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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ INSTITUTO DE TECNOLOGIA FACULDADE DE ENGENHARIA QUÍMICA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL PROFESSORA: ELOISA HELENA DE AGUIAR ANDRADE EXTRAÇÃO EM EXTRATOR DE SOXHLET E PERCOLAÇÃO A TEMPERATURA AMBIENTE DAS SUBSTÂNCIAS CONTIDAS NAS AMÊNDOAS DO BACURI. CAROLINA ALMEIDA DE LIMA CARLOS ADRIANO MOREIRA DA SILVA DAYRIANE DO SOCORRO DE OLIVEIRA COSTA MARCO ROGERIO SCIENZA MARCUS VINICIUS COSTA SILVA RÔMULO ARTHUR MATHEWS DA SILVA BELÉM-PA 2010 RESUMO Existem duas técnicas de extração: contínua ou descontínua. Se a substância for mais solúvel no solvente orgânico do que na água, recorre-se ao método descontínuo. Caso contrário, utiliza-se o método contínuo. A escolha do solvente é feita a partir da facilidade de dissolução da substância (polaridade) e da facilidade com que se pode isolar o soluto extraído, isto é, do baixo ponto de ebulição do solvente para sua posterior evaporação. Este trabalho teve por objetivo efetuar a extração de substâncias contidas nas sementes do fruto de bacuri, por meio da Extração de Soxhlet e Extração por percolação à temperatura ambiente utilizando dois tipos de solventes: metanol e hexano. Na escala de polaridade trabalhou-se com os extremos, no caso com o hexano que é muito apolar e com o metanol que é muito polar. Irá se efetuar desde o processamento de retirada das amêndoas até as extrações e se verificar o rendimento percentual das extrações a quente e a frio, bem como o tempo das extrações utilizando estes solventes. INTRODUÇÃO A planta Platonia insignis, pertencente à família Clusiaceae é popularmente chamada bacurizeiro, é uma espécie frutífera e madeireira, com centro de origem na Amazônia Oriental Brasileira, mais precisamente no Estado do Pará. Ocorre espontaneamente em todos os estados da Região Norte do Brasil e no Mato Grosso, Maranhão e Piauí. Assume importância econômica nos Estados do Pará, Maranhão, Tocantins e Piauí, onde se concentram densas e diversificadas populações naturais, em áreas de vegetação secundária. (LIMA et al.,2007). O bacuri é um fruto do tamanho de uma laranja, redondo, com casca grossa e de cor amarelo-citrina, contendo polpa viscosa e muito saborosa. Quando maduro, exala um perfume suave e fragrante, que se assemelha ao jasmim (FONSECA, 1954). Figura 1- Bacuri (Fonte: Site 01) O fruto do bacuri é muito apreciado na forma de suco, creme, sorvete, geléia, doce, pudim, tortas, iogurte, picolé e fermentados. O óleo das sementes é usado para fazer sabão, tratar doenças de pele e fazer remédios cicatrizantes para ferimentos de animais. O látex amarelo da árvore em algumas regiões é utilizado para o tratamento de eczemas, vírus da herpes e outros problemas de pele (SHANLEY e MEDINA, 2005). A produção de bacuri é comercializada principalmente na Central de Abastecimento do Pará S.A. (CEASA) e feiras livres de Belém - PA, São Luís - MA e Teresina - PI, e não tem sido suficiente para atender à demanda crescente do mercado consumidor dessas capitais. Na forma de polpa congelada, a comercialização é feita principalmente nas grandes redes de supermercados dessas capitais a preços superiores aos de outras frutas tropicais como o cupuaçu, o cajá, a goiaba e a graviola, por exemplo. Portanto, a médio ou longo prazo, essa espécie pode se estabelecer como uma nova e excelente alternativa para os mercados interno e externo de frutas exóticas (SOUZA et al.,2001). As substâncias que se encontram nas sementes do fruto de bacuri podem ser extraídas por dois principais tipos de extrações: Extração de Soxhlet e Percolação a temperatura ambiente. O extrator de Soxhlet é comumente usado para extrações de amostras sólidas por um solvente