Lista_Exercicios_Garantia_e_Controle_de_Qualidade_AV1 Valdemir

Prévia do material em texto

Lista Exercícios Garantia e Controle de Qualidade 
Nome: Valdemir Rosa Martins 
Matrícula: 201807124827 
 
1) Explique o que é e qual o objetivo das seguintes ferramentas de qualidade: Fluxograma, 
5WH2, cartas de controle, diagrama de pareto, diagrama causa efeito, PDCA. 
 
Fluxograma 
O fluxograma é um diagrama que expressa um determinado processo, ou fluxo de trabalho, de 
forma sequencial, gráfica, simples, objetiva e direta. 
Essa representação é feita a partir de figuras geométricas que simbolizam etapas do 
determinado processo e são ligadas por setas que indicam a direção e a sequência a ser seguida. 
O objetivo dele nas ferramentas da qualidade é estabelecer uma gestão à vista, de forma a 
facilitar o entendimento das etapas que compõem um processo. 
 
5WH2 
A ferramenta 5W2H é um conjunto de questões utilizado para compor planos de ação de 
maneira rápida e eficiente. 
Seu principal propósito é a definição de tarefas eficazes e seu acompanhamento, de maneira 
visual, ágil e simples. 
Formada por uma combinação entre letras e números, essa sigla pode gerar confusão, mas se 
refere às iniciais das perguntas que ajudam a solucionar demandas. 
Só que as letras foram emprestadas do inglês, conforme mostramos a seguir: 
What: o que deve ser feito? 
Why: por que precisa ser realizado? 
Who: quem deve fazer? 
Where: onde será implementado? 
When: quando deverá ser feito? 
How: como será conduzido? 
How much: quanto custará esse projeto? 
Em geral, o 5W2H é desenvolvido em uma tabela, contendo cada questão e um pequeno espaço 
para que seja respondida, favorecendo o preenchimento com frases curtas. 
Desse modo, fica fácil verificar o andamento de cada projeto, controlar o tempo, evitar o 
desperdício de recursos, delegar e cobrar a execução das ações. 
 
Cartas de Controle 
Uma carta de controle é um conjunto de pontos (amostras) ordenados, no tempo, que são 
interpretados em função de linhas horizontais, chamadas de LSC (limite superior de controle) e 
LIC (limite inferior de controle). 
A utilização da Carta de Controle é muito importante para o processo gerencial, permitindo que 
a empresa monitore e controle os seus processos. 
A partir dessa verificação, pode-se agir para corrigir os eventuais problemas no processo, 
gerando maior produtividade e eficiência, condizente com as ferramentas da qualidade. 
Para facilitar, você pode utilizar o Excel para fazer sua carta de controle, permitindo que você 
atualize os dados à medida que seu processo vá demonstrando melhoras, evitando que você 
tenha que ficar calculando na mão a cada melhoria obtida. 
 
 
Diagrama de Pareto 
O diagrama de Pareto é uma representação gráfica de uma relação considerando a proporção 
80/20. Ao utilizá-lo, é estabelecido que 80% dos resultados obtidos em uma agência são 
causados por 20% das operações realizadas. 
Desse modo, essa ferramenta serve como forma de diagnosticar as causas prováveis e urgentes 
de um problema ou uma situação negativa. Como resultado, é possível focar os investimentos e 
esforços no que realmente importa e afeta a maior parte do desempenho da empresa. 
 
Diagrama Causa Efeito 
O diagrama de causa e efeito é uma ferramenta utilizada para levantar as dispersões ou 
principais causas de um problema, analisando todos os fatores envolvidos com a execução do 
processo. 
Dessa forma, o seu propósito é apontar os principais fatores que levam uma organização a 
enfrentar certas adversidades. 
 
PDCA 
Ele visa a melhoria contínua dos processos através de 4 ações: planejar, fazer, checar e agir. Do 
inglês: plan, do, check e act (PDCA). 
Ou seja, em linhas gerais, é uma ferramenta usada para o controle contínuo da qualidade dos 
produtos de uma companhia. Dessa forma, evita-se problemas no resultado final e garante-se 
uma linha de produção sem tantos erros. 
 
2) De acordo com a RDC Nº 658, DE 30 DE Março DE 2022que estabelece as diretrizes da 
Boas Práticas de Fabricação, no Art. 35. É estabelecido que os Responsáveis pela 
Produção e Controle de Qualidade devem ser independentes entre si. Consulte o Art 36 
e 37 da RDC 658/2022 e descreva as responsabilidades do Responsável pelo Controle de 
Qualidade e as responsabilidades do Responsável pela Produção: 
 
O Responsável pela Produção tem as seguintes responsabilidades: 
 I - garantir que os produtos sejam produzidos e armazenados de acordo com a documentação 
apropriada, a fim de se obter a qualidade requerida; 
II - aprovar as instruções relativas às operações de produção e assegurar sua estrita 
implementação; 
III - assegurar que os registros de produção sejam avaliados e assinados por uma pessoa 
designada; 
 IV - garantir a qualificação e manutenção do seu departamento, instalações e equipamentos; V 
- garantir que as validações apropriadas sejam executadas; e 
VI - assegurar que os treinamentos iniciais e contínuos necessários ao pessoal do seu 
departamento sejam realizados e adaptados de acordo com as necessidades. 
 
