Exercícios CQ aula 100417 resposta

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Exercícios CQ aula 10/04/2017 
 
1) Comparando os limites estabelecidos na monografia farmacopeica com os testes 
realizados pela empresa, verificou-se que o método in house é mais restritivo. Como 
proceder neste caso? Há alguma obrigatoriedade de se seguir o compêndio nacional? 
 
Resposta: 
 No caso do método in house ser mais restritivo, não haverá obrigatoriedade de seguir o 
método compendial. A Farmacopeia Brasileira e os outros compêndios estipulam as 
especificações mínimas para o insumo farmacêutico ativo. A qualidade do produto será 
determinada pelo fabricante, portanto, as especificações do produto podem ser mais 
restritivas. Importante: considerando que as impurezas podem variar de acordo com a rota 
de síntese escolhida pelo fabricante, ressaltamos que impurezas potenciais, não previstas na 
monografia, também devem ser descritas e controladas. 
 
2) É obrigatória a realização do teste de tamanho de partícula para o IFA? 
 
Resposta 
O tamanho de partícula influencia em muitas propriedades do processo produtivo e no 
desempenho do produto em formas farmacêuticas sólidas, suspensões, emulsões e 
aerossóis, portanto, recomenda-se que esse parâmetro seja controlado, porém pode ser 
apresentada justificativa técnica para a ausência. 
 
3) Quais documentos sobre impurezas do IFA devem ser apresentados pelo fabricante desse 
IFA? 
 
Resposta: É necessária a realização de estudo pormenorizado da rota de síntese do IFA, com 
a discussão acerca das impurezas potenciais, como materiais de partida, solventes, 
subprodutos, além de avaliação dos produtos de degradação que podem ser/ são 
efetivamente formados, identificando a etapa de origem, destino e pontos de controle 
dentro da síntese para cada possível impureza de síntese e de degradação assim como 
justificativa para as especificações adotadas. A pesquisa de produtos de degradação do IFA é 
condição indispensável para o estabelecimento de seu perfil de segurança 
 
 
4) O farmacêutico presente em uma farmácia magistral pretende realizar o reste de 
identificação de solubilidade do fármaco captopril. A farmacopeia especifica que esse ensaio 
deve ser realizado no meio de ácido clorídrico 0,1 M como meio. Com base nessa situação, e 
considerando que no laboratório exista disponível solução de HCR 12 N, assinale a opção 
correspondente ao volume que deve ser retirado da solução-estoque de ácido para preparar 
um volume correspondente a 540 mL a ser utilizada no experimento proposto. 
A 450 mL 
B 4,5 mL 
C 75 mL 
 D 8,33 mL 
E 7,5 mL 
 
Resposta: C1V1 = C2 V2 
540 x 0,1 = 12 x V2 
V2 = 4,5 mL 
 
5) Segundo a Farmacopeia Brasileira, para a padronização de uma solução de ácido clorídrico 
1 M, deve-se seguir o seguinte procedimento: pesar exatamente 1,5 g de carbonato de sódio 
anidro, adicionar 100 mL de água e duas gotas de vermelho de metila como solução 
indicadora; adicionar, em seguida, o ácido lentamente, com o auxílio de uma bureta, até o 
aparecimento de coloração rósea fraca. Cada 52,99 mg de carbonato de sódio anidro 
equivale a 1 mL de ácido clorídrico 1 M. 
Assinale a opção que corresponde ao tipo de reação que ocorre nessa padronização. 
A reação em meio não aquoso 
B reação de neutralização 
C reação de oxirredução 
 D reação de complexação 
E reação de precipitação 
 
Resposta : letra B, neutralização ácido com sal básico. 
 
