1 Tecnicas gravimetricas e suas aplicacoes PDF

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05/04/2022
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Química Analítica
Técnicas gravimétricas e 
suas aplicações
Prof. Dr. André Gustavo Ribeiro Mendonça
Química Analítica
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Analito presente na solução aquosa é convertido a um
precipitado pouco solúvel.
Etapas básicas: 
Precipitação à filtração à lavagem à aquecimento à
medida da massa
Exemplo: determinação de cálcio
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(s)
analito de interesse agente precipitante
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Exemplo: determinação de cálcio
Ca2+(aq) + C2O42-(aq) CaC2O4(s)
Fonte do agente precipitante: H2C2O4
Algum “problema” em relação a esse tipo de composto?
ÁCIDO FRACO!
Como resolver?
H2C2O4 + NH3 NH4+ + C2O42-(s)
CaC2O4(s) CaO(s) + CO(g) + CO2(g)
Δ
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Agente precipitante: deve reagir específica ou no mínimo
seletivamente
Reagente específico (menos comum): reage com uma única
espécie. Ex: DMG reage com Ni2+ (sol. alcalinas).
Reagente seletivo (mais comum): reage com um número
limitado de espécies. Ex: Ag+ reage com Cl-, Br-, I- e SCN-.
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
O agente precipitante deve ainda reagir com o analito de
interesse, formando um produto:
• facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes
(influência com o tamanho do pptado);
• solubilidade baixa ( ↓ perdas durante filtração e lavagem);
• não reativo com a atmosfera;
• composição química definida (após secagem ou
calcinação).
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Secagem: eliminação de solvente e/ou umidade.
Calcinação: oxidação da amostra.
Estufa à Secagem
(100 – 250 °C)
Mufla à Calcinação
(500 – 1200 °C)
tenaz
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Secagem: eliminação de solvente e/ou umidade.
Calcinação: oxidação da amostra.
Estufa à Secagem
CÁPSULA DE PORCELANA
Mufla à Calcinação
CADINHO
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GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO
Co-precipitação: é quando os precipitados tendem a
“carregar” outras espécies (normalmente são solúveis),
causando contaminação do produto.
Co-precipitação
1- adsorção superficial
2 - inclusão
3 - oclusão
4 - aprisionamento mecânico
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1 - ADSORÇÃO SUPERFICIAL:
Contaminantes: podem ser removidos por filtração!
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2 – INCLUSAO (ou cristal misto):
Contaminantes: remoção difícil!
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Condições: C e M à “mesma” carga;
diferença entre tamanhos ↓ 5%
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3 – OCLUSAO:
4 – APRISIONAMENTO MECÂNICO
Contaminantes: podem ser removidos com digestão do pptado!
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Oclusão: íons diferentes de C e A
Aprisionamento: solvente dentro do cristal
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DIGESTÃO (envelhecimento):
Efeito da digestão: ocorre lenta recristalização!
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Etapa após a precipitação à período de repouso do pptado 
na própria solução.
↑ tamanho da partícula
↓ impurezas
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Äpapel filtro 
Äcadinho filtrante
rápido 
(retém partículas> 20-25 mm)
médio rápido 
(retém partículas> 16 mm)
Médio
(retém partículas> 8 mm)
lento 
(retém partículas> 2-3 mm)
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Filtração:
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Äforça da gravidade Ävácuo
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Filtração:
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① Determinação de cálcio em águas naturais
O cálcio presente em uma amostra de 200,0 mL de uma água
natural foi determinado pela precipitação do cátion como
CaC2O4. O precipitado foi filtrado, lavado e calcinado em um
cadinho com uma massa de 26,6002 g quando vazio. A massa
do cadinho mais CaO (56,077 g mol-1) foi de 26,7134 g.
Calcule a concentração de Ca (40,078 g mol-1) em unidades
de gramas por 100 mL de água.
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② Uma solução de 10,00 mL contendo Cl- foi tratada com
um excesso de AgNO3, precipitando 0,4368g de AgCl. Qual
molaridade do Cl- presente na amostra desconhecida?
Ag+ + Cl- AgCl(s) branco
Massa molar de AgCl = 143,32 g mol-1
n= m/MM n = 0,4368 g / 143,32 g mol-1 = 3,048 x 10-3 mol de AgCl
Como:
Assim: 1 mol de AgCl é formado por 1 mol de Cl-
[Cl-] = n / V [Cl-] = 3,048 x 10-3 mol / 0,01000 L = 0,3048 mol L-1
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③ Um composto com massa 5,714 mg,
produziu por combustão 14,414 mg de CO2 e
2,529 mg de H2O. Determine a porcentagem
em massa de C e H na amostra.
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④ Marie Curie dissolveu 0,09192 g de RaCl2
e o tratou com excesso de AgNO3 para
precipitar 0,08890 g de AgCl. Os dados de
massa atômica eram 107,8 para a prata e
35,4 para o cloro. Com base nessas
informações, calcule a massa atômica do
rádio.
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⑤ Qual a massa de iodeto de prata pode ser
produzida a partir de uma amostra com 0,512
g, a qual foi dosada em 20,1% de iodeto de
alumínio?
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⑥ Quantos gramas de dióxido de carbono
são liberados de uma amostra de 1,500 g que
tem 38,0% de carbonato de magnésio e
42,0% de carbonato de potássio em massa?
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⑦ O nitrogênio amoniacal pode ser determinado pelo
tratamento da amostra com ácido cloroplatínico. O produto é
o cloroplatinato de amônio, com baixa solubilidade:
H2PtCl6 + 2NH4+ → (NH4)2PtCl6 + 2H+
O precipitado se decompõe sob calcinação, gerando platina
e produtos gasosos:
(NH4)2PtCl6 → Pt(s) + 2Cl2(g) + 2NH3(g) + 2HCl(g)
Calcule a porcentagem de amônia na amostra, se 0,2115 g
originou 0,4693 g de platina.
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