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CURSO SUPERIOR FARMÁCIA ALYNE ISABEL LIMA BATISTA - 04019847 THAIS DA SILVA LEITE - 04022100 RELATÓRIO DE ESTÁGIO EM CONTROLE DE QUALIDADE EM MEDICAMENTOS CAMPINA GRANDE – PB 2022.1 AGRADECIMENTOS Nossa eterna gratidão a Deus, pela graça alcançada e pela sabedoria que nos foi concedida nessa fase tão importante das nossas vidas, por se fazer presente em todos os momentos e por ter nos dado sabedoria e disposição para alcançar mais uma vitória, pois sem a tua graça não teríamos conseguido chegar aqui. Agradecemos também as nossas famílias pelo amor e incentivo incondicional e por acreditar e apostar em nosso potencial, contribuindo a cada dia para nosso crescimento. E gratidão também a nós mesmas, pelo empenho, companheirismo, força de vontade e sabedoria para realizar cada atividade imposta, e a todos que direta ou indiretamente contribuíram para que esse estágio fosse realizado. SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO.................................................................................................................4 2. FUNDAMENTOS TEORICOS ......................................................................................5 3. METODOLOGIA ............................................................................................................6 4. OBJETIVOS .....................................................................................................................7 5. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS.....................................................................8 5.1 Aspectos Físicos e determinação de ponto de Fusão....................................8 5.2 Teste de Solubilidade.......................................................................................9 5.3 Granulometria de pó.......................................................................................9 5.4 Densidade de pó e ângulo de repouso..........................................................10 5.5 Densidade de líquidos – Método do Picnômetro.........................................11 5.6 Preparo de Soluções de PH ..........................................................................11 5.7 Viscosidade de Fluidos..................................................................................12 5.8 Identificação de I.F.A por espectroscopia de UV.......................................13 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO...................................................................................14 6.1 Aspectos Físicos e determinação de ponto de Fusão..................................14 6.2 Teste de Solubilidade.....................................................................................14 6.3 Granulometria de pó.....................................................................................15 6.4 Densidade de pó e ângulo de repouso..........................................................15 6.5 Densidade de líquidos – Método do Picnômetro........................................16 6.6 Preparo de Soluções de PH .........................................................................17 6.7 Viscosidade de Fluidos.................................................................................17 6.8 Identificação de I.F.A por espectroscopia de UV......................................18 7. CONCLUSÕES .............................................................................................................19 8. REFERENCIAS ............................................................................................................ 