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CENTRO UNIVERSITÁRIO MAURÍCIO DE NASSAU CURSO DE FARMÁCIA ATIVIDADES DE LABORATÓRIO Química Analítica Normas de Segurança em um Laboratório PROCEDIMENTOS PRIMÁRIOS 1. Nunca se deve trabalhar sozinho em um laboratório. 2. Deve-se sempre usar bata ou avental branco de algodão, com mangas compridas e comprimento até os joelhos. 3. Deve-se trabalhar com atenção, prudência, responsabilidade e calma. 4. Quem tem cabelos longos, deve prendê-los. 5. Não se deve fumar ou comer em um laboratório. 6. Não se deve falar alto num laboratório. 7. Quando forem realizados trabalhos em grupo, não se deve se locomover muito, para evitar tumulto. PROCEDIMENTOS QUANTO ÀS BANCADAS E AO RECINTO 1. Não se deve encostar nas bancadas. 2. A bancada deve ser conservada sempre limpa. 3. Deve-se evitar derramar líquidos sobre a bancada ou no chão. Se isso acontecer, deve-se lavar imediatamente o local. 4. Não se deve jogar nenhum material sólido nas pias. 5. Ao sair do laboratório, devem ser verificadas todas as torneiras de água ou gás abertas, bem como o desligamento de todos os aparelhos e equipamentos. CONTATOS FÍSICOS COM REAGENTES OU PRODUTOS 1. Devem ser evitados quaisquer contatos de reagentes com a pele. Não se deve tocar em substâncias químicas com as mãos. 2. Nunca se deve provar qualquer droga ou solução química. 3. Para se testar odores, nunca se aproxima o frasco do nariz. Deve-se deslocar, com as mãos, vapores da substância em sua direção. 4. Deve-se conhecer as propriedades físicas e a toxidez de qualquer reagente, antes de se iniciarem os experimentos. 5. Ferimentos, mesmo pequenos, devem ser desinfetados e cobertos (isolados), antes de se entrar em um laboratório. Curso de Farmácia – Atividades de Laboratório Prof. Dr. Aleksándros Souza 2 PROCEDIMENTOS E CUIDADOS COM OS REAGENTES 1. O rótulo de frascos com substâncias químicas, além de sua identificação, contém em geral, suas propriedades físicas. Deve-se lê-lo antes de usá-lo. Ao usá-lo, deve-se segurá-lo pelo lado que contém o rótulo, para evitar que o reagente escorra sobre ele, danificando-o. 2. Não se deve deixar frascos de reagentes abertos. 3. Nunca se deve deixar frascos de substâncias inflamáveis próximos à chama. 4. O material utilizado deve sempre ser limpo após o seu uso. PROCEDIMENTOS ESPECIAIS 1. Experiências com reagentes ou produtos que liberem gases ou vapores nocivos devem ser realizados na “capela”. 2. Em aquecimento de tubos de ensaio que contenham substâncias, deve-se movimentá-lo em círculos sobre a chama. Nunca se deve voltar a extremidade aberta para si ou para outrem. 3. Em diluições de ácidos concentrados, deve-se sempre adicioná-lo lentamente sobre a água, sob agitação, jamais o contrário. IMPREVISTOS OU ACIDENTES 1. Comunicar ao responsável qualquer anormalidade, imprevisto ou acidente (por mais insignificante que se possa parecer). 2. Queimaduras por chamas ou material aquecido devem ser tratadas com pomada “picrato de butesina” ou “ácido pícrico”. 3. Queimaduras com ácidos: deve-se lavar abundantemente o local e, em seguida, aplicar solução de bicarbonato de sódio (NaHCO3). 4. Queimaduras ou contatos com base: deve-se lavar abundantemente o local e, em seguida, aplicar vinagre ou suco de limão diluído. Curso de Farmácia – Atividades de Laboratório Prof. Dr. Aleksándros Souza 3 Material e Equipamentos de Laboratório Tubos de ensaio Usados para realização de reações em pequena escala, podendo ser aquecidos no Bico de Bunsen. Béqueres Podem ser graduados ou não. Servem para preparar soluções, efetuar reações, precipitações, cristalizações e para aquecimento de líquidos. Erlenmeyer Devido ao seu gargalo estreito, tem sido usado para titulações, para agitar soluções e dissolver