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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA ORGANIZADOR FABIO DE PÁDUA FERREIRA Quím ica analítica qualitativa GRUPO SER EDUCACIONAL QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA ORGANIZADOR FABIO DE PÁDUA FERREIRA gente criando futuro Química analítica qualitativa é um livro direcionado para estudantes dos cursos de química, química analítica, farmácia-bioquímica e correlatos. Além de abordar assuntos triviais, o livro traz conteúdo sobre as bases teóricas da análise qualitativa, técnicas experimentais da análise qualita- tiva inorgânica, reações dos cátions e dos ânions. Após a leitura da obra, o leitor vai aprender os cálculos realizados em análises químicas; veri�car tipos diferentes de equilíbrio e sua importân- cia; identi�car os equipamentos e procedimentos utilizados em microaná- lises e semimicroanálises; caracterizar reações por vias seca e úmida; conhecer técnicas de análise qualitativa aplicada em compostos inorgâni- cos; determinar propriedades e características de diferentes metais e seus respectivos íons; descobrir as tecnologias e os avanços observados em diferentes amostras na análise química de espécies iônicas; reconhecer aplicações em diferentes campos das técnicas e métodos de análise de ânions, e muito mais. Aproveite a leitura do livro. Bons estudos! C M Y CM MY CY CMY K QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA Todos os direitos reservados. Nenhuma parte desta publicação poderá ser reproduzida ou transmitida de qualquer modo ou por qualquer outro meio, eletrônico ou mecânico, incluindo fotocópia, gravação ou qualquer outro tipo de sistema de armazenamento e transmissão de informação, sem prévia autorização, por escrito, do Grupo Ser Educacional. Diretor de EAD: Enzo Moreira Gerente de design instrucional: Paulo Kazuo Kato Coordenadora de projetos EAD: Manuela Martins Alves Gomes Coordenadora educacional: Pamela Marques Equipe de apoio educacional: Caroline Guglielmi, Danise Grimm, Jaqueline Morais, Laís Pessoa Designers gráficos: Kamilla Moreira, Mário Gomes, Sérgio Ramos,Tiago da Rocha Ilustradores: Anderson Eloy, Luiz Meneghel, Vinícius Manzi Ferreira, Fábio de Pádua. Química analítica qualitativa / Fábio de Pádua Ferreira. – São Paulo: Cengage – 2020. Bibliografia. ISBN 9788522129607 1. Química 2. Química analítica 3. Farmácia-Bioquímica. Grupo Ser Educacional Rua Treze de Maio, 254 - Santo Amaro CEP: 50100-160, Recife - PE PABX: (81) 3413-4611 E-mail: sereducacional@sereducacional.com “É através da educação que a igualdade de oportunidades surge, e, com isso, há um maior desenvolvimento econômico e social para a nação. Há alguns anos, o Brasil vive um período de mudanças, e, assim, a educação também passa por tais transformações. A demanda por mão de obra qualificada, o aumento da competitividade e a produtividade fizeram com que o Ensino Superior ganhasse força e fosse tratado como prioridade para o Brasil. O Programa Nacional de Acesso ao Ensino Técnico e Emprego – Pronatec, tem como objetivo atender a essa demanda e ajudar o País a qualificar seus cidadãos em suas formações, contribuindo para o desenvolvimento da economia, da crescente globalização, além de garantir o exercício da democracia com a ampliação da escolaridade. Dessa forma, as instituições do Grupo Ser Educacional buscam ampliar as competências básicas da educação de seus estudantes, além de oferecer- lhes uma sólida formação técnica, sempre pensando nas ações dos alunos no contexto da sociedade.” Janguiê Diniz PALAVRA DO GRUPO SER EDUCACIONAL Autoria Fábio de Pádua Ferreira Mestre em Química Analítica pela Universidade Federal de Uberlândia (UFU). Licenciado em Química pela Universidade de Coimbra (UC) e pela UFU. Atuou no desenvolvimento de genossensor eletroquímico para quantificar bactérias e na purificação e caracterização de proteínas envolvidas em amiloidoses. SUMÁRIO Prefácio .................................................................................................................................................8 UNIDADE 1 - Bases teóricas da análise qualitativa .........................................................................9 Introdução.............................................................................................................................................10 1 Introdução à química analítica ........................................................................................................... 11 2 Métodos analíticos e amostragem ..................................................................................................... 13 3. Cálculos empregados na química analítica ....................................................................................... 18 4 Composição química de soluções aquosas ........................................................................................ 20 5. Reações de precipitação ................................................................................................................... 25 6. Reações de óxido redução ................................................................................................................ 28 PARA RESUMIR ..............................................................................................................................30 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................31 UNIDADE 2 - Técnicas experimentais da análise qualitativa inorgânica ..........................................33 Introdução.............................................................................................................................................34 1 Técnicas qualitativas em análises inorgânicas .................................................................................... 