Aula_CQ_Métodos Clássicos

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CONTROLE DE QUALIDADE 
FÍSICO-QUÍMICO: MÉTODOS CLÁSSICOS
Prof.º Janpson Gurgel
Métodos Clássicos
• Cor.
• Solubilidade.
• Poder Rotatório.
• Ponto de Fusão.
• Determinação da Pureza.
Métodos Clássicos
Cor de líquidos
A avaliação da cor de líquidos é executada por comparação da solução sob
análise – preparada conforme instruções na monografia – com as soluções-
padrão de cor.
O processo comparativo, deve ser
executado em tubos de ensaio de
vidro transparente e fundo chato, com
diâmetro de 15 mm a 25 mm, do tipo
empregado em ensaio limite de
impurezas. Os tubos devem uniformes.
Métodos Clássicos
Cor de líquidos
Padrões Básicos
Solução base de cloreto de cobalto II
Solução base de sulfato cúprico
Solução de cloreto férrico
Métodos Clássicos
Limpidez dos líquidos
Um líquido é considerado límpido quando, ao ser examinado, sua
transparência corresponde à da água ou à do solvente utilizado,
ou quando sua opalescência não é mais pronunciada que a da
suspensão de referência I.
Métodos Clássicos
Ponto de Fusão
É a temperatura na qual uma substância se encontra totalmente 
fundida.
É uma propriedade intrínseca das substâncias, que é utilizada, para 
a confirmação da identidade das mesmas, assim como indicador 
de pureza.
Fatores que influenciam o PF: quantidade da amostra, tamanho 
das partículas, eficiência na difusão do calor e a velocidade do 
aquecimento.
Métodos Clássicos
Ponto de Fusão
A Faixa de fusão de uma substância é definida como a faixa
compreendida entre a temperatura na qual a substância começa
a se fluidificar ou formar gotas nas paredes do tubo capilar e a
temperatura na qual a substância está completamente fundida.
Uma das vantagens de se realizar o teste de PF em amostras de
matérias-primas é o baixo custo e a rapidez nos resultados.
Métodos Clássicos
Ponto de Fusão
Métodos Clássicos
Ponto de Fusão
Consta de um bloco metálico que pode ser aquecido à
velocidade controlada, cuja temperatura pode ser monitorada
por um sensor ou termômetro. O bloco permite que nele seja
inserido o tubo capilar que contém a substância em ensaio e
monitorar o processo de fusão por meio de controle visual ou
automaticamente.
Métodos Clássicos
Solubilidade
A solubilidade de uma substância orgânica => relacionada com a
estrutura molecular => polaridade das ligações e da espécie
química como um todo;
“Polar dissolve polar, apolar dissolve apolar” ou “o semelhante
dissolve o semelhante.”
Métodos Clássicos
Solubilidade
Métodos Clássicos
Solubilidade
Métodos Clássicos
Ligações Químicas
Ligações de hidrogênio
Forças de Van deWaalsDipolo-dipolo
Forças de London
Ligações covalentes
5
Métodos Clássicos5
Solubilidade
Métodos Clássicos5
Métodos Clássicos5
Solubilidade
Métodos Clássicos5
A solubilidade de substância pura em dado solvente, à
temperatura constante, é parâmetro característico da substância,
podendo, pois, servir para fins de identificação e avaliação de grau
de pureza.
Solubilidade
O teste consiste na adição de porções crescentes de amostra a
volumes constantes de solvente no qual a substância analisada
mostra apenas ligeira solubilidade, visando à obtenção de solução
saturada dessa substância.
Métodos Clássicos5
Classificação Biofarmacêutica
Métodos Clássicos5
Classificação Biofarmacêutica
Métodos Clássicos5
Determinação da Rotação Óptica
É a propriedade que algumas substâncias líquidas ou solutos em
solução apresentam de girar o plano de polarização da luz
polarizada que sobre elas incide.
É característica de muitas substâncias que apresentam centros
quirais, constituídos, muito frequentemente, por átomos de
carbono com quatro substituintes diferentes (centro assimétrico).
Métodos Clássicos5
Determinação da Rotação Óptica
O número máximo de isômeros ópticos possíveis de uma molécula é de
2n, sendo n o número de centros assimétricos.
As substâncias que giram o plano de polarização da luz no sentido dos
ponteiros do relógio são denominadas dextrógiras ou isômeros ópticos (+);
ao passo que as que giram o plano de polarização da luz na direção oposta
são denominadas levógiras ou isômeros ópticos (-) (os símbolos d- e l-, que
anteriormente eram usados para indicar isômeros dextro- e levo- .
Métodos Clássicos5
Determinação da Rotação Óptica
Métodos Clássicos5
Determinação da Rotação Óptica
As substâncias quirais cujas moléculas não são superponíveis, mas
são imagens especulares, são denominadas enantiômeros.
Apresentam as mesmas propriedades físico-químicas (densidade,
índice de refração, momento dipolo-dipolo, pontos de ebulição e
fusão), exceto que giram o plano de luz polarizada na mesma
quantidade de graus em direções opostas, e suas reações com
outras substâncias quirais apresentam características diferentes.
