCIÂNICOS – VERMELHO PARA ROSA. 2. Explique a influência do pH do meio, para a reação observada. R – Reação observada é que contem flavonoides (folhas da Carqueja – cor rosa avermelhada). Indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade da mistura. TEMA DE AULA: PESQUISA DE SAPONINAS: LAB-PAP-1293 RELATÓRIO: 1. Descreva a espécie ou as espécies / drogas vegetais utilizadas nessa prática. R - A erva-mate, conhecida cientificamente por ilex paraguariensis. 2. Visualmente, qual a característica observada para comprovação da presença de saponinas nas amostras? R – Deixa em repouso por 15 minutos, quando a reação é positiva a espuma presente é persistente. 3. Na sua opinião, por qual motivo a técnica extrativa utilizada foi a decocção? Em que se baseia esse método de extração? Qual a relação entre esse método de extração e a pesquisa das saponinas? R – 02 gramas de erva-mate mais 10ml de H2o (água) quente (3minutos) agitar energeticamente por 15 segundos, formando uma espuma discreta. O método mais eficaz, assim sua realização é possível de se identificar de maneira assertiva a presença de saponinas. 4. Analise a seguinte afirmação: “As saponinas são heterosídeos”. A afirmação está errada ou está correta? Justifique! R – É correto pois tem aptidões de diminuir a tensão superficial da água e de formar micelas ao interagir com as moléculas apolares. No meio aquoso formam um capacidade de espuma abundante e apresentam uma aparência de detergente e emulsificante. TEMA DE AULA: PESQUISA DE HETEROSÍDEOS CARDIOATIVOS: LAB-PAP-1294 RELATÓRIO: 1. Descreva o que são heterosídeos cardioativos, e traga pelo menos um exemplo, dessas moléculas. R – Os heterosídeos cardioativos são os esteroides que tem características por uma grande especificação de ações poderosas sobre o determinado músculo cardíaco. Os esteroides se estabelecem como uns glicosídeos esferoidais e devido a sua inserção sobre os músculos cardíacos são denominados glicosídeos cardioativos, então com o tempoatrás já eram conhecidos em extratos de diversas plantas contendo glicosídeos cardioativos que eram utilizados como diuréticos, tônico cardíaco e emético 2. Represente em forma de desenho um “núcleo esteroidal”, que está presente na estrutura de um heterosídeo cardioativo. R – Não apresentado na aula prática. Feito por pesquisas. 3. Qual / quais das reações utilizadas no seu experimento? Descreve como procedeu, e os resultados visuais obtidos, seguido de sua conclusão. R – Reações utilizadas e Experimentos. QUANTIDADE REAGENTES E SOLUÇÕES 01 3,5 - DINITROBENZOICO 01 ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL 01 ÁCIDO SULFÚRICO 01 ÁGUA DESTILADA 01 ANIDRIDO ACÉTICO 01 CLORETO FÉRRICO 2% 01 CLOROFÓRMIO 01 ETANOL 01 HIDRÓXIDO DE POTÁSSIO (KOH) 01 METANOL 01 SOLUÇÃO DE ACETATO DE CHUMBO 10% Procedimentos:. A) Extração Ferver (sob refluxo) 5g da droga vegetal rasurada e seca com 30ml de etanol a 50%, deixar decantare filtrar com algodão. Repetir o processo de extração por mais 2 vezes. Juntar 30ml de solução de acetato de chumbo neutro a 10%, deixar esfriar e filtrar. Adicionar 20ml de água, transferindo para um funil de separação. Extrair com 3 porções de 10ml de clorofórmio (não agitar com força para evitar a formação deemulsão). Deixar em repouso até completa separação das fases. Filtrar e repartir a solução clorofórmica em cápsula de porcelana, evaporando-as em BM até resíduos. Com cada uma, efetuar as reações abaixo. Reações B) Reação de Liebermann-Buchard – reação do núcleo ciclopentanoperhidrofenantreno; Objetivo:. Identificação do fenantreno. * adicionar a 1ª capsula, 1ml de anidrido acético. * Passar para 1 tubo de ensaio, e em seguida, adicionar 1ml de ac. Sulfúrico conc. Pelas paredes dotudo, sem agitar. * Observar o aparecimento de coloração na zona do contato entre o anidrido acético e o ac. Sulfúrico. (NÃO MOVIMENTAR O TUBO). (Cor azul ou verde provavelmente núcleo esteroidal. Cor vermelha, rosa, púrpura ou violeta provavelmente núcleo terpênico). C) Reação de Kedde – reação do anel lactônico pentagonal insaturado dos cardenolídeos) Objetivo:. Identificação do anel lactômico. Reativo de Kedde: misturar 4ml da solução metanólica de ác. 3,5-sinitrobenzoico a 2% (sol. Recente) + 6ml solução metanólica de KOH 1N. (PREPARAR NA HORA). *Adicionar a 2º cápsula, 2 gotas do reativo de kedde. Observar coloração (Cor castanho avermelhado a vermelho violetareação positiv.) D) Reação Keller Kiliani (desoxioses nas extreminades livres): Objetivo Identificação do açúcar. · Dissolver o resíduo da 3º cápsula com 1ml de ac. Acético glacial. · Adicionar 2 gotas de cloreto férrico a 2% (sol. Aquosa). · Transferir, cuidadosamente, pelas paredes do tudo de enaio. · Adicionar 1ml de ac. Sulfúrico conc., de modo que os dois líquidos não se misturem. (Coloração:. Cor da formação do anel vermelhado acastanhado reação+Cor da fase acética azul-esverdeado. REFERÊNCIAS AULA PRÁTICA DE FARMACOGNOSIA PURA NO DIA 13/08/2022.
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