substâncias. Balão de fundo chato Utilizado para aquecimento de líquidos, bem como reações com desprendimentos gasosos. Balão de fundo redondo Também é usado para aquecimento de líquidos, principalmente em operações de refluxo. Por ter o fundo redondo não pode ficar sobre a tela de amianto, devendo ser preso através de garras metálicas em suporte apropriado. Balão volumétrico Serve para medir com precisão um volume determinado. Trata-se de um recipiente calibrado. Por isso, não pode ser aquecido. Balão de destilação Utilizado especialmente em destilações. A saída lateral fica conectada ao condensador. Funil comum Usado para filtrações, com papel de filtro ou algodão ou lã de vidro. Também pode ser usado para se fazer transferências de líquidos dentre recipientes. Funil de bromo ou funil de decantação Equipado com uma pequena torneira de passagem na parte de baixo, é utilizado para se efetuar separação de líquidos imiscíveis. Funil de Buchner Funil com microfuros utilizado para filtrações a vácuo, junto com o Kitassato. Kitassato Com aparência de um erlenmeyer com uma saída lateral, este frasco é utilizado para filtrações a vácuo, junto com o funil de Buchner. Pipeta graduada É utilizada para medir volumes variáveis de líquidos, dentro de sua escala, mas sem grande precisão. Por ser um graduada, não deve ser aquecida. Pipeta volumétrica Usada para medir com precisão volumes fixos de líquidos (volume marcado na pipeta). Curso de Farmácia – Atividades de Laboratório Prof. Dr. Aleksándros Souza 4 Proveta Destinada a medidas aproximadas de líquidos. Por ser graduada, não pode ser aquecida. Suporte para pipetas Como o próprio nome já indica, serve para guardar as pipetas. Suporte para tubos de ensaio Também este suporte tem o nome que já se define. Bureta Equipamento utilizado em titulações. Serve-se à medida precisa de volumes de líquidos, sendo portanto calibrado. Por isso mesmo, não deve ser aquecida. Vidro de relógio Pode ser usado para pesagem de substâncias, transporte de substâncias, para cobrir recipientes contendo soluções, para recristalizações. Placas de Petri Usadas para realização de culturas. Bastão de vidro ou Baqueta Utilizada para agitar soluções, escorrer líquidos de um recipiente para outro e para recristalizações. Condensadores (de serpentina, reto e de bolas) O condensador reto é utilizado em destilações. O condensador de serpentina também é utilizado em condensações, apresentando uma área de troca de calor maior. O condensador de bolas é usado em operações de refluxo. Dessecador Aparelho utilizado para preservar ou esfriar substâncias, sem que absorvam umidade do ar. Em seu interior são colocadas substâncias higroscópicas (que absorvem a umidade do meio ambiente). Cadinho Pode ser feito de porcelana, prata ou ferro, podendo ser provido de tampa ou não. Recipiente que resiste a elevadas temperaturas, sendo utilizado em calcinações. Cápsula de porcelana A rigor, pode ser feito de porcelana ou metal. Serve para aquecimento direto na chama. Usado para dissolver sólidos em líquidos e concentra soluções por evaporação do solvente. Almofariz e pistilo De porcelana ou ágata, é usado para trituração de sólidos. Pisseta Frasco de plástico, onde fica armazenada água destilada. Serve para a limpeza de vidraria. Curso de Farmácia – Atividades de Laboratório Prof. Dr. Aleksándros Souza 5 Triângulo de porcelana Adaptado no tripé de ferro,serve de suporte para cadinhos, que são aquecidos diretamente na chama. Tela de amianto Também adaptada ao tripé de ferro, serve de apoio para recipientes que contenham material que deva ser aquecido. Distribui univormemente o calor recebido pelo bico de Bunsen. Tripé de ferro Suporte para a tela de amianto ou para o triângulo de porcelana. É feito de ferro