6) Assinale a opção correta no que se refere à preparação de soluções farmacêuticas. 
A A adição de solvente em uma solução não altera a concentração final da solução. 
 B A adição de um sal diferente a uma solução não altera sua pressão osmótica nem sua 
molaridade, desde que esse sal não produza íons. 
C A preparação de 10,0 L de uma solução obtida a partir da dissolução de 1,0 mol de cloreto 
de sódio em água produz uma solução de 1,0 molar. 
D Considerando que uma solução tenha um volume de 0,250 L e contenha 27,8 g de cloreto 
de cálcio, e considerando, ainda, que a massa molar do cloreto de cálcio é igual a 111 g, é 
correto afirmar que a concentração molar do cloreto de cálcio nessa solução é de 1,0 molar. 
E Durante o preparo de soluções na farmácia magistral, o uso de vidraria volumétrica é 
dispensável, pois trata-se preparações simples que não exigem precisão de medida. 
 
Resposta: letra D 
 
7) Assinale a opção correta acerca das ferramentas básicas que podem ser utilizadas no 
processo de gestão da qualidade em indústrias farmacêuticas, assinale a opção correta. 
A A metodologia 5S embasada nos sensos de utilização, de organização e de limpeza, além 
de não ser de fácil compreensão, é de difícil implementação. 
B O ciclo de PDCA é constituído de três etapas: planejar (definir metas), executar (de acordo 
com o planejamento) e implementar (estabelecer procedimento operacional padrão). 
C O diagrama de causa e efeito difere do diagrama de espinha de peixe por apresentar a 
relação existente entre determinado resultado (efeito) e os diversos fatores (causas) que 
podem influenciar nesse resultado. 
D Qualquer ferramenta de gerenciamento de qualidade deve focar exclusivamente as 
atividades executadas pela alta direção da empresa, garantindo assim o direcionamento 
adequado da visão e missão da instituição. 
E O diagrama de Pareto é uma descrição gráfica (barras verticais) que, de forma geral, 
apresenta as diversas causas de problema, a frequência de ocorrência de cada causa e uma 
curva representativa da porcentagem acumulada de cada ocorrência. 
Resposta: E 
 
8) Calcular a concentração (% e µg/mL) de uma solução de furosemida sabendo que 
absortividade (1%, 1cm) = 580 a 271 nm e cuja absorbância da amostra foi de 0,596. 
 Resp. 10,2 µg/mL; 0,00102% 
 
9) Uma amostra de comprimidos contendo 200 mg de p.a. por unidade, foi analisada por 
espectrofotometria na região do visível, utilizando o reagente nitroprussiato. A absorbância 
da amostra foi 0,520. Calcular a concentração da solução de leitura, sabendo que a amostra 
continha 100% do teor declarado e que para este método absortividade 1cm1% = 285. 
Resp: 0,0018245, 18,25 µg/mL 
 
 
 
10) Na construção da curva analítica do paracetamol em NaOH 0,1 M utilizando a 
espectrofotometria UV no comprimento de onda de 254 nm, foram obtidos os seguintes 
resultados 
 
 
A partir da equação da reta, calcular o teor de paracetamol em amostras de matéria-prima 
(Paracetamol para compressão direta 90%) sabendo que a absorbância da amostra diluída 
10000 vezes foi 0,4860, para uma massa de amostra de 80,4 mg. Demonstre se o método é 
linear. Planejar a diluição racional da amostra. 
 
Resposta: 
 
 
Cálculo: 
Y = 0,05292X + 0,0585 x (r) 
X = (Y-0,0585)/0,05292 
X = (0,4860 – 0,0585)/0,05292 = 7,212617 µg/mL 
Diluição: 10000 
X = 7,212617 µg/mL x 1000 = 72126,17 µg/mL 
Correção pela massa pesada: m = 80,41 mg; em µg = 80410,0 µg 
X = 0,8970 
Correção pela potência do padrão em %: 99,8% 
X = 89,51% 
 
Proposta de diluição: 80,41 mg/100 mL = 0,10 µL /10 mL 
Concentração: 0,008041 mg/mL ou 8,041 µg/mL (próximo ao ponto de 3 da curva (c= 7 
µg/mL ) 
 
 
 