1. INTRODUÇÃO Nesse relatório abordaremos processos, passo a passo das práticas feitas em aula, aprendizados que foram administrados no estagio II de Controle de Qualidade em Medicamentos ministrado pelo preceptor Wesley Castro , onde o mesmo nos apresentou uma das importantes matérias que todo profissional farmacêutico deve obter total conhecimento, a ( Farmacopeia Brasileira Ed. 6 ) é o Código Oficial Farmacêutico seguido no Brasil, onde o qual tem como função principal estabelecer os requisitos mínimos de qualidade de medicamentos e outras formas farmacêuticas para uso em saúde. Dentre os pontos avaliados nos medicamentos estão à dose, pureza, perfil de dissolução e desintegração e perfil microbiológico. Para auxiliar o controle de qualidade no cumprimento das suas responsabilidades, técnicas analíticas cada vez mais sensíveis, exatas e precisas têm sido desenvolvidas e empregadas. As indústrias farmacêuticas representam um importante parcela na economia do país. Tendo em vista que, a necessidade de constantes melhorias em seus processos demandou a criação de métodos de controle e gestão da qualidade, os quais tem sido uma ferramenta primordial de melhoria contínua e desenvolvimento de novas fórmulas farmacêuticas. Significando que é vital para a credibilidade do setor assegurar a eficácia, segurança e a qualidade dos seus medicamentos, garantindo um produto satisfatório ao consumidor final. Com base nisso, a realização do controle de qualidade nas indústrias farmacêuticas é de extrema importância para garantir a eficácia, segurança, qualidade, credibilidade e solidez dos medicamentos disponibilizados aos consumidores e com a finalidade de garantir e assegurar que todos os quesitos acerca da fabricação sejam cumpridos à risca, essas diretrizes são impostas pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), dispostas na Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) n° 301, 21 de agosto de 2019, que dispõe sobre as Boas Práticas de Fabricação de Medicamentos. Foi reforçado no decorrer do estágio o que já tínhamos como base de aprendizado de outras aulas, o uso correto de todos os Equipamentos de Proteção Individual (EPI), e Coletivo (EPC); nos familiarizamos com os equipamentos disponíveis, conhecendo o funcionamento de cada um, sua indicação de uso e a maneira correta de manuseá-los, fazendo também por fim a higienização das vidrarias e equipamentos utilizados a cada final de experimento. Sendo passado também os devidos cuidados que tínhamos que ficar atentos, como nunca fazer a inalação de produtos químicos desconhecidos, não leva-los em direção aos olhos e boca, tendo assim o risco de determinados acidentes ocasionados por essas razões; não mover ou retirar os equipamentos das bancadas, pois poderiam haver alterações ou até mesmo serem danificados ou descalibrados; antes de fazer uso da balança analítica observar a capacidade máxima e não exceder o peso indicado; não mexer nos equipamentos sem instrução prévia ou leitura dos manuais correspondentes; e por fim, em caso de acidentes no ambiente do laboratório comunicar imediatamente o preceptor responsável. 2. FUNDAMENTAÇÃO TEORICA O Controle de Qualidade é parte das Boas Práticas de Fabricação referente à coleta de amostras, às especificações e à execução de testes, bem como a organização, à documentação e aos procedimentos de liberação que asseguram que os testes relevantes e necessários sejam executados, e que os materiais não sejam liberados para uso, ou que produtos não sejam liberados para comercialização ou distribuição, até que a sua qualidade tenha sido considerada satisfatória (RDC Nº 301; 2019) O Controle de Processo é parte do controle de qualidade onde são verificações realizadas durante a produção para monitorar e, se necessário, ajustar o processo para garantir que o produto esteja em conformidade com sua especificação. (RDC Nº 301; 2019). Assim, o Sistema da Qualidade Farmacêutica pode se estender ao estágio do desenvolvimento farmacêutico, de forma a facilitar a inovação e a melhoria contínua, e fortalecer o vínculo entre o desenvolvimento farmacêutico e as atividades de fabricação. Tendo em vista que, qualquer alternativa terapêutica pode trazer consigo problemas, alguns ainda não totalmente equacionados, principalmente nos países em desenvolvimento. A gestão superior da empresa tem a responsabilidade final de garantir que um Sistema da Qualidade Farmacêutica eficaz esteja implementado, disponha de recursos adequados eque as responsabilidades e autoridades sejam definidas, comunicadas e implementadas em toda a organização. (Art. 9º) O artigo procura fazer uma avaliação dos métodos e experimentos do cenário da garantia da qualidade