O Responsável pelo Controle de Qualidade geralmente tem as seguintes responsabilidades: 
I - aprovar ou rejeitar, conforme julgar apropriado, matérias-primas, materiais de embalagem, 
produtos intermediários, a granel e terminados; 
II - garantir que todos os testes necessários sejam realizados e os registros associados avaliados; 
III - aprovar especificações, instruções de amostragem, métodos de análise e outros 
procedimentos do Controle de Qualidade; 
IV - aprovar e monitorar quaisquer análises contratadas; 
V - assegurar a qualificação e manutenção do seu departamento, instalações e equipamentos; VI 
- garantir que as validações apropriadas sejam realizadas; e 
VII - assegurar que os treinamentos iniciais e contínuos do pessoal do seu departamento sejam 
realizados e adaptados, de acordo com as necessidades. 
 
 
3) Consulte a RDC 166/2017, que dispõe sobre a validação de métodos analíticos, e 
responda as seguinte sperguntas: 
a) Qual o objetivo da validação e quando esses ensaios são obrigatórios? (Art 4 e 5) 
 
A validação de um método analítico é o processo que atesta que o mesmo é adequado ao 
fim a que se destina. Para o uso rotineiro de um método analítico é impresendível que este 
esteja validado de acordo com os órgãos responsáveis, mostrando dessa forma uma 
qualidade das medições e análises químicas, através de sua comparabilidade, 
rastreabilidade e confiabilidade. Esta Resolução é aplicável a métodos analíticos 
empregadosem insumos farmacêuticos, medicamentos e produtos biológicosem todas as 
suas fases de produção. 
 
b) Quais são os parâmetros a serem considerados em uma validação analítica? Descreva 
cada um deles. 
 
Os parâmetros de validação de métodos analíticos envolvem: 
 
Especificidade/Seletividade 
Define a capacidade do método em detectar o analito de interesse na presença de outros 
componentes da matriz. Já a seletividade refere-se à capacidade de detecção de 
substâncias. O processo para demonstrar a especificidade do método depende do seu 
objetivo. Em diversas técnicas analíticas (como nas análises cromatográficas, por exemplo) 
esse parâmetro pode ser estabelecido pela comparação do resultado obtido com a 
combinação de vários fatores. 
 
Função da Resposta (gráfico analítico) 
O gráfico analítico deve apresentar os dados estatísticos de intersecção, da equação da 
regressão linear, o coeficiente de correlação ou de determinação e a concentração 
estimada dos calibradores (soluções-padrão). Assim, torna-se necessário o uso de número 
suficiente de soluções-padrão para definir adequadamente a relação entre a concentração e 
a resposta. 
 
Intervalo de Trabalho 
O intervalo do método analítico corresponde à faixa do maior ao menor nível que possa ser 
determinado com precisão e exatidão, usando a linearidade do método. Geralmente, os 
analistas seguem o caminho inverso. Primeiro, selecionam o intervalo de trabalho e depois 
determinam se a relação sinal versus concentraçãoé linear. 
 
Linearidade 
A linearidade refere-se à capacidade do método de gerar resultados linearmente 
proporcionais à concentração do analito, enquadrados em faixa analítica especificada. Esse 
parâmetro pode ser demonstrado pelo coeficiente de correlação do gráfico analítico, que 
não deve ser estatisticamente diferente de 1 (avaliado pelo teste “t” de Student), 
observando-se que a inclinação da reta seja diferente de zero. Assim, é necessário obter 
coeficiente de correlação estatisticamente igual a um e coeficiente angular diferente de 
zero. 
 
Sensibilidade 
A sensibilidade é a capacidade do método em distinguir, com determinado nível de 
confiança, duas concentrações próximas (16). Sob o ponto de vista prático, a sensibilidade 
constitui o coeficiente angular do gráfico analítico. 
 
Exatidão 
A exatidão, definida como a concordância entre o valor real do analito na amostra e o 
estimado pelo processo analítico, constitui a chave para o propósito da validação. Os quatro 
métodos principais, propostos para o estudo da exatidão, são baseados no uso de material 
de referência certificado (MRC), na comparação do método proposto com um método de 
referência, no uso de ensaios de recuperação na matriz e em estudos colaborativos (20). 
Os MRC (quando disponíveis) são os materiais de controle preferidos, pois estão 
diretamente relacionados com padrões internacionais. O processo de avaliação por meio de 
MRC consiste em analisar número suficiente de replicatas desse material e comparar os 
resultados obtidos com o valor certificado. 
 
Precisão 
o cálculo da recuperação para amostras fortificadas pode ser realizado computando-se as 
recuperações individuais para cada nível de fortificação do analito, avaliando-se a 
recuperação por meio de sua média, ou analisando a regressão linear da concentração 
obtida e a concentração de fortificação. 
 