11) Amostras de paracetamol matéria-prima foram avaliadas quantitativamente pela 
espectrofotometria no UV em comprimento de onda de 254 nm usando NaOH 0,1 M como 
solvente. A partir dos dados abaixo, obtidos com padrão de paracetamol (SQR - USP NF), 
demonstre e justifique o motivo da escolha do comprimento de 254nm para a determinação 
quantitativa do paracetamol. 
y = 0,0592x + 0,0585
R² = 0,9976
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
1,2
0 5 10 15 20
 
 
Resposta: 
 
Absorção máxima à 254 nm de 0,77102 
 
12) Para uma análise do fármaco furosemida matéria-prima por espectrofotometria foram 
usados os procedimentos abaixo: 
Preparo do Padrão: Curva analítica: Prepararam-se uma solução estoque de furosemida 
padrão a 400 µg/mL em NaOH 0,1 M Foram escolhidos 05 pontos da curva de acordo com a 
faixa linear (4,0 µg/mL; 8,0 µg/mL;12,0 µg/mL; 16,0 µg/mL e 20,0 µg/mL. Utilizou-se NaOH 
0,1 mol/L como solvente e como branco. Realizaram-se as leituras em comprimento de onda 
fixo de 272 nm em espectrofotômetro, as absorbâncias foram transcritas para a tabela 
abaixo. Potência padrão 99,3%. Calcule: 
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
200 220 240 260 280 300
- Planejar as diluições avaliando o menor volume possível e a disponibilidade de vidrarias 
(balões volumétricos de 10, 25, 50 ou 100 mL e micropipetas de 100µL a 1000µL). 
- Determine as concentrações obtidas para os pontos propostos conforme as diluições e a 
massa do padrão disponível de no máximo 25 mg. 
Anotar os dados na tabela abaixo. Calcular a equação da reta e coeficiente de correlação. 
Alíquota da solução 
padrão 400 µg/mL 
Balão volumétrico Concentração de 
leitura µg/mL 
Absorbância do 
padrão a 272 nm 
 0,1632 
 0,3391 
 0,5016 
 0,6741 
 0,8081 
 
Preparo da amostra (furosemida): Transferiu-se exatamente 40,5 mg de furosemida da 
amostra para um balão volumétrico de 50 mL. Adicionar 30 mL de NaOH 0,1 M, agitar até 
dissolução. Completar o volume com NaOH 0,1 M e homogeneizar. Transferir 100 µL para 
balão de 10 mL e diluir com NaOH 0,1 M. As absorbâncias da solução da amostra foram lidas 
a 272 nm, utilizando hidróxido de sódio 0,1M como branco, obtendo-se um valor de 0,3215. 
A amostra apresentou umidade de 1,4% no ensaio de perda por secagem. 
Calcular a concentração de furosemida na amostra a partir da equação da reta obtida na 
primeira etapa. Calcule também na base seca. 
Calcular a concentração de furosemida na amostra usando o ponto da curva de 
concentração de 8,0 µg/mL. Calcule também na base seca. 
 
 
 
Resposta 
 
 
y = 0,0406x + 0,0098
R² = 0,998
0
0,2
0,4
0,6
0,8
1
0 5 10 15 20 25
4 0,1632 
8 0,3391 
12 0,5016 
16 0,6741 
20 0,8081 
 
Y = aX + b 
Y = 0,0406X + 0,0098 x (r) 
X = (Y-0,0098)/0,0406 
X = (0,3215 – 0,0098)/0,0406 = 7,212617 µg/mL 
T = ((Absorb –b) /a) x r x FDA x pot. Pd(%) 
 Massa Am 
 
T = (0,3215 – 0,0098)/0,0406 ) x 0,9989 x 5000 x 99,3(%) 
 40500 µg 
 
T = 93,9% 
 
T base seca = T x 100 / (100 - %) 
T base seca = 93,9 x 100 / (100 – 1,4) = 95,26% 
 
