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RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA 1. Identificação do Relatório Nome da Disciplina: Química Orgânica – Prática Número da atividade:03 Título da Atividade: Cromatografia em Camada Delgada(CCD) Data: 16/09/2022 2. Identificação Dos Autores Nome: Luana Fonseca Mendonça Turma:01 3. Objetivo Introduzir a técnica da cromatografia em camada delgada e estudar a fotoisomerização cis-trans do azobenzeno. 4. Material Utilizado · Béquer de 50 ml; · Tubos capilares; · Placas cromatográficas previamente preparadas; · Cubas de vidro; · Vidros de penicilina; · Iodo sólido; · Papel de filtro; · Espátula; · Reagentes: Tolueno,azobenzeno,benzidrol,benzofenona,acetona. 5. Introdução ao Assunto A cromatografia é processo através do qual moléculas presentes em misturas complexas podem ser separadas com base nas suas solubilidades em diferentes solventes e em suas mobilidades em diferentes substratos. A cromatografia é dividida por tipos como líquida, gasosa, de troca iônica e de afinidade, sendo que todos empregam os mesmos princípios básicos. Independentemente do tipo, a cromatografia tem duas fases: móvel e estacionária. A fase móvel é aquela em que os componentes, quando ficam isolados, movem-se por um solvente fluido, que pode ser líquido ou gasoso. A fase estacionária é aquela em que o componente em seu processo de separação ou identificação irá ficar fixo na superfície de outro material líquido ou sólido. Portanto, por meio dessa técnica, torna-se possível a identificação de substâncias, purificação de compostos e separação de componentes de misturas. Na cromatografia em papel, algumas vezes desejável, para objetos analíticos, deve –se obter valores de “fator de retenção” (Rf) que são calculados por meio da equação: Rf=Distância percorrida pela substância/Distância percorrida pelo eluente Se, valor=0, a substância não se move; Se, valor diferente de 0, a substancia se move. A substância mais apolar vai interagir mais: Se anula é apolar=0; Se for diferente de 0 é polar. 6. Parte Experimental Foram realizados testes para identificar compostos sis/trans. PARTE I = Foi aplicado usando um tubo capilar uma gota de azobenzeno na placa. Foi exposta essa placa no sol por 15 minutos. Após a exposição ao sol, foi realizado uma aplicação na placa de azobenzeno usando a solução que ficou no escuro. A placa foi introduzida na cuba de eluição, e tampada até que o solvente subisse até atingir uma altura correspondente a cerca de 1 cm abaixo da extremidade superior da placa. Foi marcado com auxílio de um lápis a posição atingida pelo eluente, e mediu-se os as distâncias entre os pontos de aplicação da amostra para cálculo do Rf. PARTE II = Foi transferido uma pequena quantidade da substância A para um béquer e foi adicionado 3 gotas de acetona para dissolver a substância. A solução foi aplicada na placa. Em um segundo béquer foi adicionado a substância B em pequena quantidade de acetona.Foi aplicado a substância na placa. Foi realizada a eluição da placa com tolueno, removeu-se a placa e esperou-se até o tempo total de evaporação do solvente e em seguida foi introduzida a placa numa cuba reveladora contendo iodo. Após esse processo aguardou-se a visualização das manchas, marcou as medidas para cálculo dos Rf’s. Abaixo seguem fotos do experimento: 7. Conclusão Dessa forma, foi possível identificar através das manchas do experimento de parte I os compostos sis/trans, e o experimento da parte II ao benzidrol e á benzofenona em função da polaridade. O benzofenol é menos polar, pois se arrastou mais em relação a sílica. O benzidrol é mais polar, pois se arrastou menos, em relação a sílica. Substância Trans = sem ir no sol, ficou polar. Substância Cis = ao ir no sol, ficou polar. Dessa forma a substância saiu do Trans e foi pra Cis. Com a alteração devido ao sol, pois é uma substância fotossensível.
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