RELATÓRIO DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO(II) EM SUPLEMENTO ALIMENTAR

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RELATÓRIO EXPERIMENTO 13 - DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE FERRO
(II) EM SUPLEMENTO ALIMENTAR
Aluna: Vitória Mendes Sousa
1. Objetivo
Determinar a taxa de ferro (II) em uma amostra de suplemento alimentar pelo
método da análise gravimétrica.
2. Introdução
A análise gravimétrica é uma metodologia analítica quantitativa com um
processo que envolve a separação e pesagem de um elemento ou composto que é
separado de uma quantidade de amostra ou substância analisada, ou seja, deve-se
separar o elemento da amostra até chegar na forma mais estável e pura possível.
São usadas várias operações para determinar a quantidade de um constituinte na
amostra.
Etapas usadas na gravimetria:
→ Preparo da solução
→ Precipitação
→ Digestão
→ Filtração
→ Lavagem
→ Secagem/calcinação
→ Pesagem
A utilização desse método apresenta diversas vantagens, como a facilidade
de preparação e execução dos procedimentos, baixo custo, equipamentos simples,
boa reprodutibilidade, exatidão e precisão, e é um método absoluto. Porém, ele
também apresenta desvantagens, como ser um procedimento de várias etapas e
demorado, presença de erros acumulativos da falha de execução ou contaminação
por elementos da amostra original, possíveis erros de precipitação, além de perdas
de analito durante as etapas do método.
Tabela 1 - Resultados da determinação de ferro (II) na amostra de suplemento
alimentar
Equipe 1 2 3 4 5 6 7
Massa de amostra (g) 2,3850 2,3850 2,3850 2,3850 2,3850 2,3850 2,3850
Massa média dos
comprimidos (g)
0,2385 0,2385 0,2385 0,2385 0,2385 0,2385 0,2385
Massa do cadinho vazio (g) 75,4653 75,5836 72,3651 70,5811 69,7448 69,0615 74,5848
Massa total
(cadinho+Fe2O3) (g)
75,5160 74,6407 72,4222 70,6387 69,8022 69,1193 74,6423
Massa de Fe2O3 (g) 0,0537 0,0571 0,0571 0,0576 0,0574 0,0578 0,0575
Massa de Fe2SO4 na
amostra (g)
1,020 1,085 1,085 1,096 1,0907 1,098 1,095
Massa de FeSO4 por
comprimido
(g/comprimido)
102,0 108,5 108,5 0,1096 0,10907 109,8 0,1095
Massa de Fe(II) por
comprimido
(g/comprimido)
37,5 39,9 39,9 0,0403 0,0401 40,4 0,0402
Teor de Fe(II) por
comprimido (% (m/m))
15,72% 16,73% 16,73% 16,89% 16,81% 16,94% 16,85%
5. Questionamentos
5.1. Massa de amostra dos 10 comprimidos pesados (g)
A massa pesada para o Ferronil foi de 2,3850g para os 10 comprimidos.
5.2. Volume da solução contendo os 10 comprimidos dissolvidos (mL)
Os comprimidos foram triturados e adicionados em um béquer de 250 mL, com
adição de 20 mL de HCl 6,0 mol/L, em seguida coberto com um vidro relógio e
aquecido. A mistura foi filtrada e lavada com solução de NH4NO3 2% (m/v). O filtrado
foi recolhido para um balão volumétrico, obtendo um volume de solução de 500 mL.
5.3. Volume da alíquota da amostra utilizada na análise gravimétrica (mL)
Foi retirado 50,0 mL de alíquota da amostra contida no balão volumétrico de 500
mL.
5.4. Massa de amostra correspondente à alíquota de amostra utilizada na
análise gravimétrica (g)
A massa do cadinho vazio pesada foi de 69,7448g e do cadinho calcinado foi de
69,8022g.