35 2 Aparelhagem e operações em semimicroanálise .............................................................................. 37 3 Aparelhagem e operações em microanálise ...................................................................................... 42 4 Reações por via seca .......................................................................................................................... 46 5 Reações por via úmida ....................................................................................................................... 48 6 Técnicas instrumentais em análises químicas .................................................................................... 49 PARA RESUMIR ..............................................................................................................................52 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................53 UNIDADE 3 - Reações dos cátions ..................................................................................................55 Introdução.............................................................................................................................................56 1 Classificação analítica e nomenclatura dos íons ................................................................................ 57 PARA RESUMIR ..............................................................................................................................74 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................75 UNIDADE 4 - Reações dos ânions ...................................................................................................77 Introdução.............................................................................................................................................78 1 Identificação e classificação de ânions ............................................................................................... 79 2 Testes preliminares para ânions .........................................................................................................81 3 Reações para identificação dos ânions oxigenados ........................................................................... 83 4 Reações para identificação dos ânions não-oxigenados ....................................................................88 5 Métodos instrumentais para determinação de ânions ......................................................................90 PARA RESUMIR ..............................................................................................................................94 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ......................................................................................................95 Química analítica qualitativa é uma rica obra que apresenta, além de conceitos- chave já muito conhecidos na área, o conteúdo parcialmente descrito a seguir em suas quatro unidades. Bases teóricas da análise qualitativa, a primeira unidade, esclarece os princípios e os fundamentos teóricos da química analítica qualitativa, as etapas envolvidas na análise química, a instrumentação mais utilizada e os cuidados para uma análise rigorosa. O leitor vai conhecer modernas plataformas de análise e procedimentos para preparar soluções utilizadas em análises químicas. A segunda unidade, Técnicas experimentais da análise qualitativa inorgânica, trata dos princípios da análise qualitativa utilizados na identificação de compostos inorgânicos. Materiais e procedimentos adotados e novas tecnologias empregadas para detectar analitos inorgânicos também são apresentados aqui. Na sequência, a terceira unidade, Reações dos cátions, analisa os princípios da análise qualitativa aplicada na identificação de cátions metálicos, averiguando as estratégias para separar e isolar os cátions de acordo com as características químicas e tratamento com diferentes reagentes. Além disso, o leitor vai ter conhecimento sobre a classificação analítica de cátions em grupos e os procedimentos usados na identificação, separação e na precipitação seletiva destas espécies. Fechando a obra, a quarta e última unidade, Reações dos ânions, explica as diferentes formas de classificação dos ânions e as principais reações utilizadas para identificá-las, compreendendo também reagentes, procedimentos adotados, e novas tecnologias utilizadas para detectar estes íons em diferentes amostras. Este é apenas um panorama do conteúdo que o leitor vai estudar. Agora é com você! Sucesso! PREFÁCIO UNIDADE 1 Bases teóricas da análise qualitativa Olá, Você está na unidade bases teóricas da análise qualitativa. Conheça aqui os princípios e fundamentos teóricos da química analítica qualitativa, verificando quais as etapas envolvidas em uma análise química, a instrumentação comumente utilizada e os cuidados necessários para uma análise rigorosa. Aprenda conceitos-chave, como: técnicas clássicas e instrumentais, equilíbrio químico, teoria ácido base, reações de precipitação, complexação e óxido redução. Conheça plataformas de análise modernas e procedimentos para preparar soluções utilizadas em análises químicas. Bons estudos! Introdução 11 1 INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA A química analítica desempenha um papel de grande importância no contexto das ciências farmacêuticas, fornecendo conhecimento para a identificação e quantificação de diferentes espécies em variadas amostras. Segundo Knaack (2012) trata-se de uma área da química de grande importância para o entendimento de diversos mecanismos e processos biológicos, fornecendo medições precisas de produtos químicos em amostras biológicas, possibilitando determinar parâmetros farmacocinéticos e descobrir vias metabólicas. De