dos medicamentos do mercado brasileiro na atualidade. A forma correta de se fazer, a segurança de um medicamento, de indeterminadas classes, está ligada diretamente à sua qualidade, tendo também outros pontos e parâmetros importantes. Enquanto a qualidade envolve a comparação com um padrão, a segurança engloba ainda uma série de outros aspectos 3.METODOLOGIA Nos foi apresentado nesse estudo a Farmacopeia, e tivemos como base de aprendizado apostila de Estágio Supervisionado II a qual se refere ao Controle de Qualidade em Medicamentos, onde nos foi apresentados as vidrarias presentes no laboratório e a utilização de cada uma, sendo elas, para dissolver substâncias, aquecer amostras, armazenar materiais de laboratório, análises, separação de misturas, reações e testes, onde esses itens e os demais são indispensáveis no ambiente de trabalho. Esses equipamentos são chamados assim porque eles são feitos de um vidro cristal ou temperado que contém graduações em sua superfície externa, esse tipo de vidro não reage com a maioria das substâncias usadas em laboratório e pode ser submetido ao aquecimento direto ou indireto sem quebrar. Dessas vidrarias que nos foram apresentadas existem algumas que são de suma importância na prática: Becker, Erlenmeyer, Tubos de ensaio, Balão de fundo chato. Dentre as vidrarias existem também algumas que possuem precisão mais exatas que são as buretas e o balão volumétrico, seguindo disso enquanto na lista das vidrarias menos exatas estão a Proveta, o Becker e os Erlenmeyers. No laboratórios existe os principais equipamentos utilizados, os quais fazem parte desse grupo: os agitadores, as capelas, aquecedores, dessecador, cabine de fluxo laminar, balança de precisão, bico de Bunsen , destilador de água. Ao longo desses meses de estágio poderão ficar nítidos alguns requisitos básicos necessários para se obter melhor proveito no laboratório, ter o conhecimento devido de cada equipamentos de laboratório e vidraria, ter uma boa conduta prática, e conhecer todas regras de descarte do resíduo. 4. OBJETIVOS · Aspectos Físicos e Determinação de ponto de Fusão - realizar a caracterização dos insumos baseada na observação dos aspectos físicos visuais e um dos aspectos físico-químicos e compará-los com a farmacopeia · Teste de Solubilidade Determinar a solubilidade dos insumos farmacêuticos ( Fármaco Captopril )em diferentes solventes e comparar com a farmacopeia. · Granulometria de pó ( Carboximetil Celulose ) Determinar o tamanho das partículas de insumos farmacêuticos por meio da técnica de tamisação. · Densidade de pó e ângulo de repouso : Calcular a densidade aparente (d0) e a densidade de compactação (d1125) de um insumo farmacêutico sólido (Fármaco Hidroclorotiazida ), além de classificar seu fluxo de escoamento através do método de ângulo de repouso. · Densidade de líquidos – Método do Picnometro : Medir a densidade relativa de substâncias líquidos pelo método do picnômetro – Substâncias liquidas utilizadas Agua , Propilenoglicol , e acetato de etila · Preparo de Soluções de PH : Preparar soluções ácidas e básicas utilizando hidróxido de sódio e ácido clorídrico como solutos e água como solvente. Com substancias NaOH e HCL · Viscosidade de Fluidos - Determinar a viscosidade de líquidos utilizando o viscosímetro de fluxo – modelo Copo Ford, substância vaselina Liquida · Identificação de I.F.A por espectroscopia de UV : Identificar a autenticidade do insumo farmacêutico ativo (Hidroclorotiazida) através de leitura da sua absorbância no espectro de UV e comparação com os valores de referência expressos na Farmacopeia. 5. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 5.1 Aspectos Físicos e determinação de ponto de Fusão MATERIAIS E REAGENTES Tubo capilar Captopril Vidro de relógio Fusiometro /Termômetro Grau e pistilo Estufa Espátula Bico de Bunsen Foram analisados os aspectos do Captopril como cor e aparência, fazendo em seguida a comparação com a farmacopeia brasileira a determinação do ponto de fusão de acordo com os dados da mesma sendo 105° á 108°. Logo após foi feita a pulverização da substância no grau e analisando seu aspecto físico, selando a extremidade do capilar na chama do bico de Busen, fazendo a introdução de uma porção do pó no tubo capilar seco e compactando-o para formar uma coluna de aproximadamente 4 mm de altura, sendo feito também a avaliação no fusiometro da temperatura. Por fim, colocando o capilar no local indicado do aparelho, com a atenção na fusão de amostra, para que assim que a primeira gotícula for formada, anotar a temperatura marcada no termômetro. 