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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO PAULO CAMPUS SÃO JOSÉ DOS CAMPOS INSTITUTO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL Experimento 3: Titulação ácido-base Aluno: Professora: São José dos Campos (SP), 23 de novembro de 2022 SUMÁRIO 1. Introdução Teórica …….………………………………………………………………………….3 2. Objetivo …………………………………………………………………………………...……….5 3. Materiais e Métodos …….……………………………………………………………………….5 4. Resultados e Discussões ……………………………………………………………………….6 5. Conclusão ........................................................................................................................10 6. Referências ……………………………………………………………………………....………10 3 1. Introdução Teórica A “titulação” é utilizada experimentalmente para determinar a adição de um reagente, o titulante - cuja concentração é conhecida -, à solução de outro reagente, chamado de titulado - cuja concentração quer-se descobrir -, com a finalidade de se observar suas concentrações de equilíbrio. Ademais, um caso especial de titulação, a “titulação ácido-base”, é usada para determinar a quantidade de um ácido pela adição de uma mesma quantidade de base e vice-versa. [1] [3] Para maior precisão, o processo de titulação utiliza de um indicador ácido-base, que possibilita determinar o momento em que a reação ocorre - ou seja, quando as quantidades equivalentes de ácido e base se conciliam -, a partir da aparição do ponto de viragem, no qual a substância muda de cor. Por exemplo, a Fenolftaleína - que fica rosa em pH superior a 8,3 e incolor em soluções ácidas -, o Alaranjado de Metila e o Azul de Bromotimol são indicadores comuns e recorrentes desses indicadores. [1] Ademais, nas reações ácido-base ocorridas durante a titulação, o ácido a ser neutralizado por uma base libera sal e água, conforme equação abaixo, na qual um íon hidroxônio (H3O+) neutraliza um de íon hidroxila (OH-): H3O+ + OH- → 2H2O (1) Sendo assim, a neutralização só ocorre quando o número de íons hidroxônio se igualam ao número de íons hidroxila [5]. Além disso, na classificação dos reagentes, os ácidos e bases podem ser fracos ou fortes. Para um ácido ser considerado forte, ele precisa ter um alto poder de ionização (>= 50%), calculado a partir da Equação 2 abaixo. [1] [2] (2)α = 𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑖𝑜𝑛𝑖𝑧𝑎𝑑𝑎𝑠𝑝𝑎𝑟𝑡í𝑐𝑢𝑙𝑎𝑠 𝑑𝑖𝑠𝑠𝑜𝑙𝑣𝑖𝑑𝑎𝑠 Também, um ácido é forte quando a subtração entre os oxigênios e hidrogênios ionizáveis de sua fórmula é maior ou igual a 2. [1] 4 Já no caso das bases, sua classificação é dada por sua capacidade de dissociação em água. Assim, as bases que liberam muitos íons são as fortes e possuem um grau de dissociação maior que 5% e as que liberam poucos são as fracas, com grau de dissociação igual ou inferior a 5%, calculado a partir da Equação 3 abaixo. [1] (3)α = 𝑛𝑢𝑚. í𝑜𝑛𝑠 𝑑𝑖𝑠𝑠𝑜𝑐𝑖𝑎𝑑𝑜𝑠𝑛𝑢𝑚. í𝑜𝑛𝑠 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 Figura 1 - Grau de ionização dos ácidos Fonte: ATKINS, P; JONES, L. Princípios de Química. 3a ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. [4] Além disso, a força dos ácidos e bases podem, também, ser determinadas pelo Ka e pKa, constante de acidez e o negativo de seu logaritmo, respectivamente. (4)𝐾𝑒𝑞 = [𝑝𝑟𝑜𝑑𝑢𝑡𝑜𝑠][𝑟𝑒𝑎𝑔𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠] (5)𝐾𝑎 = 𝐾𝑒𝑞 . [𝐻2𝑂] (6)𝑝𝐾𝑎 = − 𝑙𝑜𝑔 𝐾𝑎 Ademais, há uma relação inversa entre os valores de Ka e pKa, na qual, quanto maior o pKa, menor o Ka, ou seja, mais fraco o ácido e mais forte a base, e vice-versa. [1] Por fim, é relevante mencionar que, em termos de história, a palavra “titulação” vem do termo “titre”, mencionado há dois séculos em um trabalho francês para se referir ao nível de pureza de amostras de compostos que continham potássio. Entretanto, hoje, o termo é usado para caracterizar a relação entre as massas ou volumes de substâncias e solventes ou soluções, definindo, assim, uma concentração. [6] 5 2. Objetivo Determinar, a partir de titulação ácido-base de uma solução experimentalmente preparada de hidróxido de sódio (NaOH), a concentração de ácido acético (CH3COOH) em vinagre comercial e comparar com as informações apresentadas em seu rótulo 3. Materiais e Métodos Para o experimento ser realizado, foram utilizados um béquer de 250mL de água (para descarte de substâncias, dois balões volumétricos de de 