acordo Siddiqui et al. (2017), o desenvolvimento dos produtos farmacêuticos promoveu uma revolução na saúde e qualidade de vida do ser humano. Esses produtos farmacêuticos são de grande utilidade, porém estas substâncias devem estar livres de impurezas e administrados em uma quantidade apropriada. Produtos farmacêuticos podem desenvolver impurezas em vários estágios de seu desenvolvimento, transporte e armazenamento. Vários métodos analíticos podem ser combinados para proceder com a purificação e isolamento de fármacos. Dentre as principais técnicas adotadas na análise e purificação de produtos farmacêuticos estão a cromatografia, eletroforese, tecnicas eletroquímicas e muitas outras. Utilize o QR Code para assistir ao vídeo: 1.1 Química analítica na farmácia A identificação e a monitorização de drogas e produtos farmacêuticos em amostras biológicas está se tornando cada vez mais frequente, visando entender mais sobre seus efeitos terapêuticos e tóxicos. A análise quantitativa e qualitativa de medicamentos e metabolitos é extensivamente aplicada em estudos farmacocinéticos. Para a aprovação de um novo medicamento, variáveis como tempo para atingir uma concentração máxima no plasma, depuração e biodisponibilidade devem ser conhecidas. Por exemplo, as interações farmacocinéticas, a farmacocinética em populações especiais e as relações entre a concentração da droga e o efeito farmacológico são investigadas 12 na vigilância pós-comercialização. Além disso, o monitoramento terapêutico de medicamentos é usado como uma ferramenta para a melhorar a terapia medicamentosa (Kataoka, 2003). No campo da pesquisa farmacêutica, a investigação analítica de materiais em medicamentos é muito importante. Desde o início da análise farmacêutica, muitos métodos de ensaio analítico foram propostos com o objetivo de caracterizar a qualidade dos materiais. Nos últimos anos, os métodos de ensaio reportados incluem titulação, espectrometria, cromatografia e os métodos eletroanalíticos. A análise do fármaco e seu metabólito é extensivamente aplicada nos estudos farmacocinéticos (Siddiqui et al., 2017). Segundo Görög (2006), as atividades analíticas com o objetivo de detectar, identificar ou elucidar a estrutura e determinar quantitativamente impurezas orgânicas e inorgânicas, bem como solventes residuais em medicamentos e formulações farmacêuticas é denominado perfil de impurezas. O perfil de impurezas se tornou a atividade mais importante para garantir a alta qualidade dos medicamentos. O método mais geralmente usado atualmente na identificação ou elucidação da estrutura da impureza da droga é a espectrometria de massa acoplada ao equipamento cromatográfico, seja líquida, gasosa ou sólida. Com informações espectroscópicas e cromatográficas integradas, os químicos analíticos propõem uma estrutura para a impureza. 1.2 Aplicações gerais da química analítica A utilização da química analítica tem sido empregada com sucesso no cotidiano da indústria, na gestão hídrica e na medicina, possibilitado grandes avanços e benefícios nestes campos. Diariamente são obtidas as concentrações de eletrólitos e gases como oxigênio e de dióxido de carbono em milhões de amostras de sangue, e a informação é usada para diagnosticar e acompanhar diferentes casos clínicos. Medidas quantitativas de íons na urina podem indicar presença distúrbios renais. A determinação quantitativa de nitrogênio em alimentos pode indicar o seu valor proteico, possibilitando o desenvolvimento de uma estratégia nutricional visando reduzir o excesso de proteínas nas dietas. Os fazendeiros devem providenciar análises qualitativas e quantitativas no solo antes de cultivar diferentes espécies. Nessas e muitas outras áreas a química analítica se apresenta como uma ferramenta imprescindível para produção de dados seguros e confiáveis (Skoget al. 2006). A química analítica pode ser abordada pelo uso de métodos qualitativos e quantitativos. Os métodos qualitativos são geralmente usados na determinação das espécies na amostra, já os métodos quantitativos podem ser usados para medir as concentrações de analitos alvo. Atualmente, diversos instrumentos e procedimentos têm sido desenvolvidos para realizar análises químicas e biológicas. Knaack (2012) enfatiza que a caracterização de um método analítico requer uma sériede etapas, em todas é necessário tomar cuidado para garantir um controle de qualidade. Os materiais usados devem ter qualidade analítica com purezas conhecidas, as balanças analíticas devem estar calibradas e as diluições devem ser realizadas com equipamentos 13 ou frascos volumétricos com elevadas precisão e sensibilidade. De acordo com Kataoka (2003), os materiais biológicos e os produtos farmacêuticos são complexos e geralmente contêm proteínas, acidos nucléicos, sais, ácidos, bases e compostos orgânicos com propriedades semelhantes aos analitos. Além disso, os analitos geralmente existem em baixa concentração nas amostras. Dependendo da origem das amostras e dos objetivos analíticos, as análises de farmacos podem ser realizadas utilizando vários instrumentos analíticos, desempenhando um papel fundamental no diagnóstico e tratamento de doenças, controle de doping, análise forense e toxicologia. Um exemplo prático do uso da química analítica do cotidiano são os biossensores. Segundo Mohanty e Kougianos (2006), os biossensores são dispositivos que empregam o reconhecimento biomolecular para realizar análises seletivas. Um exemplo de sucesso destas plataformas é o biossensor de glicose, que pode ser observado na figura. Os biossensores de glicose são instrumentos que possibilitam monitorar a glicose sanguínea a partir de uma pequena amostragem de sangue possibilitando, assim, diagnosticar e acompanhar casos de diabetes e outras doenças. Segundo Yoo e Lee (2010), uma série de biossensores para quantificar glicose tem sido desenvolvida, possibilitando o monitoramento contínuo de glicose e sistemas cada vez menos invasivos. Além do biossensor da glicose, estão sendo desenvolvidos uma grande variedade de biossensores utilizando recursos tecnológicos para identificar e quantificar uma grande variedade de analitos de interesse. Tem-se observado um aprimoramento constante destas plataformas e a tecnologia de biossensoresse estabelecendo como um mercado promissor e de grande importância. Segundo Kataoka (2003), apesar dos avanços no desenvolvimento de instrumentação analítica altamente eficiente para a determinação de analitos em amostras biológicas e produtos farmacêuticos, o pré-tratamento da amostra é geralmente necessário para extrair, isolar e concentrar os analitos de interesse de matrizes complexas, porque a maioria das análises instrumentos não podem lidar com a matriz diretamente. 2 MÉTODOS ANALÍTICOS E AMOSTRAGEM Uma grande variedade de métodos analíticos está disponivel atualmente, em grande maioria destes métodos é necessário proceder com o tratamento da amostragem. De acordo com Kataoka (2003), cerca de 80% do tempo de análise é gasto nas etapas de amostragem e preparação da amostra. Além disso, a qualidade nessas etapas é um fator determinante no sucesso da análise de matrizes complexas, como amostras biológicas, por isso não é exagero dizer que a escolha de um método apropriado de preparação de amostras influencia muito a confiabilidade e a precisão do método de análise. 14 Utilize o QR Code para assistir ao vídeo: 2.1 Técnicas clássicas e instrumentais de análise De acordo com Harvey (2000) as técnicas que respondem à quantidade absoluta de analito são conhecidas como técnicas clássicas. Nestas técnicas, a massa, o volume e a carga são os sinais comumente investigados no método analítico e as técnicas correspondentes são gravimetria, titulação e coulometria. Com algumas exceções, o sinal em uma técnica clássica resulta de uma ou mais reações químicas envolvendo o analito. Segundo Harvey (2000) essas reações podem ser de precipitação, ácido-base, complexação ou de oxido-redução. Técnicas como espectroscopia, potenciometria e voltametria são conhecidas como técnicas instrumentais, uma vez que a relação entre o sinal e o analito é uma função teórica que depende das condições experimentais e da instrumentação usada para medir o sinal. Análises qualitativas podem envolver uma sequência de etapas, que em casos específicos algumas destas etapas podem ser postergadas. Segundo Harris (2012), o processo analítico geralmente começa com um questionamento que pode ser respondido por meio de análises químicas e biológicas. Em seguida, devem ser definidos os métodos e procedimentos adotados para realizar as medições, em muitos casos, essa escolha não é tão simples. Segundo Skoog et al. FIQUE DE OLHO As técnicas empregadas em análises químicas podem ser divididas em clássicas e instrumentais. Uma grande variedade de equipamentos tem sido desenvolvida para realizar análises cada vez mais rápidas e em plataformas simples. Coltro et al. (2007) enfatiza que a miniaturização de sistemas de análise química tem atraído o interesse de investidores e pesquisadores. 15 (2006),um dos principais critérios a ser considerado na seleção do método analítico é o nível de exatidão requerido. Além disso, deve ser considerado o fator econômico, o número de amostras a serem analisadas e a complexidade dos analitos presentes na amostra.Uma etapa fundamental em qualquer análise química é adquirir uma amostra representativa para medir, sendo o processo chamado de amostragem. A amostragem foi definida por Skoog et al. (2006) como o processo de coletar uma pequena massa de um material cuja composição represente o todo do material que está sendo amostrado. A amostragem deve ser representativa, pois a confiabilidade dos resultados depende significativamente do sucesso na etapa de amostragem. A figura apresenta um fluxograma contendo as etapas envolvidas em uma análise qualitativa. Figura 1 - Fluxograma das etapas envolvidas em uma análise qualitativa Fonte: Elaborado pelo autor, 2019. 2.2 Procedimentos empregados em análises químicas Segundo Baccan et al. (1988), a análise qualitativa inclui um grande número de diferentes procedimentos desde os métodos modernos, como os espectrográficos, eletroquímicos e cromatográficos, até os métodos mais simples, como as titulações, gravimetria e reações químicas específicas. Entre os tópicos de maior importância para a análise qualitativa estão as leis e teorias que se referem aos diferentes tipos de equilíbrio em solução aquosa, conceitos de ionização, solubilidade, formação de complexos e óxido-redução (Baccan et al., 1988). Uma análise química confiável requer reagentes e soluções com concentração e purezas conhecidas. De acordo com Skoog et al., (2006, p. 19), os reagentes que apresentam o padrão primário são aqueles que apresentam elevada pureza, sendo os mais indicados para realizar análises. É preciso ser bastante cuidadoso com reagentes que serão utilizados nas análises. Os autores sugerem algumas práticas no preparo de soluções e na prevenção de contaminação acidental dos reagentes e soluções, entre elas estão: 16 • Selecionar Selecionar produtos com maior pureza disponível. • Economizar Economizar reagente utilizando o menor frasco capaz de fornecer a quantidade desejada. • Cuidado Tampar os recipientes imediatamente após a retirada de um produto químico.Tampar os recipientes imediatamente após a retirada de um produto químico. • Evitar Segurar a tampa dos frascos de reagentes com a mão, evitar colocar a tampa sobre a bancada. • Atenção Não devolver qualquer excesso de reagente ao frasco original. • Lembre-se Evitar colocar