quente. A amostra é colocada em um cilindro poroso, confeccionado de papel de filtro resistente, que por sua vez é colocado no interior do aparelho de Soxlet; logo após conecta-se um balão contendo o solvente de extração e um condensador de refluxo. Depois da montagem do aparato inicia-se o aquecimento o balão com solvente de extração, cujo vapor sobe pela conexão e ao entrar em contato com o condensador se liquefaz caindo no cilindro, no qual a amostra se encontra, e lentamente enche-o. Ao preencher totalmente o cilindro, o solvente, já com a substância a ser extraída, é sifonado para o balão onde o solvente encontrava-se inicialmente, e o processo se reinicia até que a extração seja completa. (SILVA et al.,2009). A percolação a temperatura ambiente é um método de extração de substâncias por meio da solubilização dessas em solventes orgânicos apropriados. Baseia-se no princípio de que semelhante dissolve semelhante. MATERIAIS E MÉTODOS 1- Materiais: - Material botânico (bacuri): As amêndoas foram extraídas de frutos de Platonia insignis (Bacuri), oriundos do Mercado do Ver-o-Peso, Belém – PA, no mês de Março de 2010. - Béquer; - Garras de madeira; - Erlenmeyer; - Funil; - Suporte Universal; - Papel de filtro; - Bastão de vidro; - Aparelho de destilação a vácuo; - Frascos de vidro; - Espátula; - Extrator de Soxhlet; - Pedras de porcelana; - Manta aquecedora; - Água destilada; - Metanol; -Hexano. 2- Métodos: Inicialmente foi feita a extração das amêndoas que se encontram dentro dos caroços do bacuri. Foram utilizados 20 caroços,os quais foram abertos e as amêndoas foram retiradas e levadas ao liquidificador para maceração das mesmas. Deixou-se o material botânico secar ao ar livre durante 6 horas para retirada da umidade. As amêndoas foram submetidas a dois diferentes métodos de extração de substâncias: Extração por Soxhlet (solvente: Hexano) e Extração por percolação à temperatura ambiente (Solventes: Hexano e Metanol). O método de extração por Soxhlet consiste na recirculação de Hexano durante 1 hora e 40 minutos. O método de extração por percolação à temperatura ambiente consiste no repouso do material botânico com o solvente, hexano e/ou metanol, durante alguns dias. Para os dois métodos de extração foram realizadas filtrações simples e à vácuo e uma posterior concentração do solvente em evaporador rotativo. Para o cálculo do rendimento, foram consideradas as massas dos extratos Hexânico e Metanólico obtidas após a evaporação do solvente e a massa de amêndoa inicial. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Inicialmente foi feita a extração das amêndoas que se encontram dentro dos caroços do bacuri. Foram utilizados 20 caroços, os quais foram abertos e as amêndoas foram retiradas e levadas ao liquidificador para maceração das mesmas. Deixou-se o material botânico secar ao ar livre para retirada da umidade. Depois de seco, pesou-se uma quantidade do material botânico para extração em Soxhlet e outra para extração a frio. Extração em Soxhlet Com o auxilio do papel de filtro, foi feito um cartucho com diâmetro inferior ao do copo do extrator, a altura inferior à do sifão. Colocou-se no cartucho 51g do material botânico triturado e seco. Dobrou-se o papel de filtro de maneira a fechar o cartucho. O cartucho foi introduzido no extrator e pedras de porcelana foram colocadas no balão para evitar ebulição branda. Em seguida foram feitas as adaptações balão/copo e copo/condensador, e verificado os tubos de borracha e o fluxo de água no condensador. Em seguida foi adicionado o solvente orgânico, hexano , no copo do extrator num volume de cerca de 1,5 a 2 vezes o volume do sifão. Ligou-se o aquecimento e deixou-se o sistema entrar em regime por aproximadamente 1 hora e 40 minutos, conforme