fundido. Manta elétrica Utilizada para aquecimento de líquidos inflamáveis. Garra metálica para condensador Serve para segurar o condensador em seu suporte. Pinça de Hoffman Usada para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis. Pinça de Mohr Possui a mesma função da Pinça de Hoffman, ou seja, serve para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos em tubos flexíveis. Mangueiras Usadas para passagem de gases e líquidos. Uso geral. Espátula de aço Utilizada como elemento cortante ou ainda para transferência de sólidos. Pinça de madeira Usada para segurar tubos de ensaio, especialmente quando em operações de aquecimento. Pinça de metal Manipulação de objetos aquecidos. Papel de filtro Usado em filtrações. Suporte de ferro Usado para prender as garras e argolas de suspensão. Pêra de borracha Usada em pipetas, para operações de sucção. Curso de Farmácia – Atividades de Laboratório Prof. Dr. Aleksándros Souza 6 Balança de precisão Balança eletrônica utilizada para pesagens de precisão. Estufa Equipamento utilizado para secagem de materiais, com aquecimento até 200ºC. Mufla Equipamento utilizado para efetuar calcinações (queimas sem a presença de oxigênio). Capela Ambiente reservado para materiais que exalam vapores ou gases tóxicos, bem como para reações com desprendimento desses gases. Operação de filtração Montagem do funil de bromo ou funil de decantação Bico de Bunsen Utilizado para o aquecimento de substâncias no laboratório. Funciona à base de GLP. Para utilizá-lo, inicialmente fecha-se a válvula de ar e em seguida, acende-se a chama, que surge grande e amarela, denotando combustão incompleta. Esta chama inicial é chamada de “chama fria” Abrindo-se a entrada do ar, lentamente, a chama passa a se tornar azul e “quente”, devido à combustão mais eficiente. Essa chama pode ser usada para aquecimentos em laboratório. Há três regiões a se identificar no bico de Bunsen: - Região oxidante: parte externa e superior da chama, violeta, muito pouco visível, chegando aos 1.560ºC. - Região redutora: parte interna da chama, onde ocorre combustão incompleta, chegando aos 530ºC. - Região neutra: logo acima da câmara de mistura. Aí, os gases não sofrem combustão. Sua temperatura fica por volta dos 300ºC. Curso de Farmácia – Atividades de Laboratório Prof. Dr. Aleksándros Souza 7 Montagem do equipamento de filtração a vácuo Titulação volumétrica Operação de destilação simples Operação de destilação fracionada Curso de Farmácia – Atividades de Laboratório Prof. Dr. Aleksándros Souza 8 Operação de refluxo A operação de refluxo serve para efetuar reações lentas, que necessitem de aquecimento, em que pelo menos um dos reagentes evapore na temperatura em que se dá a reação. Assim, o vapor do reagente, ao passar pelo condensador, volta à forma líquida, retornando ao balão, a fim de continuar a reação. Montagem do Aparelho de Kipp O aparelho de Kipp serve para reações em que se vem a obter gases, como produtos, a partir de um reagente sólido e outro líquido. É constituído de: - uma parte inferior, formada de duas dilatações, A e B, havendo na dilatação B uma torneira T, que dará saída ao gás formado; - uma parte C, que se encaixa na parte B; - e uma parte D, que se encaixa em A. Montado o aparelho, na parte B é colocado o sólido reagente, e na parte D é colocado o reagente líquido, que escorre até a parte A. Ao se encher a parte A, o líquido alcança o sólido em B, com que reage, desprendendo o gás. Se a torneira T estiver fechada, a reação estanca; ao abri-la, dá-se saída ao gás formado, diminuindo-se a pressão em B, dando possibilidade de entrada de mais reagente líquido. Com esse aparelho, podemos obter gás toda vez que se abrir a torneira T.
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