100 mL, uma bureta de 50mL, uma pipeta graduada de 100 mL, uma pipeta volumétrica de 25 mL, uma pipeta Pasteur de 3 mL, três erlenmeyers de 250 mL, um bastão de vidro, um frasco lavador, uma pêra, um suporte universal, uma espátula, garras, balança, 100 mL de solução ácido oxálico (HOOC-COOH) 0,05 M, água destilada (H2O), fenolftaleína, hidróxido de sódio (NaOH), vinagre, funil, fita indicadora universal, um béquer de 500 mL (também para descarte de resíduos). O procedimento experimental foi dividido em três etapas, a primeira foi o preparo da solução de NaOH. Que consiste em, primeiramente, pesar um béquer de 50 mL para a tara da balança, em seguida foram adicionados 75 g de NaOH com uma espátula, seguida de uma adição de 40 mL de água destilada e agitação com o bastão de vidro. A solução foi transferida para± um balão volumétrico de 100 mL, o frasco lavador foi utilizado para enxaguar as paredes do béquer citado anteriormente e essa água foi também foi adicionada ao balão volumétrico, então o balão foi preenchido com água destilada até a marca dos 100 mL. A segunda parte do experimento consiste na padronização da solução de NaOH, para isso foi montada uma bureta no suporte universal com o auxílio de garras. Uma pipeta volumétrica de 25 mL foi enxaguada com a solução de NaOH citada previamente(duas vezes), então foi preenchida com tal solução até o marco 0 da pipeta. Foram também adicionados 25 mL da solução padrão de ácido oxálico (HOOC-COOH) medidos com a pipeta volumétrica e três gotas de fenolftaleína a três béqueres. Então as soluções foram tituladas sob agitação até que a cor da solução se tornasse levemente rosa. Por fim, a terceira parte consiste na determinação da concentração de ácido acético no vinagre. Então foi feita uma solução diluída em 10 vezes, utilizando uma pipeta graduada de 10 mL para colocar o ácido acético em um balão volumétrico de 100 mL e depois adicionar água até 6 a marca dos 100 mL. A seguir foram separados mais três erlenmeyers com 25 mL da solução diluída de vinagre e 3 gotas de fenolftaleína em cada e titulados com a solução de NaOH previamente preparada até o ponto de viragem do indicador, neste caso até a solução ficar rosa. 4. Resultados e Discussões A parte 1 do experimento consiste no preparo da solução de NaOH. Para isso, primeiramente, o béquer de 50 mL foi pesado e foi registrado 33,62 g. Depois de acrescidos os 0,75 g de NaOH, o novo peso calculado do béquer foi de 34,37 g. Nessa parte inicial do experimento, vale ressaltar que a soda cáustica, NaOH, é uma base higroscópica, ou seja, tem alta capacidade de absorção de água. Dado isso, é importante manuseá-la com a maior rapidez e agilidade possíveis e destacar a relevância e necessidade da etapa de padronização com ácido oxálico, para que os resultados finais do experimento não sejam influenciados - aqui também é percebido que o laboratório não está livre de influências externas, o que impossibilita a obtenção de resultados exatos. Após a adição da água e transferência da solução, completou-se o balão com água até que fossem atingidos os 100mL. Nesse caso, a medida do volume final não precisa de precisão, pois a solução será padronizada/corrigida posteriormente, na segunda parte do experimento. Assim, no final dessa primeira parte do experimento, foi possível calcular a concentração molar teórica de soda cáustica (NaOH) em mol/L da solução, sendo ela de 0,188 mol/L, conforme equação abaixo (Equação 7). 39, 997 𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 −−−−−−−−−−−−− 1 𝑚𝑜𝑙 (7)0, 75 𝑔 −−−−−−−−−−−−−−−−−−− 𝑋 𝑚𝑜𝑙 𝑋 = 0, 01875 𝑚𝑜𝑙/100 𝑚𝐿 = 0, 1875 𝑚𝑜𝑙/𝐿 Já a segunda parte do experimento é a padronização da solução de NaOH.Com essa finalidade, após o devido preparo da bureta para titulação, a partir da montagem, enxágue e adição da solução de NaOH, três gotas de fenolftaleína foram acrescentadas em três béqueres com 25 mL de solução padrão de ácido oxálico, cuja molaridade inicial era de 0,05 M. 7 Depois, cada solução do ácido foi titulada com o gotejo da solução de NaOH, sob agitação constante, até que a cor rosa bebê aparecesse. Assim, o volume gasto de soda cáustica até o aparecimento da cor foi registrado para cada um dos béqueres, 1, 2 e 3, sendo eles de 13,9, 12,5 e 12,6 mL, respectivamente. Figura 2 - Registro da solução inicial, anterior à titulação; pode-se observar a transparência do ácido antes de entrar em contato com a base. Fonte: autoria própria. 