mostra a figura 2. Depois de terminada a extração desligou-seo aquecimento, e deixou-se o sistema esfriar mantendo o fluxo de água no condensador. Em seguida a torta foi envolta em papel alumínio e colocada na geladeira, caso se precise de mais material, e a mistura contida no balão foi adicionada em um frasco de vidro e também foi colocada na geladeira. Após 24 horas o frasco foi retirado do refrigerador. Observou-se que houve a formação de um precipitado verde claro. Depois o sólido foi separado por filtração a vácuo, e a fase liquida foi colocada novamente na geladeira. Observa-se que novamente ocorre a formação de precipitado. Separou-se o sólido agora por filtração simples. O liquido foi concentrado em aparelho de evaporador rotativo. O extrato obtido foi colocado em um frasco de massa definida (massa frasco = 113,1g) e coberto com papel alumínio com pequenos furos, para retirada do excesso de solvente, e armazenado na capela. Os sólidos contidos no papel de filtro resultante da filtração a vácuo e da filtração simples foram colocados na capela para retirada de solvente. Foi pesado o extrato liquido obtido e a massa de sólido obtida. Os dados estão relacionados abaixo. • Observação: uma aluna derramou a metade do extrato obtido. Massa do sólido = 2,5g ( filtração à vácuo ) + 9,5g ( filtração simples) = 12g Massa do extrato líquido = 118g (massa do frasco mais o extrato) - 113,1g (massa do frasco) = 4,9g Figura 2 - Extrator de Soxhlet EXTRAÇÃO POR PERCOLAÇÃO A TEMPERATURA AMBIENTE Foi transferido para um fraco aproximadamente 225g de material botânico seco e triturado. Foi adicionado solvente orgânico, hexano, de maneira que este fique acima do nível do material botânico. Foi realizada uma agitação e em seguida o frasco foi tampado e posto em repouso por 8 dias. Separou-se a fase líquida por filtração simples. O material sólido contido no papel de filtro foi descartado. O filtrado foi concentrado no evaporador rotativo. Depois de concentrado o líquido foi colocado em um frasco de massa definida (massa frasco = 154,4g), e tampado com papel alumínio contendo alguns furos para se retirar o excesso de hexano e colocado na capela. Em seguida foi determinada a massa de extrato hexanólico obtido: 168g (massa do frasco mais o extrato) – 154,4g (massa do frasco) = 13,6g Após a extração com hexano, sobre o material botânico foi adicionado metanol. Foi realizada uma agitação e em seguida o frasco foi tampado e posto em repouso por 1 dia. Decorrido esse tempo, foi realizada uma filtração simples. O material sólido contido no papel de filtro foi descartado e o líquido foi armazenado em um frasco e colocado na capela. Ao material botânico foi adicionado novamente metanol. O frasco foi tampado com papel alumínio e rosca. A mistura foi posta em repouso por 7 dias. Depois desse período, foi realizada uma segunda filtração simples. O material sólido contido no papel de filtro foi descartado e o líquido foi armazenado ao frasco que continha o material líquido resultante da primeira filtração. O filtrado foi concentrado no aparelho de evaporador rotativo. Depois de concentrado o líquido foi colocado em um frasco de massa definida, e tampado com papel alumínio contendo alguns furos para se retirar o excesso de álcool e colocado na capela. Em seguida foi determinada a massa de extrato metanólico obtida : Massa de extrato metanólico = 309,2g (massa do frasco + extrato) - 225,6g (massa do frasco ) = 83,6g RESULTADOS E DISCUSSÕES Extração em Soxhlet A extração em Soxhlet foi realizada somente com Hexano. Essa extração está baseada no princípio da solubilidade das substâncias orgânicas contidas nos caroços do bacuri em solvente orgânico à quente, hexano. Da extração obteve-se duais frações: uma sólida e uma líquida. A