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FACULDADE DE EDUCAÇÃO DE ITAPIPOCA – FACEDI CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA DISCIPLINA DE QUÍMICA ANALÍTICA II PROFESSOR DR. FRANCISCO ROGÊNIO DA SILVA MENDES BEATRIZ PRACIANO DE CASTRO RAILSON MATIAS OLIVEIRA PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES ITAPIPOCA – CEARÁ 2022 2 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO .................................................................................................................. 3 2 OBJETIVOS ...................................................................................................................... 5 3 MATERIAIS E REAGENTES ......................................................................................... 5 3.1 Materiais ........................................................................................................................ 5 3.2 Reagentes ..................................................................................................................... 5 3.2.1 Indicadores ............................................................................................................... 5 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL ............................................................................ 6 4.1 Preparação de HCl (0,1 M) ............................................................................................ 6 4.2 Preparação de NaOH (0,1 M) ........................................................................................ 6 4.3 Padronização de NaOH (0,1 M) .................................................................................... 6 4.4 Padronização de HCl (0,1 M) ........................................................................................ 6 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO ..................................................................................... 7 5.1 Preparação de HCl (0,1 M) ............................................................................................ 7 5.2 Preparação de NaOH (0,1 M) ........................................................................................ 7 5.3 Padronização de NaOH (0,1 M) .................................................................................... 8 5.4 Padronização de HCl (0,1 M) ........................................................................................ 9 6 CONCLUSÃO ................................................................................................................. 11 7 REFERÊNCIAS .............................................................................................................. 11 3 1 INTRODUÇÃO A presente experiência foi realizada no dia 03 de maio de 2022 no laboratório de Química (LdQ) da Universidade Estadual do Ceará – UECE, Campus Faculdade de Educação de Itapipoca – FACEDI. Nesta experiência, analisou-se as amostras de ácido clorídrico (HCl) e hidróxido de sódio (NaOH) para determinar a concentração real das mesmas a partir dos conhecimentos da técnica de análise volumétrica. Solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. A espécie em menor quantidade em uma solução é chamada de soluto, e a espécie em maior quantidade é chamada de solvente. A concentração informa a quantidade de soluto contida em um determinado volume, ou em uma determinada massa, de solução ou de solvente. Uma substância homogênea apresenta a mesma composição em qualquer região (HARRIS, 2017). Os métodos titulométricos representa um grupo de procedimentos quantitativos baseados na medida da quantidade de um regente de concentração conhecida que é consumida pelo analito. A titulometria volumétrica envolve, por exemplo, a medida de volume da solução de concentração conhecida necessária para agir completamente com o analito. A titulação volumétrica corresponde a um tipo de titulometria no qual o volume de um reagente padrão é a quantidade medida (SKOOG et al, 2006). A titulação é um procedimento no qual a quantidade de analito em uma amostra é determinada adicionando uma quantidade conhecida de um reagente que reage completamente com o analito de uma forma bem definida. O reagente combinado com o analito nesse método é conhecido como o titulante. Uma solução padrão (ou um titulante padrão) refere-se a um reagente de concentração conhecida que é usado para se fazer uma análise volumétrica (HAGE; CARR, 2012). Uma titulação é realizada pela lenta adição de uma solução padrão de uma bureta, ou outro aparelho dosador de líquidos, a uma solução de analito até que a reação entre os dois seja julgada completa, geralmente na presença de uma substância que indica o término da reação, o indicador. O volume, ou massa, de reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença entre as leituras inicial e final (SKOOG et al, 2006). O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para 4 uma reação estequiométrica com o analito (o titulado). O ponto de equivalência é o resultado ideal (teórico) idealizado em uma titulação. Não se determina o ponto de equivalência de uma titulação experimentalmente (HARRIS, 2017). É possível apenas estimar sua posição pela observação de algumas variações físicas associadas com a condição de equivalência. A estimativa experimental do ponto de equivalência é chamada de ponto final da titulação. Essa alteração é indicada pela mudança súbita em uma propriedade física da solução associada à condição de equivalência química (HAGE; CARR, 2012). Deve ser assegurado que qualquer diferença de massa ou volume entre o ponto de equivalência e o ponto final seja pequena. Entretanto, essas diferenças existem como resultado da inadequação das alterações físicas cuja mudança é facilmente observada, como o pH ou a cor de um indicador, e das habilidades de observação do operador. A diferença no volume ou massa entre o ponto de equivalência e o ponto final é o erro de titulação (SKOOG et al, 2006). Um indicador é um composto com uma propriedade física, normalmente a cor, adicionado à solução de analito que muda próximo do ponto de equivalência. A mudança é causada pelo desaparecimento do analito ou pelo aparecimento de um excesso de titulante (HARRIS, 2017). Essas alterações nas concentrações causam alterações típicas na aparência do indicador, que incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor ou de uma turbidez (SKOOG et al, 2006). Muitos reagentes usados como titulantes, como o ácido clorídrico (HCl), não estão disponíveis como padrões primários. Nessas circunstâncias, utiliza-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para titular um padrão primário. Um padrão primário é uma substância de alta pureza reconhecida que pode ser dissolvida para preparar uma solução com concentração bem conhecida (uma solução de padrão primário) (HAGE; CARR, 2012). Padronização é a real definição da concentração, ou seja, definir com grande exatidão a quantidade de reagente em um determinado volume. A partir desse procedimento, é calculado a concentração do titulante. Então, diz-se que a solução de concentração conhecida de titulante é uma solução-padrão. Na padronização de hidróxido de sódio (NaOH), será empregado bfitalato de potássio (KHC8H4O4) como padrão primário. O ponto final será detectado pela mudança de coloração da fenolftaleína de incolor para rosa (BEZERRA; PASSOS; ROMÃO, 2008). 5 2 OBJETIVOS • Preparar soluções de hidróxido de sódio (NaOH) e ácido clorídrico (HCl); • Padronizar soluções de hidróxido de sódio (NaOH) e ácido clorídrico (HCl). 3 MATERIAIS E REAGENTES 3.1 Materiais • Balança analítica; • Suporte; • Balões volumétricos 100 e 200 mL; • Bureta 25 mL; • Béquer 50 mL; • Erlenmeyer 125 mL; • Pipeta volumétrica 10 mL; • Pipeta graduada1 mL; • Bastão; • Pisseta. 3.2 Reagentes • Hidróxido de sódio (NaOH) ~ 0,1 M; • Ácido clorídrico (HCl) ~ 0,1 M; • Biftalato de potássio (KHC8H4O4); • Água destilada. 3.2.1 Indicadores • Fenolftaleína; • Vermelho de metila. 6 4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1 Preparação de HCl (0,1 M) Calculou-se a quantidade necessária de ácido clorídrico concentrado para preparar 50 mL de solução 0,1 M. Em seguida, com o auxílio de um balão volumétrico de 100 mL contendo aproximadamente 40 mL de água destilada, adicionou-se 0,8 mL de ácido clorídrico concentrado. O volume foi medido em uma pipeta graduada na capela. Após aferiu-se o volume do balão volumétrico e homogeneizou-se a solução. 4.2 Preparação de NaOH (0,1 M) Fez-se o cálculo da quantidade necessária de hidróxido de sódio para preparar 200 mL de solução 0,1 M. Pesou-se em um béquer a massa calculada de hidróxido de sódio e em seguida dissolveu-se a amostra em água destilada. A seguir, transferiu- se a amostra para um balão volumétrico de 200 mL, tendo o cuidado de lavar o béquer várias vezes com água destilada, e completou-se o volume até o menisco. Após homogeneizou a solução e transferiu-se para um frasco de polietileno, limpo e seco. 4.3 Padronização de NaOH (0,1 M) Aferiu-se uma bureta de 50 mL no zero com a solução de hidróxido de sódio (0,1 M). Em seguida, pesou-se 0,2 g de biftalato de potássio e dissolveu em 10 mL de água destilada, logo após adicionou-se duas gotas de fenolftaleína. Depois titulou-se a solução de biftalato de potássio com a solução de hidróxido de sódio (0,1 M) da bureta até uma mudança leve na coloração (incolor para rosa). Logo após anotou-se o volume gasto de hidróxido de sódio e fez-se o cálculo do fator de correção e da concentração real da solução padronizada. 