8 Figura 3 - Registro das soluções finais obtidas após titulação nos béqueres 1, 2 e 3; pode-se observar a mudança de cor na solução a partir da reação da base em ácido sob fenolftaleína. Fonte: autoria própria. Por fim, após obtenção e registro de tais resultados, foi possível determinar, a partir do uso da fórmula de molaridade (Equação 8) e da determinação do número de mols de ácido oxálico (Equação 9), a molaridade média dos béqueres 1, 2 e 3, respectivamente: 0,089 M (Equação 10), 0,100 M (Equação 11) e 0,090 M (Equação 12), respectivamente. (8)𝑀 = 𝑛 ÷ 𝑉 (9)0, 05 = 𝑛 ÷ 0, 025 𝐿 𝑛 = 1, 25 × 10−3𝑚𝑜𝑙 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑜𝑥á𝑙𝑖𝑐𝑜 (10)𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1, 25 × 10−3 ÷ 13, 9 × 10−3 𝑀 = 0, 089 9 (11)𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1, 25 × 10−3 ÷ 12, 5 × 10−3 𝑀 = 0, 100 (12)𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 1, 25 × 10−3 ÷ 12, 6 × 10−3 𝑀 = 0, 090 Assim, também foi possível concluir que a molaridade média dos três béqueres é de 0,093 M e o desvio padrão de 0,005, a partir da fórmula geral de desvio padrão (Equação 13). (13) Σ(𝑥𝑖−𝑥) 2 𝑛 Por último, a terceira parte do experimento é a determinação da concentração de ácido acético no vinagre. Para isso, foi utilizado vinagre da marca Palinha, com concentração de 4%, ou seja, de 40 g de ácido acético para cada 100 gramas de solução final (vinagre), ou de 0,7 mol/L (Equação 14). 60, 052 𝑔 á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑎𝑐é𝑡𝑖𝑐𝑜 −−−−−−−− 1 𝑚𝑜𝑙 (14)40 𝑔 −−−−−−−−−−−−−−−−−−− 𝑋 𝑚𝑜𝑙 𝑋 = 0, 666 𝑚𝑜𝑙 Em primeiro lugar, foi feita a diluição em 10 vezes de 10 mL de vinagre em água, resultando em 100 mL de solução. Depois, 75 mL dessa foram colocados em porções iguais em três béqueres (25 mL em cada), foram gotejadas três gotas de fenolftaleína em cada e titulado NaOH até que a solução apresentasse um tom bem claro de rosa, que é o ponto de viragem do indicador. Por fim, foi anotado e calculado o volume gasto de NaOH, assim como na etapa anterior do experimento: ambos 10,6 mL, com molaridade de 1,57 M - aqui, como o volume gasto de soda cáustica foi o mesmo para ambos os béqueres, o desvio padrão é igual a zero. 10 A partir da molaridade gasta de NaOH, foi possível calcular a molaridade de ácido acético presente nas soluções, em mol/L, considerando a proporção de um mol para um mol entre o ácido acético e a soda cáustica durante a neutralização (Equação 15) e que a concentração de ácido acético em água nos béqueres é proporcional à diluição inicial em 10 vezes. Assim, foi obtida, também, a molaridade de 1,57 M. C2H4O2 + NaOH → NaC2H3O2 + H2O (15) Feito isso, finaliza-se o experimento com a determinação da concentração real de ácido acético no vinagre comercial, de 0,67 mol/L. Finalizando o experimento, a parte final é descartar corretamente os resíduos. Uma das possibilidades de descarte desses tipos específicos de ácidos e bases, pelo vinagre ser um ácido fraco e o restante das substâncias não serem altamente nocivas, é realizar suas devidas neutralizações e descartar lentamente sob água corrente na pia. Porém, no laboratório de química os resíduos não foram todos neutralizados e, consequentemente, para facilitar, foram descartados à parte em um galão devidamente rotulado e protegido. 5. Conclusão Dessa forma, conclui-se que, a partir dos valores obtidos experimentalmente, a concentração do rótulo do vinagre “Palhinha”, de 4%, condiz com os dados adquiridos, uma vez que obteve-se em laboratório uma molaridade/concentração de 0,67 mol/L, valor aproximado aos 0,7 mol/L da amostra comercial, calculados a partir dos 4%, conforme equação mencionada acima (Equação 14). 6. Referências [1] BROWN, T; LEMAY, H; BURSTEN, B. Química: A Ciência Central. 9a ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, 2005. [2] RUSSELL, J. Química Geral. 2a ed. São Paulo: Pearson Makron Books, 1994. 11 [3] MAHAN, B; MYERS, R. Química: um curso universitário. 4a ed. São Paulo: Edgard Blucher, 1995. [4] ATKINS, P; JONES, L. Princípios de Química. 3a ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. [5] TERRA, J; ROSSI, A. Sobre o Desenvolvimento da Análise Volumétrica e Algumas Aplicações Atuais. Campinas, 2004.
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