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UNIVERSIDADE ESTADUAL DA PARAÍBA CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA INDUSTRIAL QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL PROFESSOR: JOSE ARIMATEIA NOBREGA ALUNO: ALLAN FIGUEIRÊDO LEITE DETERMINAÇÃO DE PONTO DE FUSÃO DE COMPOSTOS ORGÂNICOS CAMPINA GRANDE – PB 2022 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 1 2. OBJETIVO ................................................................................................................ 3 3. MATERIAIS E MÉTODOS ..................................................................................... 3 3.1 MATERIAIS ........................................................................................................... 3 3.2 MÉTODOS ............................................................................................................. 3 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................ 4 5. CONCLUSÃO .......................................................................................................... 6 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS ...................................................................... 7 1 1. INTRODUÇÃO As propriedades físicas de um composto, como ponto de fusão e ponto de ebulição, podem fornecer informações úteis. Informações que podem ajudar na identificação de uma amostra ou para estabelecer sua pureza. A temperatura na qual um sólido derrete e se torna um líquido é o ponto de fusão. Desde este requer que as forças intermoleculares que mantêm o sólido unido sejam superadas, a temperatura em que a fusão ocorre dependerá da estrutura da molécula envolvida, um exemplo da relação entre estrutura e propriedades. Assim, diferentes compostos tendem a ter diferentes pontos de fusão. Um composto orgânico puro, não iônico e cristalino geralmente tem um ponto de fusão acentuado e característico, (geralmente faixa de 0,5-1,0°C). Uma mistura de quantidades muito pequenas de impurezas miscíveis produzirá uma diminuição do ponto de fusão e um aumento na faixa do ponto de fusão. Consequentemente, o derretimento ponto de um composto é um critério de pureza, bem como para identificação. O ponto de fusão de um sólido orgânico pode ser determinado pela introdução de uma pequena quantidade em um pequeno tubo capilar, anexando-o à haste de um termômetro centrado em um banho de aquecimento, aquecendo o banho lentamente, e observando as temperaturas em que a fusão começa e está completa. Amostras puras geralmente têm pontos de fusão nítidos. Amostras impuras do mesmo compostos fundem em temperaturas mais baixas e em uma faixa mais ampla. É prática padrão realizar uma fusão rápida determinação do ponto inicialmente (por aquecimento rápido) para estabelecer um ponto de fusão aproximado e, em seguida, realizar pelo menos mais duas determinações cuidadosas (aquecendo mais suavemente, ou seja, alterando apenas a temperatura cerca de 2°C/min) até obter dois valores consistentes. Os fatores que afetam o ponto de fusão dos compostos orgânicos são os seguintes: A determinação do tamanho da molécula: O ponto de fusão dos compostos orgânicos ajuda a identificar as propriedades dos compostos orgânicos, tanto físicas quanto químicas. A estrutura da molécula tem um grande papel a desempenhar. Quanto mais apertadas as moléculas são compactadas, maior o ponto de fusão. Se a estrutura das moléculas estiver solta, o ponto de fusão seria menor. 