espátulas ou colheres em recipientes contendo um reagente sólido. • Preferências Caso seja inevitável utilizar espátulas e colheres, preferir materiais feitos de porcelana. • Limpeza e organização Manter estante de reagentes e a balança de laboratório organizadas e limpas. Limpar qualquer derramamento imediatamente, mesmo se alguém estiver esperando para usar o mesmo produto químico ou reagente. Observe os regulamentos locais relacionados ao descarte de sobras de reagentes e soluções. Quanto ao uso de vidraria como béqueres e frascos na análise química, estes devem ser completamente lavados antes de ser utilizados. Skoog et al. (2006) sugere o usode uma solução detergente que deve ser enxaguada com água corrente e posteriormente lavada com pequenas porções de água deionizada. Um recipiente de vidro limpo de forma apropriada será recoberto, em casos de gordura na vidraria. Skoog et al. (2006) indica o uso de solventes orgânicos como acetona e benzeno. 17 Segundo Baccanet al. (1988), é necessário determinar as condições experimentais antes de um teste analítico, como temperatura, pH e concentração dos reagentes. Além disso, é importante realizar um teste em branco, ou também conhecido controle negativo, que consiste em colocar todos os reagentes menos a substância sob exame. A sensibilidade, definida como capacidade da plataforma de responder a pequenas variações da concentração do analito alvo, pode ser melhorada pela variação do pH e pela adição de solventes orgânicos miscíveis com a água (Baccan et al.,1988). 2.3 Instrumentação usada em análises De acordo com Skoog et al. (2006),agrande maioria das análises em química analítica requer o uso de uma balança analítica, instrumento usado na determinação de massa para obter medidas altamente exatas. A balança analítica eletrônica é o modelo mais comumente observado nos laboratórios modernos. A medição precisa de volumes também desempenha um papel crucial para um método analítico e é realizada com grande frequência nos laboratórios de pesquisa. Os volumes podem ser determinados de maneira confiável utilizando instrumentos como a pipeta, bureta e frascos volumétricos. As pipetas e buretas permitem a transferência de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para outro. Os laboratórios modernos contam com diferentes marcas de pipetas automáticas, dispositivos que possibilitam automatizar o escoamento repetido de um volume específico. Já os frascos volumétricos são fabricados e geralmente calibrados para conter um volume específico quando preenchidos até uma linha gravada próxima ao gargalo do frasco (Skooget al., 2006). Utilize o QR Code para assistir ao vídeo: 18 3. CÁLCULOS EMPREGADOS NA QUÍMICA ANALÍTICA Segundo Harvey (2000), as medições geralmente consistem em uma unidade e um número que expressa a quantidade dessa unidade. Atualmente, muitas unidades diferentes estão disponíveis para expressar a mesma medida física. Para evitar confusão e estabelecer um padrão consistente, os operadores devem usar um conjunto comum de unidades fundamentais. De acordo com Skoog et al. (2006), o sistema padronizado de medidas é conhecido como Sistema Internacional de Unidades (SI) e serve de base para outras unidades úteis, como volt, hertz, coulomb e joule. A tabela apresenta as sete unidades fundamentais do SI. Tabela 1 - Unidades fundamentais do SI Fonte: Harvey, 2000, p. 20. Segundo Skoog et al. (2006), a quantidade de espécies químicas é geralmente determinada a partir de medidas de massa como quilogramas (kg), gramas (g), miligramas (mg) ou microgramas (µg). Volumes de líquidos são medidos em unidades SI de litros (L), mililitros (mL) e algumas vezes microlitros (µL). A tabela a seguir apresenta os prefixos mais comuns para notação. 19 Tabela 2 - Prefixos das unidades no SI Fonte: Adaptado de Harvey, 2000. 3.1 Cálculo da concentração Harvey (2000) descreve que a concentração é uma unidade de medida geral que indica a quantidade de soluto presente em uma quantidade conhecida de solução. Skoog et al. (2006) enfatiza que existem diversas maneiras de expressar as concentrações de espécies em solução, e a mais frequente é a concentração molar, que pode ser observada na equação a seguir.As concentrações também são relatadas em percentual, partes por milhão e partes por bilhão. Segundo Skoog et al. (2006), a unidade da concentração molar é a molaridade (M) que tem as dimensões mol L-1. As concentrações molares apresentam uma notação simbólica que é frequentemente usada para simplificar sua expressão em equações e escrita. O uso de colchetes em torno de uma espécie indica que estamos nos referindo à concentração molar dessa espécie. Desta forma, [Na+] pode ser lido como a concentração molar de íons sódio. [Na+] = 0,01 mol L-1 ou [Na+] = 0,01M Muitos cientistas utilizam a composição percentual, no entanto, Skoog et al. (2006) enfatiza que essa prática pode ser ambígua, pois a composição porcentual de uma solução pode ser expressa de várias maneiras, como percentual em massa e percentual em volume.Desses, o método mais comum de expressar o percentual é em massa, que pode ser observado na equação 20 a seguir. 3.2 Diluição de soluções Para proceder com a diluição deve ser pipetado da solução estoque um volume apropriado de solução para um balão volumétrico, em seguida, deve ser adicionado volume de solvente suficiente para completar a solução nas concentrações especificadas previamente. De acordo com Atkins e Jones (2006), para calcular a diluição de soluções, pode ser utilizada a equação a seguir. Note que as concentrações e volume devem estar nas mesmas unidades. CinicialVinicial = CfinalVfinal Segundo Atkins e Jones (2006), uma prática comum nos laboratórios de análise é preparar uma solução em sua forma concentrada, denominada solução estoque, e, quando necessário, proceder com sua diluição até obter a concentração desejada. 