sólida foi obtida do resfriamento em geladeira do material contido no balão, seguido de filtrações (simples e à vácuo). A substância extraída foi a tripalmitina, que é um triacilglicerol de coloração verde claro. A massa de tripalmitina obtida foi de aproximadamente 12g. Pode-se calcular o rendimento percentual de tripalmitina extraída em 51 g de material botânico em extrator de Soxhlet. % tripalmitina m/m = 12 51 x 100 = 23,53 % m/m A fração líquida, de coloração verde escuro, foi obtida a partir da retirada do Hexano, em aparelho de destilação a vácuo, do material contido no balão. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se determinar a massa de extrato hexanólico à quente extraída em extrator de Soxhlet, que foi 4,9g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 51 g de material botânico extraída em extrator de Soxhlet. % extrato hexanólico à quente m/m = 4,9 51 x 100 = 9,61 % m/m . EXTRAÇÃO POR PERCOLAÇÃO A TEMPERATURA AMBIENTE A extração por percolação a temperatura ambiente foi realizada com hexano e metanol. Essa extração está baseada no principio da solubilidade das substâncias orgânicas contidas nos caroços do bacuri em solvente orgânico à frio, hexano e metanol. COM HEXANO Da extração obteve-se duais frações: uma sólida e uma líquida. A sólida, que é a tripalmitina foi descartada, em razão de já se conter a quantidade necessária para realizar os próximos procedimentos. A fração líquida, de coloração verde escuro, foi obtida a partir de filtração simples e da retirada do hexano, em aparelho de destilação a vácuo, do material contido no frasco com o material botânico. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se determinar a massa de extrato hexanólico à frio extraída por percolação a temperatura ambiente, que foi 13,6 g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 225 g de material botânico extraída por percolação a temperatura ambiente: % extrato hexanólico à frio m/m = 13,6 225 x 100 = 6,04 % m/m COM METANOL Depois de realizada a extração com hexano, sobre o material botânico foi adicionado metanol. Da extração obteve-se duas frações: uma sólida e uma líquida. A sólida foi descartada. A fração líquida, de coloração marrom, foi obtida a partir de filtração simples, da retirada do metanol, em aparelho de destilação a vácuo, do material contido no frasco com o material botânico. Depois de concentrada e retirada o excesso de solvente em capela, pode-se determinar a massa de extrato metanólico à frio extraída por percolação a temperatura ambiente, que foi 83,6g. Pode-se calcular o rendimento percentual de extrato em 225 g de material botânico extraída por percolação a temperatura ambiente. % extrato metanólico a frio m/m = 83,6 225 x 100 = 37,16 % m/m A tripalmitina de caráter apolar se solubiliza em hexano que também apresenta um caráter apolar. A solubilidade ainda é maior, em virtude de o solvente estar em temperatura elevada, próximo ao ponto de ebulição do hexano. Ainda contém outras substâncias de caráter apolar que compõem os extratos hexanólicos a quente e a frio, e também substâncias de caráter polar, já que o metanol apresenta também caráter polar, como pode-se observar pelo significativo rendimento obtido nas extração com metanol a frio. CONCLUSÃO Os resultados mostram que a extração a quente, além de ser mais rápida, apresenta melhor rendimento em comparação à extração a frio, pois a extração a quente foi realizada em 1 hora e 40 minutos, obtendo-se um rendimento percentual em tripalmitina de 23,53%m/m, e um rendimento percentual de extrato hexanólico de 9,61%m/m, enquanto que a extração a frio foi durante aproximadamente 8 dias (com hexano), obtendo-se um rendimento percentual de 6,04% m/m e 8 dias (com metanol), obtendo-se um rendimento