Métodos Clássicos5
Determinação da Rotação Óptica
A polarimetria é uma técnica conveniente para diferenciar
entre si os isômeros opticamente ativos a partir da medida da
rotação óptica de uma substância; também é um critério
importante de identidade e pureza enantiomérica, podendo
ser empregada com fins quantitativos.
Polarímetro
Métodos Clássicos5
Determinação da Rotação Óptica
A rotação óptica varia com a temperatura, o comprimento de
onda da luz incidente, o solvente utilizado, a natureza da
substância e a sua concentração.
Se uma solução contém duas substâncias opticamente ativas e
estas não reagem entre si, o ângulo de desvio será a soma
algébrica dos ângulos de desvio de ambas.
Métodos Clássicos5
Determinação da Rotação Óptica
Métodos Analíticos
Métodos Analíticos
Métodos Analíticos
Espectrofotometria
As técnicas espectrofotométricas são fundamentadas na absorção
da energia eletromagnética por moléculas, o que depende tanto da
concentração quanto de suas estruturas químicas.
Técnica que ser utilizada como técnica de identificação e
quantificação de substâncias.
A partir do intervalo de frequência da energia eletromagnética
aplicada, a espectrofotometria de absorção pode ser dividida em
ultravioleta, visível e infravermelho.
Espectrofotometria
A radiação eletromagnética é uma forma de energia que se
propaga como ondas e, geralmente, pode ser subdividida em
regiões de comprimento de onda característico.
Espectrofotometria
A energia total da molécula envolve a energia derivada da vibração
(energia vibracional, devida ao movimento relativo de átomos ou
grupos de átomos constituintes da molécula); da rotação (energia
rotacional, devida à rotação da molécula em torno de um eixo) e,
normalmente, da energia eletrônica, gerada pela configuração de
elétrons na molécula.
As moléculas ao absorverem energia sofrem uma transição para
um estado de maior energia ou estado excitado. A passagem ao
estado excitado não é de natureza contínua, realizando-se,
geralmente, em etapas chamadas de transições.
Espectrofotometria
A espectrofotometria NIR é amplamente utilizada para análises
físicas e químicas, como por exemplo: quantificação e
identificação de princípios ativos e excipientes, identificação de
formas cristalinas e polimorfas, determinação do tamanho de
partícula, padrão de desintegração e controle de processo.
Na região do ultravioleta e visível, as transições são eletrônicas e
ocorrem em porções da molécula chamadas de cromóforos. Estas
transições compreendem promoções de elétrons de orbitais
moleculares ocupados, geralmente, σ e π ligantes e não ligantes,
para os orbitais de energia imediatamente superiores.
Espectrofotometria
Espectrofotômetros utilizados na região do ultravioleta e visível
são dotados, fundamentalmente, de fonte de radiação; seletor de
comprimento de onda; celas de absorção (cubetas), para inserção
de soluções de amostras no feixe de luz monocromática; detector
de radiação e uma unidade de leitura e de processamento de
sinal.
Lâmpadas: tungstênio e deutério.
Cubetas: Quartzo.
Instrumentação utilizada no ultravioleta (UV) e visível (VIS)
Espectrofotometria
Instrumentação utilizada no ultravioleta (UV) e visível (VIS)Métodos Analíticos
Espectrofotometria
Métodos Analíticos
Espectrofotometria
Espectrofotometria
Na espectrofotometria UV/VIS o principal modo é a transmissão.
Já a espectrofotometria NIR e MIR os espectros podem ser 
adquiridos utilizando o modo transmissão e reflexão.
Espectrofotometria
Lei de Lambert-Beer
“A absorbância é diretamente proporcional a concentração
da solução de amostra.”
Lei de Lambert-Beer
Se a luz passa através de uma solução sem absorção nenhuma (A
igual a zero) a transmitância é de 100%.
Por outro lado, se toda a luz é absorvida, a transmitância
percentual é zero e a absorbância é infinita.
Métodos Analíticos
Cromatografia
Métodos Analíticos
Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
Método em que a separação dos componentes de uma mistura
ocorre através da migração diferencial sobre uma fase estacionária
composta por uma fina camada de adsorvente aplicado sobre um
suporte plano.
A fase móvel por sua vez é constituída por diversas misturas de
solventes e permanece no interior de um recipiente ou cuba de
material transparente e inerte, geralmente vidro, permanecendo
vedada, onde se deposita a cromatoplaca em posição vertical sob
uma atmosfera saturada da fase móvel.
Métodos Analíticos
Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
• Separação e identificação de componentes, a partir de 
diferentes interações químicas.
• São utilizadas duas Fases, a Móvel e a Estacionária.
• A sílica é a FE e o metanol pode ser a FM.
• Baixo custo e rapidez no resultado.
Métodos Analíticos
Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
Métodos Analíticos
Cromatografia em Camada Delgada (CCD)
Obrigado!