POP - Determinação da Densidade em Líquidos

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1. Status de Revis�o 
 
Elaborado por: 
1��UHYis�o: 00 
Aprovado por: 
Data: ___/____/______ 
 
 
2. Objetivo 
 
Definir o procedimento para a determina��o da	 densidade	 em	 l�quidos	 para	 finalidades	 de	
identifica��o,	 verifica��o	 da	 impureza	 e	 padroniza��o	 de	 formula��es	 l�quidas.	
 
 
3. Defini��es 
 
·	 Densidade espec�fica ou absoluta: 	 � uma propriedade f�sica definida como o quociente 
entre a massa e o volume de uma dada subst�ncia pura ou mistura (l�quida, s�lida ou 
gasosa). A densidade pode ser determinada pela seguinte express�o: 
 
d(esp) = m 
 v 
 
Onde: 
d(esp) = densidade (g/cm3) 
m = massa de determinada subst�ncia (g) 
v = volume (cm3 = mL) 
 
·	 Densidade relativa (gravidade espec�fica): � definida como a raz�o da densidade de uma 
determinada subst�ncia em rela��o � densidade da �gua em uma dada temperatura. 	 A 
densidade relativa deve ser determinada com uso de picn�metros. 	 	 Express�o para 
c�lculo da densidade relativa: 
 
 d( rel)20
o
C = d (amostra) 
 d (�gua) 
 
 
Onde: 
d (rel) 20
o
C = densidade relativa determinada em 20
o C. 
G��DPRVWUD�� �GHQVLGDGH�HVSHFtILFD�GD�DPRVWUD�D�����&� 
d (�gua) = GHQVLGDGH�HVSHFtILFD�GD�DJXD�D�����&� 
 
 
4. Procedimento 
 
4.1. Requisitos pr�vios: 
 
4.1.1.Utilizar picn�metro limpo e seco, com o cuidado de n�o coloc�-lo para secar em estufa com 
a temperatura superior � m�xima do term�metro do picn�metro. 
4.1.2.N�o toque o picn�metro com a m�o (utilize papel absorvente). 
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4.1.3.Eliminar cuidadosamente as bolhas de ar que tendem permanecer aderidas � superf�cie 
interna do picn�metro. 
4.1.4.O teste deve ser realizado em triplicata, realizar tripla pesagem e trabalhar com o valor 
m�dio. 
4.1.5.A determina��o da densidade deve ser realizada a 20o C, salvo seja especificado diferente 
na monografia espec�fica. 
4.1.6.Os resultados dos c�lculos da densidade devem ser expressos com 3 casas decimais. 
4.1.7.Os valores encontrados devem estar expressos em g (grama) ou (ml) mililitro. 
 
4.2. Procedimento para determina��o da densidade em l�quidos: 
 
4.2.1. Pesar o picn�metro vazio. Anotar o valor encontrado . 
4.2.2. Encher o picn�metro com �gua destilada a 20o C (utilizar �gua rec�m-destilada e isenta de 
ar). Colocar a tampa de maneira que o excesso de l�quido escorra pelo capilar, observando a 
elimina��o de bolhas de ar (a presen�a de bolhas promove erro no resultado). Secar o picn�metro 
externamente com papel absorvente. 
4.2.3. Pesar o picn�metro repleto com �gua, tomando os seguintes cuidados: 
*	 n�o tocar no picn�metro com a m�o (usar papel absorvente). 
*	 eliminar as bolhas. 
*	 lavar bem o picn�metro na troca de l�quidos, usando na �ltima etapa da lavagem o l�quido 
da pesagem seguinte (rinsar com a amostra). 
*	 secar o picn�metro externamente, sem tocar a parte superior. 
Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o picn�metro da balan�a a cada pesagem. Anotar o 
valor m�dio. 
4.2.4. Determinar o peso da massa da �gua (mH20), calculando a diferen�a entre o peso do 
picn�metro cheio com �gua e o peso do picn�metro vazio. 
 
 mH2O = Peso picn�metro cheio de �gua ± Peso do picn�metro vazio 
	
4.2.5. Esvaziar o picn�metro. Lave tr�s vezes o picn�metro com um pequeno volume do l�quido 
cuja densidade ser� determinada (amostra) para remover os res�duos de �gua do seu interior. 
Descartar estas al�quotas num local apropriado. Em seguida, ench�-lo com a amostra. Ajustar a 
temperatura para 20o C (utilize a geladeira para baixar a temperatura e a m�o para elevar 
conforme seja necess�rio). Colocar a tampa de maneira que o excesso de l�quido escorra pelo 
capilar, observando a elimina��o de bolhas de ar. Secar o picn�metro externamente com papel 
absorvente. 
4.2.6. Pesar o picn�metro cheio com a amostra. Repetir a pesagem mais duas vezes retirando o 
picn�metro da balan�a a cada pesagem. Anotar o valor m�dio. 
4.2.7. Determinar o peso da amostra (ma) atrav�s da diferen�a entre o peso do picn�metro cheio 
com a amostra e do peso picn�metro vazio. 
 