Cálculo padrão [8] µg/mL: 
T = Aam x mPd x FDA x potência Pd / (Apd x massa A x FDP) 
T = 0,3215 x 20,5 x 5000 x 99,3 / (0,3391 x 40500 x 2500 ) 
T = 95,30% 
 
T base seca = T x 100 / (100 - %) 
T base seca = 95,3 x 100 / (100 – 1,4) = 96,6% 
 
13) F. Bras. IV (adaptado): Uma análise de furosemida matéria-prima foi realizada dissolvendo-se 
0,200 g da amostra em 20 mL metanol R previamente neutralizado com NaOH 0,1 M. Adicionou-
se 10 mL de água destilada descarbonatada. Titulou-se com hidróxido de sódio 0,1 M em 
presença de 0,2 mL de solução de azul de bromotimol R. O branco procedendo exatamente 
como na amostra apresentou volume de 0,1 mL. 
Dados: 1 mL de hidróxido de sódio 0,1 M corresponde a 33,074 mg de C12H11ClN2O5S. (MM 
furosemida: 330,74 g/mol). Fator de correção NaOH 0,1M: 0,9985; umidade amostra: 0,60% 
Am1: 0,2014g; Volume gasto de NaOH 0,1M: 6,2 mL 
Am2: 0,2036g: Volume gasto de NaOH 0,1M: 6,3 mL 
Am3: 0,2097g: Volume gasto de NaOH 0,1M: 6,4 mL 
 
Calcular o teor de furosemida na amostra analisada. Calcular a média, desvio-padrão e 
coeficiente de variação. Especificação Geral: A furosemida deverá conter no mínimo, 98,5 por 
cento e, no máximo, o equivalente a 101,0 por cento de ácido 4-cloro-2(furfurilamino)-5-
sulfamoflbenzóico, calculado em relação à substância seca 
 
 
 
Resposta: 
Teor = (Vg-Vb) x Fc X Ft x 100 
 TE 
Onde: 
Vg – volume gasto em mL 
Fc – fator de correção da solução titulante 
Ft - fator titulómetrico 
TE – tomada de ensaio – quantidade pesada em mg 
 
 
 
Teor1 = (6,2-0,1) x 0,9985 X 33,074 x 100 = 100,02 
 201,4 
 
 
Teor2 = (6,3-0,1) x 0,9985 X 33,074 x 100 = 100,57 
 203,6 
 
 
Teor3 = (6,4-0,1) x 0,9985 X 33,074 x 100 = 99,21 
 209,7 
 
 
Média: 99,93 
 
 
Teor em base seca: 
T base seca = T x 100 / (100 - %) 
T base seca = 99,93 x 100 / (100 – 0,60) = 100,54% 
 
 
 
 
14 - Suponha que o laboratório de controle de qualidade coordenado por você tenha 
recebido uma amostra de Atenolol insumo farmacêutico ativo para a realização do teste 
Cinzas Sulfatadas. O procedimento realizado foi o seguinte: um cadinho de porcelana foi 
calcinado, esfriado em dessecador, pesado (10,4568 g) e tarado. A seguir, 1,2543 g da 
amostra foram pesados. Adicionou-se 1 mL de ácido sulfúrico e aqueceu-se 
brandamente até carbonização em temperatura não superior a 600 oC. Esfriou-se, 
sendo adicionado 1 mL de ácido sulfúrico para umedecer o resíduo. Procedeu-se à 
carbonização e incineração com aquecimento gradativo até 600 oC.O cadinho foi 
esfriado, pesado novamente e incinerado por mais 30 minutos. Esse procedimento foi 
repetido até que a diferença entre duas pesagens sucessivas não fosse maior que 0,5 
mg. O peso final do cadinho foi 10,4595 g. Qual é a porcentagem de cinzas sulfatadas 
em relação à substância sob ensaio? 
 