4 COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE SOLUÇÕES AQUOSAS A água é uma substância de grande importância para todos os seres vivos, devido sua capacidade de dissolver uma grande variedade de substâncias em diferentes estados físicos. Ela é reconhecida como um solvente universal, o que torna seu uso uma versátil ferramenta para realizar análises químicas. De acordo com Skoog et al. (2006), a maioria dos solutos em soluções aquosas são denominados eletrólitos, os quais formam íons quando dissolvidos em água. Os eletrólitos são classificados em fortes e fracos. Os eletrólitos fortes ionizam-se completamente em um solvente, enquanto que os eletrólitos fracos ionizam-se parcialmente. Segundo Skoog et al. (2006), os principais eletrólitos fortes são os ácidos inorgânicos HNO3, HClO4, H2SO4e HCl, hidróxidos de metais alcalinos e alcalino-terrosos e a grande maioria dos sais. Já os eletrólitos fracos incluem ácidos e bases orgânicas, haletos, cianetos e ácidos inorgânicos como H2CO3, H3PO4 e H2S. 4.1 Equilíbrio químico em soluções aquosas O equilíbrio químico fornece valiosas informações de uma grande variedade de fenômenos, sendo considerada uma importante ferramenta no estudo de reações químicas em solução aquosa (Harris, 2012). Os principais equilíbrios discutidos nas análises químicas envolvem a solubilidade de compostos iônicos, formação de complexos e reações ácido-base (Harris, 2008). De acordo com Baccanet al. (1988), quando certas substâncias são postas a reagir, a reação 21 ocorre até atingir um ponto onde as concentrações dos reagentes e produtos permanecem constantes, e a velocidade de formação dos produtos é a mesma velocidade de formação dos reagentes. Quando isso acontece, dizemos que uma reação está no estado de equilíbrio. Segundo Harvey (2000), por convenção, as espécies à esquerda das setas são chamadas de reagentes e as do lado direito das setas são chamadas de produtos. A reação química em equilíbrio envolvendo os solutos A, B, C e D e os respectivos coeficientes estequiométricos a, b, c e d pode ser observados a seguir. Para esta dada reação, a expressão da constante de equilíbrio pode ser observada na equação. Skoog et al. (2006) menciona que se uma ou mais das espécies participantes na equação anterior for um sólido ou líquido puro, ou até mesmo um solvente presente em excesso, o termo referente a essa espécie não aparece na expressão da constante de equilíbrio.Soluções aquosas apresentam pequenas concentrações de íons hidrônio e hidróxido em decorrência da reação de dissociação da água. A formação destes íons pode ser observada nas reações a seguir. De acordo com Skoog et al. (2006),a constante de equilíbrio dessa reação é denominada produto iônico da água, com abreviaçãoKw. Como a concentração da água em soluções aquosas diluídas é consideravelmente maior que as concentrações dos íons hidrônio e hidróxido, seu valor pode ser considerado constante. O produto iônico da água pode ser visto na próxima equação. Harris (2012) descreve que o valor de Kw varia com a temperatura e a 25ºC seu valor é de aproximadamente 1,00 x 1014. Kw = [H3O+] [OH-]= 1,00 x 1014 De acordo com Harris (2012), o pH aproximado de uma solução aquosa pode ser obtido pelo logaritmo negativo da concentração de íons H3O+, enquanto que o Poh obtido pelo logaritmo negativo da concentração de íons OH-, ilustrados nas equações a seguir. Se o pH de uma solução é 7, isso implica que a concentração de H3O+ é de 1 x 107 M. A soma do pH e pOH é igual a 14. pH = -log [H3O+] pOH = -log [OH-] 22 pH + pOH = 14 O cálculo do pH e do pOH fornecem informações relevantes sobre o meio reacional, além disso, a presença de espécies como H+ e OH- pode afetar significativamente o mecanismo e o equilíbrio da reação, desta forma, é sempre importante determinar a concentração destas espécies em solução. 4.2 Teoria ácido-base Segundo Atkins e Jones (2006), duas das mais importantes classes de compostos em química são os ácidos e as bases, uma vez que estes compostos participam de uma grande variedade de reações e procedimentos analíticos nos laboratórios de pesquisa e na indústria. De acordo com Harvey (2000), uma definição útil de ácidos e bases é aquela introduzida independentemente por Johannes Brønstede Thomas Lowry em 1923. Na definição de Brønsted- Lowry, ácidos são doadores de prótons e bases são aceitadores de prótons. Definir uma base como um aceitador de prótons significa que um ácido deve estar disponível para fornecer o próton. Segundo Atkins e Jones (2006), uma substância só pode agir como ácido na presença de uma base que possa aceitar os prótons ácidos, desta forma, um ácido não cede seus prótons se não houver uma base para recebê-los. Por exemplo, o HBr é um ácido de Brønsted-Lowry. Em solução aquosa, cada molécula de HBr transfere rapidamente um íon H+ para uma molécula de H2O que nessa reação funciona como base. De acordo com Atkins e Jones (2006), esse processo pode ser tratado como uma reação de transferência de próton e, neste caso, dizemos que a molécula de HBr ficou desprotonada após a reação, conforme observado a seguir. Uma base de Brønsted-Lowry apresenta um par de elétrons livres, em que os prótons podem se ligar. Um exemplo de base segundo essa teoria é a molécula de NH3, quando uma molécula de NH3 está em solução aquosa, o par de elétrons livres no átomo de nitrogênio aceita um próton de água, como demonstra a reação a seguir. Atkins e Jones (2006) descrevem que os produtos de transferência de prótons também podem aceitar ou doar prótons da água e, desta forma,ser classificados como ácidos ou bases. No caso de uma espécie ácida, após desprotonação, produz uma base referida como base conjugada, enquanto espécies básicas, após receber um próton, passam a ser ácidos conjugados. A importante relação entre Ka e Kb para um par conjugado ácido-base pode ser vista na seguinte equação. 