Sendo a massa de Fe2O3 igual à massa do cadinho vazio menos a massa do
cadinho calcinado, a massa do papel filtrado foi de 0,0574g de Fe2O3 na amostra.
FeSO4 ⇌ Fe2+ + SO42-
2 Fe+2 + H2O2 + H+ ⇌ 2 Fe+3 + 2 H2O
Fe+3 + NH3 + H2O ⇌ 2 Fe(OH)3 + NH4
2 Fe(OH)3 –Δ⇀ Fe2O3 + 3 H2O
A partir dessas reações pode-se encontrar por equivalência estequiométrica os
valores de massa Fe2+ e FeSO4.
1) Massa de Fe2+
1 mol de Fe2O3 (159,69 g/mol) — 2 mols Fe+2 (55,845g/mol)
A partir da massa molar é possível calcular a massa de ferro II. Fe2O3: MM = 159,59
g/mol e Fe+2: MM = 55,844 g/mol.
159,59 g Fe2O3 — 2 x 55,844 g Fe+2
0,0574 g — X
X = 0,0401 g Fe+2
A massa de ferro II calculada está presente em 50 mL da amostra, logo, em 500 mL:
0,0401 g Fe+2 — 50 mL
X — 500 mL
X = 0,401 g Fe+2 na solução inicial de 500 mL
A massa de Fe+2 encontrada compõem os 10 comprimidos na solução inicial, a
massa por 1 comprimido equivale a:
0,401 g Fe+2 — 10 comprimidos
x — 1 comprimido
x = 0,0401 g Fe+2/comprimido ou 40,1mg/comprimido
5.5. Massa (mg) média de FeSO4 por comprimido na amostra ± s
FeSO4 ⇌ Fe+2 + SO4-2
Como proporcionalmente, 1 mol de FeSO4 equivale a 1 mol de Fe+2 , e sendo massa
molar do FeSO4 e Fe2+ respectivamente igual a 151,908 g/mol e 55,844g/mol, a
massa de FeSO4 equivalente a 0,401 g de Fe+2 em 500mL é:
55,844 g Fe+2 — 151,908 g FeSO4
0,401 g/comp — x
x = 1,0907 g FeSO4
1,0907 g FeSO4 — 10 comprimidos
x — 1 comprimido
x = 0,10907 g Fe+2/comprimido ou 109,07 mg/comprimido
Com esses dados, calculou-se a massa média de FeSO4 por comprimido na
amostra em uma calculadora científica, obtendo-se o valor 108,1 mg/comp e o
desvio padrão s = 2,7961.
5.6. Porcentagem (m/m) média de FeSO4 na amostra ± s
A massa de 0,10907 g de FeSO4 é por comprimido, para achar a massa na amostra
deve-se fazer uma relação para 10 comprimidos, que foi a quantidade de amostra.
0,10907 g de FeSO4 — 1 comprimido
x — 10 comprimidos
x = 1,0907 g FeSO4 na amostra para equipe 5.
Com os dados das equipes, calculou-se a massa média de FeSO4 na amostra em
uma calculadora científica, obtendo-se o valor 1,081g e o desvio padrão
s = 0,02736.
5.7. Massa (mg) média de Fe2+ por comprimido na amostra ± s
0,401 g Fe+2 — 10 comprimidos
x — 1 comprimido
x = 0,0401 g Fe+2/comprimido ou 40,1mg/comprimido
Com esses dados, calculou-se a massa média Fe2+ em uma calculadora científica,
obtendo-se o valor de 91,0571 mg/comprimido e o desvio padrão s = 135,7938.
5.8. Teor de Fe(II) por comprimido (% (m/m))
A massa de 10 comprimidos foi de 2,3850g, logo, a massa de cada comprimido é de
0,2385 g. Como a massa de Fe2+ por comprimido foi de 0,0401 g, o teor de Fe(II)
por comprimido será::
0,2385 g — 100%
0,0401 g — x
x = 16,81% (m/m) Fe (II) por comprimido