a) 0,1% 
b) 0,3% 
c) 0,4% 
d) 0,2% 
 
Resposta: Letra d 
 
 
15) Tendo em vista que um dos maiores problemas da indústria farmacêutica ainda está 
em fazer o controle de polimorfismo nos medicamentos, assinale a opção correta acerca 
desse tema. 
a) O controle de qualidade deve assegurar que não haja alterações nas características 
do cristal entre diferentes lotes de produção, pois tais alterações poderiam influenciar a 
biodisponibilidade e a estabilidade química e física do medicamento. 
b) Diferentes formas polimórficas podem apresentar propriedades físico-químicas e 
mecanismos de ação farmacológicos distintos. 
c) O aparecimento de formas polimórficas durante a síntese e produção de 
medicamentos representa um grande problema para a indústria farmacêutica, uma vez 
que formas polimórficas têm sempre a eficácia menor que o medicamento de referência. 
d) A forma polimórfica com menor energia livre será a mais estável e apresentará o 
menor ponto de fusão. A tendência desse cristal é transformar-se na forma metaestável. 
e) Polimorfos são fármacos que apresentam cristais com formas (hábitos) diferentes e 
um mesmo padrão interno de arranjo molecular. 
Resposta: Letra a 
 
16) A medida da absorção da luz na região do ultravioleta/visível por uma solução 
contendo moléculas é governada pela lei de Lambert-Beer. Segundo esta lei a absorção 
da energia luminosa é correlacionada com: 
a) cor e concentração da solução; 
b) concentração e viscosidade do meio; 
c) viscosidade do meio e tamanho do caminho ótico; 
d) tamanho das moléculas e viscosidade do meio; 
e) concentração da solução e tamanho do caminho ótico. 
 
Resposta: Letra e 
17) Na análise de fármacos por espectrofotometria no infravermelho uma técnica 
utilizada no preparo de amostra é o disco prensado. Nesta técnica um disco 
transparente é preparado utilizando-se uma mistura homogênea do fármaco e um sal. O 
sal normalmente utilizado para esta finalidade é o: 
a) sulfato de bário; 
b) nitrato de potássio; 
c) fosfato de magnésio; 
d) carbonato de sódio; 
e) brometo de potássio. 
Resposta: Letra e 
 
18) No preparo de uma amostra para ser utilizada como padrão de referência, foi 
pesada 20 mg da substância. O fator de diluição da solução para obter uma 
concentração final de 2 mg/mL é: 
 a) 0,1; 
 b) 0,01; 
 c) 0,001; 
 d) 0,0001; 
 e) 0,00001. 
Resposta: Letra a 
 
19) O limite de chumbo em amostra de um insumo farmacêutico é de 3 mg/kg. Qual a massa 
de amostra deve ser pesada para a realização da análise? 
Resposta: 
3 mg/kg = 0,0003% 
Massa (g) = 2 / (1000 x L); onde L = valor máximo permitido em porcentagem 
 
20) Considere uma análise de umidade em amostras de paracetamolpelo método de perda 
por secagem à 105°C até peso constante: 
a) Proponha um procedimento para uma 
b) considerando que foram obtidos os resultados abaixo, determine se algum valor deve ser 
rejeitado segundo o Teste Q de Dixon: 
0,52 0,42 0,56 0,55 0,46 
0,48 0,47 0,49 0,53 0,44 
 
Resposta: Colocar os valores em ordem crescente 
0,42; 0,44; 0,46; 0,48; 0,47; 0,48; 0,49; 0,52; 0,53; 0,55; 0,56 
Valor de Q exp = |valor suspeito – valor próximo| = 
 Valor maior – Valor menor 
Valor suspeito: 0,56 = 0,56 – 0,55 = 0,01 / 0,14 = 0,072 
 0,56 – 0,42 
Para o valor de Q tabelado para n = 10; Q = 0,412 
O valor 0,56 deve ser aceito 
 
Valor suspeito: 0,42 = 0,42 – 0,44 = 0,02 / 0,14 = 0,143 
 0,56 – 0,42 
 
Para o valor de Q tabelado para n = 10; Q = 0,412 
O valor 0,42 deve ser aceito