5.2 Teste de Solubilidade MATERIAIS E REAGENTES Proveta 50 ml Captopril Bastao de vidro Solventes orgânicos Grau e pistilo Termômetro Becker Balança analítica Espátula Para o teste de solubilidade ser feito foram separados 1 proveta para cada solvente a ser testado ( Acetato de Etila, Ácido Acético, Éter, Água morna, e Etanol), sendo eles identificados com seus respectivos nomes. Foram pesados 500 mg de Captopril, logo após sendo colocados em cada proveta destinada a receber os solventes. Em seguida, foi feita a transferência dos solventes para cada proveta, ficando então como: 1° Acetato de Etila, 2° Ácido Acético, 3° Éter, 4° Água morna e 5° Etanol. Sendo feita a aferição de cada uma das provetas com 5mL do solvente identificados e observando se houve solubilidade completa, pois, quando a solubilização não acontece de imediato pode ser feita a adição de 5 em 5 mL até que seja solubilizado por completo (50mL). 5.3 Granulometria de pó MATERIAIS E REAGENTES Becker Carboximetil celulose Espátula Tamisador Vidro de relógio Tamis Becker Balança analítica Quando se trata da Granulometria de pó é preciso ser separado as tamises que serão utilizadas, isso sendo feita de acordo com as características de cada amostra, montando após um conjunto composto por 7 tamis de maior abertura para o de menor abertura. Sendo feita a pesagem de 20 g de amostra e transferindo-a para o tamis superior, deixando lá por 2 minutos cronometrados. Após isso, o tamis é retirado para que seja realizada a pesagem de cada amostra das devidas substâncias que o tamis absorveu com a ajuda do vidro de relógio e balança analítica, em seguida, com a ajuda da calculadora de coeficiente de variação foram analisados os valores retidos no tamis, logo após sendo analisado qual tipo de pó. 5.4 Densidade de pó e ângulo de repouso MATERIAIS E REAGENTES Bécker Hidroclorotiazida Proveta 100 ml Suporte universal Grau e pistilo Garra Funil Régua Espátula Balança analítica Para o método de Densidade de pó e Ângulo de repouso, iniciou-se pesando 30g do pó a ser analisado em um bécker, em seguida transferindo o mesmo para uma proveta de 100 mL, para que esse método ocorra de forma correta precisa ser feita a leitura do volume ocupado pelo material e calcular a densidade aparente. Após a pesagem das 30g de pó e ter sido colocado em uma proveta de 100mL, o mesmo foi submetido a uma série de 500 quedas. Em seguida, continuou sendo feita a leitura do volume ocupado pelo material o teste e calculado a densidade de compactação pela mesma formula da densidade aparente (seu ângulo de repouso). Logo após, foi feita a pesagem de 20g do insumo Celulose, sendo derramado através de um funil de maneira a formar um cone, com o auxílio de uma régua foi feita a medição da altura do cone formado após a queda do pó e calculado o raio da base do cone. Por fim, por meio de duas medidas, é preciso calcular a tangente com base na equação para que se descubra o grau de repouso. 5.5 Densidade de líquidos – Método do Picnometro: MATERIAIS E REAGENTES BeckerÁgua Proveta 100 ml Propilenoglicou Picnometro Acetato de etila Balança analítica Para a densidade de líquidos é utilizado o método do picnometro, o qual é pesado na balança para que saiba seu peso sem amostra. Logo após, com o auxílio do bécker o picnometro irá receber a primeira amostra de água até que transborde, observando se não há bolhas, utilizando a ajuda de papeis toalhas para que retire o excesso do liquido que veio a transbordar, para que se realize uma nova pesagem com picnometro cheio, em seguida anotando o valor da massa. Em seguida, sendo realizado o mesmo processo com as outras amostras, obtendo o resultado e sendo feito o cálculo das massas dos líquidos e das suas respectivas densidade. 