ROTEIRO 6- PREPARO E PADRONIZACAO DE SOLUCOES- 2022

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EXPERIMENTO 7
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
I – OBJETIVOS
1. Determinar a concentração exata de soluções aquosas diluídas de ácidos e bases fortes,
utilizando-se a titulação.
2. Utilizar reações químicas (reações de neutralização) para determinar a concentração de
soluções de ácidos fortes e bases fortes.
3. Utilizar indicadores ácido-base para identificar o ponto de equivalência na titulação.
4. Efetuar cálculos envolvendo concentração de soluções.
II – INTRODUÇÃO
A maioria dos materiais que fazem parte do nosso dia-a-dia são classificados como
mistura. Estas misturas podem ser heterogêneas ou homogêneas. Soluções são definidas como
misturas homogêneas de dois ou mais componentes. Há muitos exemplos de soluções no
mundo que nos cerca. O ar que respiramos é uma mistura homogênea de muitas substâncias
gasosas. O aço é uma solução sólida de ferro, carbono e outros componentes. Os oceanos são
soluções de muitas substâncias dissolvidas em água. Os fluidos que circulam em nossos
corpos são soluções que carregam uma enorme variedade de nutrientes essenciais. As
soluções líquidas são as mais comuns. Elas podem ser obtidas pela dissolução de um gás, de
um líquido ou de um sólido em um líquido. Se este líquido é a água, a solução é chamada de
solução aquosa.
2.1 Solução
Dois componentes formam uma solução: soluto e solvente. O solvente é aquele
componente que não muda de fase quando a solução é formada. Se todos os componentes
permanecerem na mesma fase, aquele que estiver em maior quantidade é chamado de
solvente.
A concentração de uma solução pode ser expressa tanto qualitativa como
quantitativamente. Os termos diluído e concentrado são usados para descrever
qualitativamente uma solução. Para expressar a quantidade de uma substância contida em
uma solução foram definidas diversas unidades de concentração: fração molar, molaridade,
molalidade, normalidade, percentagem em peso etc.
Devido a erros experimentais na preparação da solução, a concentração da mesma
pode não corresponder ao valor desejado. É necessário, portanto, determinar a concentração
real da solução preparada (isto é, padronizá-la) através de um procedimento conhecido como
titulação. Assim, por exemplo, uma solução de um ácido de concentração conhecida pode ser
usada para indicar a concentração de uma solução básica. Na titulação devemos reconhecer o
ponto final, isto é, quando todo o ácido foi neutralizado e quantidades equivalentes de ácido e
base reagiram. Os indicadores, substâncias escolhidas e adicionadas no início do processo à
solução, tem exatamente esta função, pois mudam de cor na solução quando um pequeno
excesso de um dos reagentes é adicionado permitindo identificar o término do processo.
Algumas soluções denominadas padrões primários são usadas como referência. Isso
se deve ao tipo de soluto nestas soluções capaz de ser obtido em estado suficientemente puro,
tendo condições de se manter inalterável no ar durante a pesagem e na solução, isto é, não
sendo higroscópico, volátil, oxidável ou sujeito a carbonatação. É o caso do biftalato de
potássio, por exemplo.
A certos reagentes higroscópicos, voláteis ou enquadrados em outra das situações
acima citadas não permitem a preparação de soluções de concentração bem definida. Neste
caso, após preparar uma solução de concentração aproximada à desejada, verifica-se a sua
concentração real pela reação com uma solução de padrão primário. Estas soluções assim
padronizadas são denominadas de padrões secundários.
2.2. Análise Volumétrica
Análise volumétrica refere-se a todo procedimento no qual o volume de um reagente
necessário para reagir com um constituinte em análise é medido. - Em uma titulação,
incrementos da solução de reagente “titulante” são adicionados ao constituinte “titulado” até
sua reação ficar completa. Da quantidade de titulante requerida, podemos calcular a
quantidade de constituinte em análise que estará presente. O titulante normalmente é liberado
de uma bureta, como mostra a figura ao lado. - Os principais requisitos para uma reação
volumétrica são de que ela possua uma grande constante de equilíbrio e se processe
rapidamente, isto é, cada incremento de titulante será completa e rapidamente consumido pelo
titulado até que este acabe. As titulações mais comuns são baseadas em reações de
ácido-base, oxidação-redução, formação de complexo e precipitação.
O ponto de equivalência em qualquer titulação é o ponto onde a quantidade de
solução titulante adicionada é quimicamente igual a quantidade de substância a ser titulada.
Na prática, nós determinamos o ponto onde o indicador sofre mudança de coloração que é
chamado ponto final da titulação. A validade de um resultado analítico depende do
conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. A concentração do titulante é
conhecida se o titulante foi preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de reagente
puro em um volume conhecido de solução. Nesse caso, chamamos o reagente de padrão
primário, porque ele é puro o suficiente para ser pesado e usado diretamente. Um padrão
primário deverá ser 99,9% puro, ou mais. Não deverá se decompor sob estocagem normal e
deverá ser estável quando secado por aquecimento ou vácuo, porque a secagem é necessária
para remover traços de água adsorvida da atmosfera. Fica evidente que um reagente padrão
primário não pode ser higroscópico e não reagir facilmente com o CO2 e/ou O2 do ar.