 ma = Peso do picn�metro cheio com a amostra ± Peso do picn�metro vazio 
	
4.2.8. Calcular a densidade relativa (d(rel)20
o
C, dividindo a massa da amostra l�quida (ma) e a 
massa da �gua (mH2O), ambas a 20o C. 
	
 d (rel)20
o
 C = ma 
 mH2O 
 
 
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4.2.9. Calcular a densidade espec�fica da amostra (d (esp)20oC), aplicando a seguinte f�rmula: 
 
 d(esp)20o C = (0,99703 x d (rel)20o C) + 0,0012 
 
	
Nota: Este procedimento pode ser adotado para determina��es de densidade de materiais semi-
s�lidos e pastosos no Picn�metro de Hubbard-Carmick ou e no Picn�metro met�lico, 
respectivamente. 
 
4.3. Limpeza do picn�metro 
4.3.1. Ap�s o uso, lavar o picn�metro com sucessivas rinsagens de �gua . Caso a amostra seja 
oleosa, utilizar a acetona na rinsagem do picn�metro e em seguida lavar com �gua destilada 
sucessivas vezes. 
4.3.2. Secar em estufa em temperatura abaixo da m�xima do term�metro. 
	
4.4. Calibra��o do picn�metro 
4.4.1.Adquirir o picn�metro com certificado de calibra��o. 
4.4.2.O picn�metro dever� ser calibrado anualmente, por Laborat�rio de calibra��o 
acreditado (Credenciado) na Rede Brasileira de Calibra��o ± RBC. 
4.4.3.Encher o picn�metro com �gua destilada isenta de ar, completando o volume com a base do 
menisco no tra�o de refer�ncia. 
4.4.4.Pesar com aproxima��o de 0,1 g e determinar a temperatura da �gua (sempre no meio da 
massa). 
4.4.5.Repetir os passos 4.4.3. e 4.4.4., variando a temperatura e pesando, sempre com o volume 
completado, a fim de ter uma gama de valores que abranja todas as temperaturas poss�veis no 
local. 
4.4.6.Construir gr�fico com os valores de temperatura nas abscissas e os pesos nas ordenadas. A 
escala utilizada deve permitir obter os pesos com aproxima��o de 0,1g (ver exemplo de curva de 
calibra��o no Anexo 1). 
 
5. Registros da Qualidade 
 
 
 
6. Hist�rico de Revis�es 
N�o aplic�vel 
 
 
7. Refer�ncias 
·	 Farmacop�ia Brasileira. 4a ed. S�o Paulo: Atheneu, 1988. 
·	 Baccan, N.; de Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S. e Barone, J.S. "Qu�mica Anal�tica 
QuDQWLWDWLYD�(OHPHQWDU������HG����D��UHLPSUHVVmR��(GLWRUD�(GJDUG�%O�FKHU�/WGD��6mR�3DXOR��
2004, p.292. 
·	 &HFFKL��+��0���)XQGDPHQWRV�WHyULFRV�H�SUiWLFRV�HP�DQiOLVH�GH�DOLPHQWRV������HG��5HYLVDGD��
Editora Unicamp, Campinas, 2003, pp. 98-100. 
·	 ANVISA. Resolu��o ± RDC No 33, de 19 de Abril de 2000 atualizada em 08/01/2001. 
·	 Amaral, M.P.H; Vilela, M.A.P. Controle de Qualidade na Farm�cia de Manipula��o. 1a ed. 
Juiz de Fora: Editora UFJF, 2002. p.60-61. 
 
 
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·	 Instituto Nacional de Metrologia, Normaliza��o e Qualidade Industrial ± Inmetro. 
 
 
 
 
 
8. Anexos 
 
Anexo 1 
 
Exemplo de Curva de calibra��o de Picn�metro 
 
 
 
C a l ib ra� �o de P ic n�m e tro de . . . . .m LObserva��o no 1 2 3 4 5 7 8 
Peso do picn�metro 
FKHLR�G¶iJXD��J� 
 
Temperatura (o C) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Anexo 2 
Densidade espec�fica da �gua em diversas temperaturas 
T/ oC d/(g cm -3) T/ oC d/(g/cm -3) 
10 0,999700 20 0,998203 
11 0,999605 21 0,997992 
12 0,999498 22 0,997770 
13 0,999377 23 0,997538 
14 0,999244 24 0,997296 
15 0,999099 25 0,997044 
16 0,998943 26 0,996783 
17 0,998774 27 0,996512 
18 0,998595 28 0,996232 
19 0,998405 29 0,995944 
Aten��o: Utiliza-se geralmente �gua para a calibra��o dos instrumentos utilizados em 
densimetria, por�m as medida de densidade s�o afetadas pela varia��o da temperatura. Para a 
�gua � temSHUDWXUD� DPELHQWH�� D� GHQVLGDGH� GHFUHVFH� FHUFD� GH� ������ SRU� �&� GH� DXPHQWR� GH�
temperatura.