2 A força de atração: Outro fator que influencia o ponto de fusão é a força de atração. Se a força de atração for forte entre as moléculas, então o ponto de fusão do composto orgânico será maior. Por esta razão, os compostos iônicos têm um ponto de fusão mais alto devido à sua força eletrostática que mantém os íons juntos em uma forte ligação. A presença de compostos de polaridade ou hidrogênio também pode levar a uma grande força de atração, o que resulta em pontos de fusão mais altos. Uma ligação mais fraca persiste entre as moléculas de butano, de modo que o ponto de fusão é menor. Impurezas: A faixa de ponto de fusão de sólidos puros é bastante estreita e geralmente varia de um a dois graus, conhecido como ponto de fusão acentuado. No caso de substâncias ou elementos impuros, eles podem derreter em temperaturas mais baixas e a uma temperatura mais ampla. Por exemplo, um cristal orgânico puro tem moléculas uniformes, que são amontoadas juntas. No entanto, os cristais são impuros quando ocorrem em uma mistura de duas moléculas orgânicas diferentes porque não se encaixam bem. Assim, é preciso mais calor para derreter a estrutura pura. 3 2. OBJETIVO Determinar o ponto de fusão de 3 compostos orgânicos desconhecidos e realizar uma comparação dos dados obtidos e os bibliográficos. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 MATERIAIS • Compostos A, B e C desconhecidos; • Tubos capilares; • Termômetro; • “Corpo” de uma Bureta; • Medidor Ponto de Fusão – PFM II – TECNOPON. 3.2 MÉTODOS • Analisou-se o comportamento de 3 compostos desconhecidos A, B e C; • Primeiramente, separou-se 3 tubos capilares, 1 para cada amostra; • Transferiu-se o composto desconhecido para dentro de cada tubo capilar e com o auxílio de um “Corpo” de uma bureta, maximizou-se a compactação dentro do tubo; • Prendeu-se os tubos capilares no medidor de ponto de fusão, seguido do termômetro; • Iniciou-se o aquecimento com regulagem lenta 1°C por minuto; • Checou-se todo o processo de aquecimento, juntamente com as modificações de comportamento dos compostos, seguida das anotações de suas respectivas temperaturas de mudança de estado; • Realizou-se o teste em duplicata em equipamentos diferentes. 4 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES Foi realizado o experimento de ponto de fusão de 3 substâncias desconhecidas, em forma de duplicata, em dois equipamentos diferente, chegando aos seguintes resultados, de acordo com o quadro 1. 1° EXPERIMENTO SUBSTÂNCIAS P.F. INICIAL P.F. FINAL P.F LITERATURA A 55°C 56°C 55°C - 57°C B 106°C 108°C 94,8°C C 120°C 124°C 122,3°C 2° EXPERIMENTO SUBSTÂNCIAS P.F. INICIAL P.F. FINAL P.F LITERATURA A 54°C 56°C 55°C - 57°C B 92°C 94°C 94,8°C C 125°C 126°C 122,3°C QUADRO 1: RESULTADOS OBTIDOS E LITERÁRIOS Analisou-se os resultados obtidos experimentais das substâncias orgânicas previamente desconhecidas, percebendo que as mesmas possuem faixas de ponto de fusão totalmente diferentes. Onde, no 1° experimento, foi identificado que o termômetro estava com defeito, devido a discrepância de dados obtidos da substância B, embora os demais tenha sido satisfatório, foi possível, com a ajuda literária, encontrar seus respectivos nomes, tais elas como: Substância A: Trans – Chalcona Substância B: Dibenzil ou Benzil 5 Substância C: Ácido Benzóico 6 5. CONCLUSÃO Durante a determinação do ponto de fusão ocorreram várias mudanças notáveis nos três capilares. O primeiro sinal de mudança pode ser devido à desidratação, mudança de cor, mudança no estado de cristalização, cristais isolados individuais começando a fundir sem que o líquido apareça como uma fase coesiva também conhecida como ponto de sinterização e condensação nos pontos mais frios do tubo. Assim, a determinação do ponto de fusão de compostos orgânicos ajuda as pessoas a entender as propriedades físicas e químicas da substância. Muitos fatores diferentes afetam o ponto de fusão de qualquer substância, como a força de atração, as impurezas presentes na substância e o tamanho e a estrutura das moléculas. 7 6. REFERÊNCIASBIBLIOGRAFICAS ATKINS, P. W. PAULA, J. Atkins Físico-Química, vol. 1, 8ª ed., LTC: Rio de Janeiro, 2008. ATKINS, P. JONES, L. Princípios de química. Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3ª Ed. Bookman. Porto Alegre. 2006. DIAS, Ayres Guimarães, COSTA, Marco Antônio da e Guimarães, Pedro Ivo Canesso. Guia Prática de Química Orgânica, Volume 1, Rio de janeiro: Editora Interciência Ltda,2004. MARQUES, Jacqueline; BORGES, Christiane Philippini. Práticas de Química Orgânica. São Paulo: Átomo, 2007.