23 Ka xKb = Kw Segundo Atkins e Jones (2006), pela teoria de Brønsted-Lowry a força de um ácido depende da sua capacidade em doar prótons ao solvente, desta forma, um ácido forte está completamente desprotonado em solução, enquanto que um ácido fraco está parcialmente desprotonado em solução. A força de um ácido pode depender do solvente, em alguns solventes o ácido pode ser fraco, já em outros solventes o ácido pode ser considerado moderado ou até mesmo forte. De acordo com Skoog et al. (2006), quando um ácido fraco ou uma base fraca se dissolve em água, ocorre uma dissociação parcial, como ocorre com o ácido acético no exemplo a seguir. A expressão da constante de equilíbrio para essa reação é denominada constante de dissociação do ácido (Ka). De forma análoga, bases fracas aceitam apenas parcialmente prótons do solvente e são caracterizadas por uma constante de dissociação de base (Kb). A constante de dissociação de base da amônia pode ser observada na equação a seguir. A tabela a seguir apresenta os valores de Ka e Kb de ácidos e bases fracas. 24 Tabela 3 - Constantes de dissociação de ácidos e bases fracas Fonte: Baccan et al., 1988, p. 57. Harvey (2000) enfatiza que ácidos que possuem apenas um único próton ácido e uma constante de dissociação acida são denominados ácidos monopróticos, como o ácido acético e nitroso.Ácidos que podem doar mais de um próton são chamados ácidos polipróticos, como por exemplo: o ácido sulfúrico e fosfórico. Os ácidos polipróticos são descritos por uma série de etapas de dissociação ácida, cada uma caracterizada por sua própria constante de dissociação ácida (Harvey, 2000). 4.3 Soluções tampão De acordo com Skoog (2006), uma solução tampão é caracterizada por resistir a variações no pH decorrentes da diluição ou da adição de ácidos ou bases. As soluções tampão são preparadas pela mistura de um ácido fraco e sua base conjugada ou uma base fraca e seu ácido conjugado. Segundo Skoog (2006), para calcular o pH de soluções tampão, muitos cientistas empregam a equação de Henderson-Hasselbalch, que pode ser observada na equação a seguir. De acordo com Harris (2012) a equação de Henderson-Hasselbalch possibilita determinar o pH de uma solução tampão desde que conheçamos a proporção das concentrações de conjugado ácido e base, bem como o pKa para o ácido. 25 Skoog et al. (2006) enfatizam que uma solução tampão de qualquer pH desejado pode ser preparada pela combinação de quantidades adequadas de um par ácido-base conjugado. As proporções para a preparação de soluções tampão estão disponíveis em manuais de laboratório e publicações de referência. 5. REAÇÕES DE PRECIPITAÇÃO Baccan et al. (1988, p. 70) enfatizam que a formação de precipitados a partir de íons em solução são operações comuns no laboratório de análise qualitativa e quantitativa. Reações de precipitação podem ser usadas na identificação e separação de íons, sendo de fundamental importância considerar os equilíbrios heterogênios estabelecidos entre sólidos iônicos e íons em solução. De acordo com Harris (2008), uma reação de precipitação ocorre quando duas ou mais espécies solúveis se combinam para formar um produto insolúvel, que chamamos de precipitado. 5. 1 Equilíbrio químico em reações de precipitação Considere a reação química de precipitação do Al(OH)3 a seguir. Al3+(aq) + 3 OH-(aq)⇌Al(OH)3(s) A constante de equilíbrio para essa reação é chamada de produto de solubilidade (Kps) e pode ser observada na equação a seguir. Segundo Harris (2012), ao comparar reações com estequiometria iguais, valores baixos de Kps indicam que a substância apresenta baixa solubilidade. Kps = [Al3+] [OH-]3 = 2 x 10-32 A tabela a seguir apresenta os valores das constantes de produtos de solubilidade para alguns sais inorgânicos segundo Harvey (2000). 26 Tabela 4 - Produtos de solubilidade de sais inorgânicos Fonte: Harvey, 2000, p. 731. Segundo Atkins e Jones (2006), a formação de complexos, controle de pH e a precipitação seletiva desempenham um papel de grande importância na análise qualitativa de misturas, possibilitando identificar uma ampla variedade de cátions utilizando os equilíbrios de solubilidade. 5.2 Reações de complexação As reações de complexação envolvem a associação entre duas ou mais moléculas que dão origem a moléculas denominadas complexos de coordenação. Segundo Skoog et al. (2006), uma espécie ligante é um íon ou molécula que forma uma ligação covalente com um cátion ou algum átomo metálico neutro por meio da doação de um par de elétrons. De acordo com Viswanathan et al. (2017),a complexação depende de forças relativamente fracas, como forças de London, ligação de hidrogênio e interações hidrofóbicas. Os tipos de agentes complexantes podem incluir complexos inorgânicos, de coordenação, quelatos e complexos moleculares.Nas ciências farmacêuticas, a formação de íons complexos desempenha um papel de grande importância. Viswanathan et al. (2017) descreve que a formação de complexos solúveis pode melhorar a dissolução do fármaco. De acordo com Skoog et al. (2006), a maioria dos íons metálicos reage com doadores de pares de elétrons para formar compostos de coordenaçãoou complexos. Entre os ligantes inorgânicos mais comuns estão a água, a amônia e os íons haleto. O número de ligações covalentes que o 27 cátion tende a formar é seu número de coordenação e os valores mais comuns para os números de coordenação são 2, 4 e 6. Os complexos de coordenação podem ser eletricamente positivos, neutros ou negativos. Uma reação de complexação envolvendo o íon metálico Cd2+ e o ligante NH3 pode ser observada na reação a seguir. A formação de um complexo