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UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO RIO DE JANEIRO 
INSTITUTO DE QUÍMICA 
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÂNICA 
 
 
EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA DO CHÁ PRETO 
 
 
INTRODUÇÃO 
 
A cafeína (Figura 1) é um produto natural que pertence à classe dos alcaloides do 
grupo das metilxantinas. Apresenta ponto de fusão de 236°C é sólida cristalina de 
coloração branca com aspecto brilhante, sem cheiro e com sabor amargo. É solúvel em 
água (2,17 g/100 mL a 25°C). 
A cafeína está presente, de forma natural, em mais de 60 espécies de plantas 
distribuídas por todas as regiões geográficas do planeta. Está contida nas mais usuais 
bebidas como: café coado (150 mg/xícara), café expresso (350 mg/xícara) e 30-90 mg/mL 
no chimarrão, por exemplo. No chá preto estão presentes além da cafeína outras 
substâncias como a clorofila, taninos, celulose e flavonoides entre outros. 
 
 
Figura 1. Estrutura molecular da cafeína. 
 
Técnicas Aplicadas: 
 
Extrações a quente sob refluxo 
Nesse processo o material vegetal é colocado em contato com um solvente em ebulição 
num recipiente fechado acoplado a um condensador. O condensador garante que os 
vapores do solvente sejam condensados e voltem a entrar em contato com a solução, 
garantindo assim o reaproveitamento deste. Porém não se pode deixar de atentar para a 
instabilidade térmica de algumas substâncias. 
 
Métodos de extração líquido / líquido 
A partição implica na dissolução seletiva e distribuição entre as fases de dois solventes 
imiscíveis. Tem-se, a partir daí, o início da separação dos componentes da mistura (as 
substâncias mais polares separam-se das substâncias menos polares). O fracionamento 
por partição é um método de extração líquido-líquido que ocorre em um funil de 
separação. 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. Adicionar a um balão de fundo redondo de 250 mL: 5 g de folhas de chá preto e 2,5 g 
de CaCO3, e acrescentar 150 mL de água destilada e 5 pedrinhas de porcelana; 
2. Colocar o condensador de refluxo e aquecer a mistura à ebulição durante 30 minutos; 
3. Filtrar em funil de Buckner acoplado a um kitassato, a pressão reduzida para remover 
o restante da massa de chá preto que não será utilizada; 
4. Transferir o filtrado para um Erlenmeyer e adicionar 5 g de NaCl ao filtrado e agitar; 
5. Transferir a solução para uma ampola (funil) de decantação e extrair a cafeína em duas 
etapas com 2 (duas) porções de 15 mL de CH2Cl2; 
6. Recolher a fase orgânica (fase inferior) em um bécher de 50 mL e adicionar 2 g de 
MgSO4 anidro a esta fase recolhida (fase orgânica). Agitar vigorosamente durante 10 
minutos, de forma a absorver alguma água que ainda persista; 
7. Proceder a uma filtração simples, transferindo a solução resultante para um outro 
bécher, este previamente tarado (você precisará desse valor para calcular o rendimento de 
extração); 
8. Deixar evaporar o diclorometano até aproximadamente 5 mL e aquecer 
cuidadosamente em chapa de aquecimento até a formação de cristais; 
9. Pesar o bécher e determinar o % (m/m) de cafeína contida na massa de chá preto 
utilizada; 
10. Determinar o ponto de fusão do sólido obtido. 
 
QUESTIONÁRIO: 
 
1- O que é um alcaloide? 
2- Por que os alcaloides geralmente apresentam caráter básico? 
3- Por que a cafeína é extraída com uma solução aquosa básica enquanto a maioria dos 
alcaloides são extraídos das plantas com uma solução aquosa ácida? 
ANEXOS: 
 
1- Métodos de extração sólido / líquido 
Os processos de extração podem ocorrer à temperatura ambiente ou sob aquecimento. Por 
isso as técnicas de extração estão classificadas segundo a temperatura. 
 
1.1- Extrações a frio 
 
Maceração: A maceração é uma operação onde o material vegetal é colocado em contato 
com o líquido extrator em um recipiente fechado, à temperatura ambiente, por um 
prolongado período (normalmente alguns dias). Durante o período de maceração não há 
renovação do líquido solvente e a mistura é ocasionalmente agitada. 
 
Existem variações da maceração, as quais visam apenas aumentar a eficiência desse 
processo, são elas: 
 
-Digestão: maceração realizada em sistema aquecido (40-60°C). 
-Maceração dinâmica: maceração feita com agitação mecânica constante. 
-Remaceração: repetição da maceração usando-se o mesmo material vegetal e renovando-
se o líquido extrator. 
 
Percolação: A percolação envolve um conjunto de procedimentos cuja intenção é a 
extração exaustiva das substâncias, ou seja, a extração continua até que as substâncias 
sejam extraídas em toda a sua quantidade. Na percolação, o material vegetal moído é 
colocado no percolador (figura 1), que se trata de um recipiente cônico ou cilíndrico, feito 
de vidro ou metal, por onde passa o líquido extrator. O produto obtido após a extração 
denomina-se percolado. Diferentemente da maceração, a percolação é uma operação 
dinâmica, indicada na extração de substâncias presentes em pequenas quantidades ou 
pouco solúveis. Existem dois tipos de percolação, a percolação simples e a percolação 
fracionada: 
 
Percolação simples: A percolação simples inicia-se com o intumescimento do material 
vegetal pelo líquido extrator, durante uma a duas horas, fora do percolador. A Segunda 
etapa é o empacotamento homogêneo e não muito compacto do percolador, onde o 
material vegetal é colocado no percolador de maneira semelhante ao empacotamento da 
coluna cromatográfica, ou seja, leva-se em consideração fatores como a homogeneidade 
de enchimento, tamanho da partícula e fenômenos de difusão. Feito isto abre-se a válvula, 
cuidando para que a velocidade do fluxo esteja adequada ao tamanho das partículas no 
percolador. Pode-se adicionar tanto líquido extrator quanto necessário para a extração 
completa das substâncias presentes no material vegetal. 
 