Em muitos casos, o titulante não é disponível como um padrão primário. Em seu
lugar, usa-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um
determinado peso de padrão primário. Por esse procedimento, chamados de padronização,
determinam a concentração do titulante para análise. Dizemos então que o titulante é uma
solução padrão (secundária). Esse procedimento é muito comum em laboratório quando
buscamos saber a concentração exata de uma solução preparada com um constituinte (soluto)
que é volátil, higroscópico ou não é naturalmente encontrado ou sintetizado em alto grau de
pureza. A volumetria ácido-base inclui todas as determinações volumétricas baseadas na
reação de neutralização, representada pela seguinte equação química:
Por esse método, uma solução padrão ácida pode ser usada para padronizar uma
solução de uma base e vice-versa.
III – NOTAS DE SEGURANÇA
- Hidróxido de sódio (NaOH) - base corrosiva. Evite contato com os olhos, pele
ou roupa.
- Ácido clorídrico (HCl) - ácido corrosivo e também inflamável. Evite contato
com os olhos, pele ou roupa.
- Biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) - Irritante. Evite contato com os
olhos, pele ou roupa.
IV – PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Parte A - Preparações de soluções de NaOH 1M e 0,1M
1. Coloque uma pitada de NaOH sobre um vidro relógio e reserve para observação durante o
período da prática.
2. Calcule a quantidade de NaOH necessária para preparar 25 mL de uma solução 1 M
(Solução 1).
3. Em um becker de 100 mL, pese a quantidade calculada de NaOH.
4. Ao becker adicione um pouco de água para solubilizar o NaOH. Após a pré solubilização,
espere a solução esfriar e, somente após esfriar, transfira para um balão volumétrico de 25 mL
com tampa esmerilhada e complete o volume com água destilada até a marca de aferição do
balão.
5. Calcule a quantidade do volume da solução 1M de NaOH (Solução 1), necessária para
preparar 50 mL de uma solução de 0,1 mol/L NaOH (Solução 2).
6. Transfira o volume calculado no ítem anterior para um balão volumétrico de 50 mL com
tampa esmerilhada e complete o volume com água destilada até a marca de aferição do balão.
Parte C - Padronização do NaOH 0,1M:
1. Em um erlenmeyer de 125 mL, pese 0,2 g de biftalato de potássio.
2. Dissolva em 50 mL de água destilada e adicione duas gotas do indicador fenolftaleína 1%;
3. Encha e zere a bureta com a solução de NaOH 0,1 M, tomando cuidado de eliminar todas
as bolhas.
4. Titule, lentamente e por gotejamento, a solução de biftalato de potássio com asolução de
NaOH 0,1 M (solução contida na bureta), até o aparecimento de uma cor levemente rosada.
5. Anote o volume gasto de NaOH;
6. Repita o procedimento mais duas vezes.
Obs. Reserve o restante de NaOH na bureta para utilização no item seguinte.
Parte D - Padronização HCl 0,1mol/L
1. Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10 mL da solução de HCl 0,1 mol/L para
um erlenmeyer de 125mL.
2. Adicione duas gotas do indicador fenolftaleína.
3. Encha e zere a bureta com a solução de NaOH 0,1 M, tomando cuidado de eliminar todas
as bolhas.
4. Adicione lentamente por gotejamento a solução de hidróxido NaOH 0,1 mol/L sobre a
solução de HCl, até a viragem do indicador (levemente rosa).
5. Anote o volume gasto de NaOH.
6. Repita o procedimento mais duas vezes.
V – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BROWN, T. L.; Le MAY, Jr, H. E.; BURSTEN, B.E.; BURDGE, J.R. Química a
Ciência Central. 9ª ed. São Paulo, Pearson 2005.
1) CHANG, R. Química Geral: Conceitos Essenciais. 4ª ed. São Paulo,
McGraw-Hill 2006.
VI – PÓS-LABORATÓRIO
1. Calcule a concentração real do NaOH 0,1 mol/L e apresente o desvio padrão da análise.
2. Calcule a concentração real do HCl 0,1 mol/L e apresente o desvio padrão da análise.
3. Descreva o porquê da quantidade de água usada para dissolver o biftalato de potássio, não
interfere na análise e nos cálculos da concentração real do NaOH.
4. Porque a fenolftaleína é o indicador mais apropriado para uso em titulação ácido e base?
5. Descreva sobre a relação e/ou diferença do ponto de equivalência e o ponto de viragem.
6. Esboce o gráfico de pH por volume de uma titulação ácido e base.
7. Se o pH no ponto de equivalência fosse 5,0, qual ou quais indicadores você usaria nesta
titulação? Justifique sua resposta.