percentual de 37,16% m/m. De acordo com os valores obtidos, constata-se que são maiores os rendimentos quando se utiliza como solvente o hexano, para a extração a quente. Isso evidência, queo caroço de bacuri contém substâncias de caráter apolar (gorduras), pois as mesmas terão maior afinidade em dissolver-se com o hexano, que é apolar. Uma explicação referente ao menor rendimento de extrato hexanólico extraída a frio, se comparado com a extração a quente, é devido ser à temperatura ambiente em que ocorre a extração, pois a mistura (material botânico + solvente) é acondicionada dentro da capela e sob repouso. A extração a frio com metanol mostrou que existe ainda uma significativa quantidade de substâncias polares, em virtude do rendimento obtido do extrato metanólico a frio, que no caso foi de 37,16% m/m. Portanto foram analisados os parâmetros de: tipo de extração, tempo, movimentação, solventes orgânicos, aquecimento e conclui-se que essas variáveis influenciam nos rendimentos das extrações tanto para a obtenção da tripalmitina como para a obtenção dos extratos. RESOLUÇÕES DAS QUESTÕES PRESENTES NO ROTEIRO 1) Como funciona o extrator de Soxhlet ? É colocado o material líquido (solvente orgânico) no balão que será aquecido pela manta aquecedora, e no cartucho de celulose é colocado o material botânico, que no caso são as amêndoas das sementes de Bacuri. O solvente que está no balão é aquecido e evapora, sobe até o condensador, devidamente resfriado, e condensa caindo sobre o cartucho( arrastando as substâncias o qual o solvente é solúvel) ,que está no copo e uma vez atingido o nível no sifão, retorna para o balão reiniciando o processo. O soluto desejado é resgatado da solução final do balão, a qual é concentrada em evaporador rotativo. 2) Por que a altura do cartucho deve ser menos do que a do sifão? Para manter o cartucho totalmente coberto pelo solvente já que, assim que o solvente se nivela com o sifão, parte do líquido volta para o balão num sistema de refluxo contínuo. 3) Qual a finalidade das pedras de porcelana porosa? Para evitar o superaquecimento e a ebulição tumultuosa ou branda. 4) Qual o efeito da pressão reduzida sobre o ponto de ebulição da substância? A redução do ponto de ebulição dos componentes da solução. 5) Explicar esse efeito. Com o aquecimento da solução e da realização de vácuo, ocorre um deslocamento de equilíbrio, isto é, ocorre uma maior tendência de escape das moléculas da fase líquida para a fase gasosa, em virtude da diminuição da pressão de vapor, fazendo com que o ponto de ebulição do solvente diminua. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS FONSECA, E. T. da. Frutas do Brasil. Rio de Janeiro; p. 77-78, 1954. LIMA, M.M.O.; VIEIRA, L.F.; COSTA JUNIOR, J.S. Avaliação da atividade antioxidante de Platonia insignis Mart. (Clusiaceae). II Congresso de Pesquisa e Inovação da Rede Norte Nordeste de Educação Tecnológica. Paraíba:João Pessoa, 2007. SHANLEY, P., MEDINA, G. Frutíferas e Plantas Úteis na Vida Amazônica. Pará: Belém. 2005, p. 54. SILVA, B.F. et al. Extração Contínua do pigmento do urucum Via extrator de Soxhlet.Trabalho Acadêmico, Universidade Federal de Goiás, 2009. SOUZA, V. A. B. de et al. Variabilidade de características físicas e químicas de frutos de germoplasma de bacuri da Região Meio-Norte do Brasil. Revista Brasileira de Fruticultura, Jaboticabal - SP, v.23, n. 3, p. 677-683, 2001. Site01: http://ambienteacreano.blogspot.com/2009/02/bacuri-esperanca-de- preservacao-da.html. Acessado no dia 18 de Abril, 2010. (15:00h) http://ambienteacreano.blogspot.com/2009/02/bacuri-esperanca-de-preservacao-da.html http://ambienteacreano.blogspot.com/2009/02/bacuri-esperanca-de-preservacao-da.html
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