4.4 Padronização de HCl (0,1 M) Aferiu-se uma bureta de 50 mL no zero com a solução de hidróxido de sódio 0,1 M anteriormente padronizada. Em seguida retirou-se uma alíquota de 10 mL de 7 ácido clorídrico (0,1 M) com uma pipeta volumétrica e transferiu-se para um erlenmeyer de 50 mL. Logo após adicionou-se 4 gotas de vermelho de metila na solução do erlenmeyer, em seguida titulou-se a solução, a solução de ácido clorídrico com a solução de hidróxido de sódio da bureta, até a mudança de cor (vermelho para amarelo). Depois anotou-se o volume gasto de hidróxido de sódio e fez-se os cálculos do fator de correção e da concentração real da solução padronizada. 5 RESULTADOS E DISCUSSÃO 5.1 Preparação de HCl (0,1 M) Sabe-se que a massa molar do HCl é 36,5 g/mol. Portanto, calcula-se a quantidade necessária de ácido clorídrico para preparar 50 mL de solução 0,1 M: M = m MM × v (L) 0,1 mol = m 36,5 g/mol−1 × 0,05 L m = 0,18 g de HCl 5.2 Preparação de NaOH (0,1 M) Sabe-se que a massa molar do NaOH é 40 g/mol. Portanto, calcula-se a quantidade necessária de hidróxido de sódio para preparar 200 mL de solução 0,1 M: M = m MM × v (L) 0,1 mol = m 40 g/mol−1 × 0,2 L m = 0,8 g de NaOH 8 5.3 Padronização de NaOH (0,1 M) Sabe-se que a massa molar do NaOH é 40 g/mol e do C8H5KO4 é 204 g/mol. Portanto, calcula-se o fator de correção e o coeficiente de rendimento: n = m MM ∴ 0,001 × m 40 g/mol−1 ∴ m = 0,2 g 0,1 × VT = 0,2 g 204 g/mol−1 VT = 0,1 L ∴ VT = 9,8 mL Fator de correção: Fc = volume prático volume teórico ∴ Fc = 14,8 mL 9,8 mL ∴ Fc = 1,51 Coeficiente de rendimento: CR = Fc × 0,1 ∴ CR = 1,51 × 0,1 ∴ CR = 0,151 KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O A partir dos dados coletados, é necessário fazer o cálculo da concentração real da solução padronizada e o fator de correção: M = concentração molar (mol/L); V = volume (mL); M1 e V1 = dados da solução de NaOH; M2 e V2 = dados da solução de KHC8H4O4. M1V1 = M2V2 M1 x 14,8 mL = 0,1 mol/L x 9,8 mL M1 = 0,662 mol/L Fc = _Concentração encontrada_ Concentração teórica 9 Fc = _0,662 mol/L_ 0,100 mol/L Fc = 6,62 (o fator de correção não possui unidade) Figura 1 – Solução de NaOH com a presença de fenolftaleína. Fonte: Próprio autor. 5.4 Padronização de HCl (0,1 M) Sabe-se que a massa molar do HCl é 36,5 g/mol. Portanto, calcula-se o fator de correção e o coeficiente de rendimento: n = m MM ∴ 0,001 × m 36,5 g/mol−1 ∴ m = 0,036 g 0,1 × VT = 0,036 g 36,5 g/mol−1 VT = 0,1 L ∴ VT = 10 mL Fator de correção: Fc = volume prático volume teórico ∴ Fc = 12,4 mL 10 mL ∴ Fc = 1,24 mL Coeficiente de rendimento: CR = Fc × 0,1 ∴ CR = 1,24 × 0,1 ∴ CR = 0,124 10 A partir dos dados coletados, é necessário fazer o cálculo da concentração real da solução padronizada e o fator de correção: M = concentração molar (mol/L); V = volume (mL); M1 e V1 = dados da solução de NaOH; M2 e V2 = dados da solução de HCl. M1V1 = M2V2 M1 x 12,4 mL = 0,1 mol/L x 10 mL M1 = 0,806 mol/L Fc = _Concentração encontrada_ Concentração teórica Fc = _0,806 mol/L_ 0,100 mol/L Fc = 8,06 (o fator de correção não possui unidade) Figura 2 – Solução de HCl com a presença de vermelho de metila. Fonte: Próprio autor. 11 6 CONCLUSÃO Os principais objetivos dessa aula eram realizar a preparação e padronização da solução de NaOH e HCl utilizando os materiais adequados para este procedimento. É possível afirmar que nem todos os objetivos foram alcançados com absoluto sucesso, pois alguns erros foram identificados. A massa dos reagentes e o volume das soluções tiveram medidas inadequadas, houve manuseio incorreto dos equipamentos do laboratório e falhas de observação do operador. No entanto, conclui-se, com o supracitado, que os cálculos de concentração real das soluções de HCl e NaOH, coeficiente de rendimento e fator de correção foram elaborados com êxito. Contudo, acredita-se na complementação teórica e prática dessa experiência para a formação de Química Analítica aos graduandos de Licenciatura em Química da FACEDI/UECE. 7 REFERÊNCIAS BACCAN, N. et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 2ª ed. Campinas: Edgard Blücher, 1985. BEZERRA, D. S.; PASSOS, E. A.; ROMÃO, L. P. C. Química Analítica II. Universidade Federal do Sergipe. São Cristóvão: CESAD, 2008. Disponível: https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/18401516022012Quimica_Analitica _II_Aula_11.pdf. Acesso em 28 maio 2022. HAGE, D. S.; CARR, J. D. Química Analítica e Análise Quantitativa. 1ª ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2012. HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 9ª ed. Rio de Janeiro: LTC, 2017. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. São Paulo: Cengage Learning, 2006. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5ª ed. São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981.
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