Limite de Detecção (LD), 
a menor concentração do analito que pode ser detectada, mas não necessariamente 
quantificada, sob condições experimentais estabelecidas constitui o limite de detecção. 
Analistas, quando desenvolvem métodos novos ou modificados para análise de traços, 
frequentemente definem Limites de Detecção (LD) em termos do desvio-padrão de medidas 
do branco. Entretanto, sendo o branco constituído de todos os reagentes, com exceção da 
amostra e do analito, não reproduz as mesmas condições a que o analito estará sujeito 
durante a análise. 
 
Limite de Quantificação (LQ) 
de acordo com o método de THIER e ZEUMER (1987), o Limite de Detecção (LD) é 
calculado com base nos resultados para o menor nível de fortificação. O Limite de 
Quantificação é o menor nível de concentração em que se conhecem a exatidão e a 
precisão do método. 
 
Robustez 
Segundo a International Conference on Harmonisation (ICH), a robustez do método é a 
medida da sua capacidade de permanecer inalterado sob pequenas, mas estudadas 
variações nos parâmetros do método e prover indicação da sua dependência durante o uso 
normal (24, 32, 33). A avaliação da robustez pode ser considerada durante a fase de 
desenvolvimento e depende do tipo de processo em estudo. Nos testes de robustez são 
aplicados experimentos estatísticos que examinam, simultaneamente, os efeitos de 
alterações em diferentes variáveis do método. No caso de métodos cromatográficos, as 
variações referem-se a diferentes tipos de colunas, temperatura e fluxo, entre outras (32). 
Os testes de robustez, em geral, servem para indicar os fatores que podem influenciar, 
significantemente, a resposta do método estudado. Tal fato fornece a dimensão do 
problema que ocorre quando o método é repetido em diferentes condições ou é transferido, 
por exemplo, para outro laboratório (33). 
 
c) Consulte o artigo “Desenvolvimento e validação de um método analítico por 
espectrofotometria UV para quantificação de carvedilol” e descreva como o autor 
avaliou estes parâmetros experimentalmente? 
 
O método validado no presente estudo destaca-se devido à sua rapidez, fácil interpretação, 
baixo custo operacional, elevada confiabilidade de resultados e aplicabilidade tanto na 
quantificação da matéria-prima quanto em comprimidos matriciais. 
 
4) Um composto X deve ser determinado por espectrofotometria UV/visível. Uma curva 
de calibração é construída (y=0,115x +0,1785). 
Uma amostra de X forneceu uma absorbância igual a 0,500 nas mesmas condições de 
medida dos padrões. 
 
 
a) Determine a concentração da amostra (R=2,79mcg/mL). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
b) Uma solução concentrada do composto X, no mesmo solvente, foi diluída a partir de 
um volume inicial de 10,00 mL para um volume final de 100,00 mL e a seguir uma 
alíquota de 1mL foi novamente diluído em balão volumétrico de 25mL e em seguida a 
absorvância obtida foi de 0,750. Qual a concentração da solução concentrada? 
(R=1240mcg/mL) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5) Uma solução 0,000396 M de um composto A apresentou uma absorvância de 0,624 em 
238 nm numa cubeta de 1,000 cm de caminho óptico. Uma solução em branco, 
contendo apenas o solvente, apresentou uma absorvância de 0,029 no mesmo 
comprimento de onda. Determine aabsortividade molar do composto A 
(Resp: 1502,5) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
a) A absorvância de uma solução de concentração desconhecida do composto A, no 
mesmo solvente e usando a mesma cubeta, é de 0,375 em 238 nm. Determine a 
concentração de A na solução desconhecida (Resp: 0,000230 M). 
 
 
6) Uma solução concentrada do composto A, no mesmo solvente, foi diluída a partir de um 
volume inicial de 2,00 mL para um volume final de 25,00 mL e a seguir teve uma 
absorvânciade 0,733. Qual é a concentração de A na solução concentrada? (Resp: 
0,00586 M) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
7) A Farmácia Joãozinho produz 6.000 cápsulas de minoxidil de 5mg. Após uma cápsula 
ser diluída em balão volumétrico de 100,0ml, deste foi retirada uma alíquota de 3,0ml 
para balão volumétrico de 10,0ml e, deste último, foi realizada a leitura no 
espectrofotômetro, obtendo-se 0,602 de absorbância. 
 
 
 
 
De acordo com o gráfico acima responda: 
 
a) O método é considerado linear? Justifique 
 
Linear. Porque o R é próximo de 1. 
 
b) Calcule a menor concentração do analito que pode ser detectada, mas não 
necessariamente quantificada, nas condições experimentais acima: (Limite de detecção) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
c) Qual é a menor concentração do analito, que pode ser 
quantificada na amostra, com exatidão e precisão aceitáveis, sob as 
condições experimentais adotadas? (limite de quantificação) 
 
 
d) Qual a massa de medicamento presente em uma cápsula? (Apresente todos os passos 
para chegar à resposta)