Percolação fracionada: Na percolação fracionada separa-se as duas ou três primeiras 
frações de percolado, que contêm, normalmente, em torno de 75 a 80% das substâncias a 
serem extraídas do restante das frações, mais diluídas. Estas últimas são destinadas à fase 
posterior de concentração. 
A desvantagem da percolação é a grande quantidade de solvente usado para esgotar as 
substâncias do material vegetal. As variações da percolação visam, única e 
exclusivamente, contornar esse inconveniente. 
 
Figura 1: Percolador 
 
1.2- Extrações a quente 
 
1.2.1- Em sistemas abertos: 
 
Infusão: Na infusão o material vegetal é colocado em água fervente durante certo tempo, 
num recipiente tapado. A infusão é aplicável a partes vegetais menos rígidas, que devem 
estar contundidas, cortadas ou pulverizadas grosseiramente, conforme a sua natureza, a 
fim de facilitar a penetração e a dissolução pelo solvente. 
 
Decocção: A decocção consiste em colocar o material vegetal em contato com o solvente 
em ebulição durante certo tempo. A técnica não é indicada em qualquer caso, devido à 
instabilidade ao aquecimento prolongado apresentado por algumas substâncias. Por essa 
razão a decocção é indicada para partes vegetais mais resistentes. 
 
1.2.2- Em sistemas fechados: 
 
Extração sob refluxo: Explicado no texto principal. 
 
Extração em aparelho de Soxhlet: Nessa técnica de extração o material vegetal entra 
em contato com o solvente renovado em cada ciclo da operação, tendo a vantagem de 
usar menos solvente, uma vez que este é reaproveitado. Outra vantagem é a rapidez, 
proporcionada pelo aquecimento e pela renovação constante do solvente. Porém, assim 
como em todos os métodos de extração a quente, deve-se atentar para a termolabilidade 
de algumas substâncias. 
 
Figura 3: Extrator Soxhlet 
2- Vidrarias utilizadas 
 
Bécher ou béquer é um tipo de recipiente utilizado nos laboratórios de química. Há dois 
tipos de Becker, o Copo de Griffin ou Becker Forma Baixa e Copo de Berzelius ou Bécher 
Forma Alta. De modo muito grosseiro efetua-se medidas com o copo de Bécher, pois a 
sua medida é muito imprecisa (normalmente com precisão varianteem 5 % do marcado). 
 
Suas principais características são: 
1. Apresentar uma escala para medição aproximada; 
2. Possuir base plana para uso autônomo; 
3. Conter bico para transferência; 
4. Ser provido de boca larga. 
 
Seu uso é recomendado para experimentos em que esteja presente pelo menos um sólido. 
Feito de vidro pyrex refratário ou de polímeros como o polietileno ou o polipropileno, o 
bécher pode ser utilizado em uma ampla faixa de temperatura. Suas capacidades 
volumétricas mais comuns são 80, 125, 250 e 400 mL. 
 
 
Balão Kitassato, ou mais simplesmente Kitassato, é uma vidraria de laboratório usada 
normalmente junto com o funil de Büchner em filtrações (sob sucção) a vácuo. É 
constituído de um vidro espesso e um orifício lateral. 
 
Funil de Büchner é um tipo de vidraria de laboratório, consistindo num funil feito de 
porcelana e com vários orifícios, como uma peneira. É usado junto com o Kitassato em 
filtrações a vácuo. 
 
 
Trompa d'água: serve para provocar a sucção do ar e produzir vácuo, durante o 
processo de filtração. 
 
 
Funil de separação: é uma vidraria de laboratório usada para separar líquidos imiscíveis 
de densidades diferentes. Geralmente, um dos líquidos será a água e o outro, um solvente 
orgânico como o éter ou o clorofórmio. O funil, que possui uma forma de cone sobreposto 
por uma semiesfera, tem uma torneira na parte de baixo e um bocal na parte de cima. Para 
usá-lo, os dois líquidos em uma mistura são vertidos dentro do funil através do bocal, 
com a torneira fechada. O funil é então tampado, agitado, invertido e a torneira é aberta 
cuidadosamente para liberar a pressão em excesso. É deixado em descanso por 
determinado tempo e depois a torneira é aberta de forma a deixar que o líquido mais denso 
escoe para outro recipiente. O usuário deve ser cuidadoso de forma a fechar a torneira 
exatamente quando todo o líquido mais denso tenha sido evacuado do funil. 
 
 
Balão de destilação ou de fundo redondo: vidraria utilizada principalmente para 
destilação. Conecta-se a um condensador e geralmente é fabricado por vidro de 
borosilicato (vendido comercialmente com o nome de pirex). Também é utilizado em 
reações que passam por aquecimento. Balão de fundo chato tem a vantagem de não 
requerer uso de suporte para serem mantidos em posição vertical. 
 
 
Condensador: tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de 
líquidos. Os mais comuns são: 
 
a. Condensador de Liebig: para destilação simples e fracionada (acoplada a coluna de 
fracionamento através da cabeça de destilação); 
b. Condensador de bolas: serve para condensar os vapores do líquido no processo de 
destilação sob refluxo; 
c. Condensador de Graham ou em espiral: para destilação à vácuo.