5.6 Preparo de Soluções de PH MATERIAIS E REAGENTES Balão Volumétrico Água destilada Proveta 100 ml Ácido clorídrico Pipeta Hidróxido de sódio Becker Balança analítica Espátula Capela de fluxo laminar Para determinação do pH foram utilizadas as soluções preparadas e utilizou-se o método da fita de pH. A fita foi umedecida com a solução, sendo logo após verificada a mudança de cor e comparada com a referência na embalagem, tendo então resultado do ph registrado posteriormente. 5.7 Viscosidade de Fluidos MATERIAIS E REAGENTES Becker Termômetro Cronometro Vaselina liquida Viscosímetro Para a viscosidade de Fluidos foi feita a nivelação do Copo Ford no tripé, fechando o orifício com o auxilio do dedo, o enchendo com vaselina até o máximo em temperatura de 25°C. Logo após foi feita a liberação, acionando o cronômetro e parando para que marcasse a primeira interrupção do fluxo, fazendo a anotação do tempo gasto e medição da temperatura. Feito os cálculos de acordo com o orifício utilizado (número 3), em seguida foi feito o cálculo da viscosidade. Realizando a comparação com a outra dupla presente em sala, e calculado a média. 5.8 Identificação de I.F.A por espectroscopia de UV MATERIAIS E REAGENTES Balão volumétrico 250 ml 1 pipeta volumétrica 2 ml 3 balão volumétrico 100 ml 1 bastão de vidro 1 balão volumétrico de 50 ml Agua destilada 5 becker Hidróxido de sódio 1 proveta ou pipeta de 10 ml Hidroclorotiazida Espectrofotômetro Funil de vidro Para o segmento de Identificação de I.F.A por espectroscopia de UV, foi feito primeiramente a separação e identificação dos balões volumétricos, pesando as substancias de acordo com os cálculos feito. Achado a massa (Hidróxido de sódio 0,2 g e Hidroclorotiazida 0,01 g), começa o processo de diluição. Onde: Diluente 1: Foi preparado 50mL de solução de hidróxido de sódio na concentração de 0,1 M; Diluente 2: Preparado 250mL de solução de hidróxido de sódio na concentração de 0,01 M; Solução 1: Foi pesado 50mg de Hidroclorotiazida, dissolvendo-a em 10mL do diluente, em seguida transferindo o mesmo para um balão de 100 mL, fazendo a aferição com diluente 2. Solução 2: Foi transferido 10 mL da solução 1 para o balão de 100 mL e aferido com o diluente 2. Contudo, não foi realizada a conclusão da prática, nem obtido o resultado, pois o equipamento de espectrofotômetro disponível em laboratório estava com defeito. 6. RESULTADOS E DISCUSSÃO 6.1 Aspectos Físicos e determinação de ponto de Fusão Resultados = Observamos os aspectos físicos do insumo Captopril e calculamos a que temperatura iria acontecer o ponto de fusão Insumos : Captopril Cor Forma T.I T.F Teórico Branco Cristalino 105ºC 108º C Pratico Branco Po fino 100º C 105ºC Os valores obtidos estão dentro do parâmetro da farmacopeia , porem os materiais utilizados estavam em sua forma vencida alterando assim os resultados 6.2 Teste de Solubilidade Resultados = de acordo com os resultados observamos a solubilidade dos reagentes Acetato de etila , acido acético , éter , agua morna e etanol com o fármaco captopril resultados obtidos na tabela abaixo Insumos : Captopril Solvente Solubilidade Acetato de etila Solúvel a 15 ml Acido acético Muito solúvel a 5 ml Éter Insolúvel a 50 ml Agua morna Facilmente solúvel 10 ml Etanol Muito solúvel a 5 ml · Foi utilizada como fonte Classificação de solubilidade da farmacopeia 5 º edição (Via apostila de estudo de estagio ) · Observamos que houve diferentes resultados para cada reagente utilizado pois cada solvente tem polaridades diferentes que são compatíveis ou não com a substancia . · Quando um fármaco não se dissolve adequadamente quando ingerido ele é liberado pela via fecal passando direto no suco gástrico 1.3 Granulometria de pó Resultados = o insumo utilizado foi o Carboximetil Celulose , de acordo com os parâmetros identificados na apostila de estagio classificamos o pó sendo moderadamente grosso , que é aquele cuja as partículas que ficam retidas 60% no Tamis nº 70 De acordo com a farmacopeia se apresentar granulometria diferente poderá ter acontecido os principais fatores : · Mal acondicionamento · Vários operadores manuseando os insumos · Derramamento de substancias · Umidade dos insumos 1.4 Densidade de pó e ângulo de repouso Resultados = na tabela abaixo – via apostila de controle de estágio, tendo como base utilizamos a tabela de tipo de fluxo de um pó e tabela triglonometrica para encontrar o valor da tangente e assim encontrar o grau do ângulo de repouso e assim ter os valores de densidade aparente e densidade compactada Insumos : Hidroclorotiazida Dº 0,612 D1125 0,857 Ângulo de repouso 32 º C = Bom Indice de Hausner 1,40 = Pobre Indice de Carr % 28,58 % = Pobre Tipo de fluxo de pó Pobre 1.5 Densidade de líquidos – Método do Picnometro : Resultados = obtidos na tabela abaixo identificamos que a substancia mais densa é o propilenoglicol - age como umectante ou hidratante é um composto orgânico de álcool diol usado em vários tipos de produtos da indústria dermatológica. É um fluido viscoso, incolor, inodoro e miscível em água que ajuda outros ingredientes a serem absorvidos pela pele. SOLUÇÃO AGUA 1 MASSA DO PIC CHEIO 154,7 MASSA DO PIC VAZIO 49,7 MASSA LIQUIDA 105 DENSIDADE LIQUIDA 1,05 SOLUÇÃO 2 PRILENOGLICOL MASSA DO PIC CHEIO 158,2 MASSA DO PIC VAZIO 49,5 MASSA LIQUIDA 108,70 DENSIDADE LIQUIDA 1,087 SOLUÇÃO 3 ACETATO DE ETILA MASSA DO PIC CHEIO 144,8 MASSA DO PIC VAZIO 49,8 MASSA LIQUIDA 95 DENSIDADE LIQUIDA 0,95 1.6 Aula 6 Preparo de Soluções de PH Resultados = O pH é uma escala logarítmica que indica com valores de 0 a 7 para solução é ácida, e 7á 14 é básica , uma substância é considerada ácida se, em meio aquoso, ela liberar como único cátion o H+ seguindo os resultados abaixo CONCENTRAÇÃO PH SUBSTANCIA 1 M 1 ACIDO HCL 0,5 M 1 ACIDO HCL 0,5 M 3 ACIDO FRACO H3CCOOH 1M 13 BASE NAOH 0,5 M 11 BASE NH4OH 0,5M 10 BASE NAOH · Mediante expostos a pratica foi tranquila utilizando assim a fita de PH para verificação dos mesmo . 1.7 Aula 7 Viscosidade de Fluidos Resultados = mediante a pratica foram expostos os valores abaixo Insumos: Vaselina Liquida T1 23,1527 mm²/s T2 23,499 mm²/s Media 23,3258 mm²/s Viscosidade (mm²/s 25,75 mm²/s · Identificamos que a pratica de viscosidade de fluidos é importante para o controle de qualidade para identificar , aprovar e reprovar as substancias · A temperatura diminui a viscosidade · Quanto maior a temperatura menor a viscosidade ou seja elas são inversamente proporcionais 1.8 Aula 8 – Identificação de I.F.A por espectroscopia de UV Resultados = Não conseguimos efetuar o resultado por que o equipamento espectrofotômetro esta sem funcionamento. · Para obter resultados no espectrofotômetro primeiro tiramos o branco do aparelho ou seja pega somente o solvente (agua + NAOH diluente 1) e coloca los na cubeta e zerar absorbância depois disso tiramos o branco e adicionamosamostra de solução 2 a qual contem a HIdroclorotiazida , só que não conseguimos obter os resultados finais a partir dai pois o aparelho estava com defeito . 7. CONCLUSÃO No decorrer do estágio pudemos entender a real importância de um profissional farmacêutico na área de analises de Controle de Qualidade em Medicamentos, onde o qual possui profundo conhecimento das técnicas físicas e químicas dos testes que nos foram passados nesta determinada fase do Estágio II, possuindo ferramentas de qualidade em suas práticas, os processos que devem ser seguidos, e as devidas orientações que precisávamos obter para ter esse primeiro contato com o laboratório e realizar as práticas impostas Diante de tudo que foi dito, conclui-se que o profissional farmacêutico, é o profissional com mais capacitação para gerenciar o comando do Sistema da Qualidade de Medicamentos, onde o mesmo possui conhecimento técnico específico para dirigir, gerir e executar as atividades 8. REFERÊNCIA · Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), dispostas na Resolução da Diretoria Colegiada (RDC) n° 301, 21 de agosto de 2019, · Farmacopeia Brasileira, 6ª edição · Revista Ibero-Americana de Humanidades, Ciências e Educação. São Paulo, v.8.n.03. mar. 2022. (RDC Nº 301; 2019). · https://www.manualdaquimica.com/quimica-geral/vidrarias-laboratorio.htm · https://www.ufjf.br/quimica/files/2015/06/2018-QUI126-AULA-2-VIDRARIAS.pdf 12
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