metal-ligante é descrita por uma constante de formação (Kf). O valor de Kf para a reação de complexação entre os íons Cd2+ e a molécula de NH3 pode ser observada a seguir. As reações de complexação podem ocorrer em uma série de etapas. Um exemplo é a complexação entre Cd2+ e NH3, que envolve quatro reações sucessivas e quatro constantes de equilíbrio distintas. Essas reações podem ser observadas a seguir. De acordo com Skoog et al. (2006), podemos escrever também o equilíbrio como a soma das etapas individuais. Estas têm as constantes de formação globais designadas pelo símbolo βi, que descrevem a adição de i ligantes ao íon metálico livre (Harvey, 2000). A equação seguinte descreve a obtenção de β4. β4 = K1x K2 x K3 x K4 FIQUE DE OLHO Os compostos complexantes podem ser importantes ferramentas para desenvolver fármacos com liberação controlada. Viswanathan et al. (2017) descreve a utilização de complexos solúveis no desenvolvimento de medicamentos via oral,enfatizando que estes complexos auxiliam na liberação de diferentes fármacos em condições específicas. 28 Segundo Almeida et al. (2012), uma característica muito comum a alguns compostos de coordenação é que eles são capazes de absorver radiação eletromagnética, resultando em compostos coloridos. Por exemplo, os compostos de Cu2+ apresentam comumente colorações azuis ou verdes e, em geral, a cor de um composto de coordenação é influenciada pelo metal, seu estado de oxidação e dos ligantes que o coordenam. 6. REAÇÕES DE ÓXIDO REDUÇÃO As reações de óxido redução correspondem a uma importante classe de reações empregadas em métodos analíticos. Os métodos eletroquímicos incluem potenciometria, voltametria e coulometria, entre outros. Muitas plataformas de análises, tais como os sensores eletroquímicos, utilizam fenômenos eletroquímicos para identificar e quantificar analitos em diferentes amostras. 6.1 Agentes oxidantes e agentes redutores Skoog et al. (2006) descreve que,nas reações de óxido redução, ocorre a transferência eletrônica entre os reagentes, quando uma espécie perde elétrons, ela sofre oxidação, ao receber elétrons, ela sofre redução. Na reação, a espécie que sofre redução é chamada de agente oxidante, enquanto a substância que oxida é chamada agente redutor. A reação a seguir apresenta a reação de óxido redução entre os íons. Essa reação pode ser dividida em duas semi-reações que especificam qual espécie ganha elétrons e qual os perde. Segundo Skoog et al. (2006),as reações de óxido redução podem ocorrer de duas formas, que são fisicamente muito diferentes. Em uma delas, a reação ocorre quando se coloca a espécie oxidante e redutora em contato direto em um recipiente apropriado. Na segunda forma, a reação é realizada em uma célula eletroquímica na qual os reagentes não estão em contato direto uns com os outros. 6.2 Potenciais padrão dos eletrodos Skoog et al. (2006) enfatiza que é possível estudar os equilíbrios de oxidação-redução medindo os potenciais de células eletroquímicas nas quais as duas semi-reações que compõem o equilíbrio sejam seus participantes. Uma célula eletroquímica simples consiste em dois 29 condutores chamados eletrodos, cada um deles imerso em uma solução eletrolítica. Em grande maioria das células eletroquímicas, as soluções devem ser mantidas separadas visando evitar a reação direta entre os reagentes. Em uma célula eletrolítica, a redução sempre ocorre no cátodo e a oxidação ocorre no ânodo (Skoog et al., 2006). Uma informação de grande utilidade para prever a voltagem aproximada de células eletrolíticas é o potencial padrão de eletrodo (E°). De acordo com Skoog et al. (2006), o potencial padrão de eletrodo é uma constante física que fornece informações quantitativas relacionadas ao desenvolvimento da reação de uma meia-célula. O potencial padrão de eletrodo para diferentes materiais pode ser observado na tabela a seguir. Tabela 5 - Potenciais padrão de eletrodos a 25ºC Fonte: Skoog et al., 2006, p. 483. Altos valores positivos de Eo indicam maior tendência em receber elétrons, indicando que a espécie é um forte agente oxidante. Valores baixos e negativos de Eº indicam baixa tendência em receber elétrons, indicando que a espécie pode ser um bom agente redutor. 30 Nesta unidade, você teve a oportunidade de: • entender a importância das análises químicas para diferentes áreas; • conhecer a instrumentação e procedimentos analíticos; • aprender cálculos frequentemente realizados em análises químicas; • verificar diferentes tipos de equilíbrio e sua importância; • estudar as principais categorias de reações utilizadas na química qualitativa. PARA RESUMIR ALMEIDA, V. V. et al. Análise qualitativa de proteínas em alimentos por meio de reação de complexação do íon cúprico. Química nova na escola, v. 35, n. 1, p. 34-40, 2013. ATKINS, P. W.; JONES, L. Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3. ed. Porto Alegre: Bookman, 2006. BACCAN, N. et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2. ed. UNICAMP: Campinas, 1988. COLTRO, W. K. T. et al. Microssistemas de análises químicas: introdução, tecnologias de fabricação, instrumentação e aplicações. Química Nova, v. 30, n. 8, 2007. GÖRÖG, S. The importance and the challenges of impurity profiling in modern pharma- ceutical analysis. Trends in analytical chemistry, v. 25, n. 8, p. 755-757, 2006. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 7 ed. LTC: Rio de Janeiro, 2008. HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 8 ed. LTC: Rio de Janeiro, 2012. HARVEY, D. Modern analytical chemistry. McGraw-Hill Companies, v.1, 2000. KATAOKA, H. New trends in sample preparation for clinical and pharmaceutical analysis. Trends in analytical chemistry, v. 22, n. 4, p. 232-244, 2003. KNAACK, J. The Importance of Analytical Chemistry In: Quantitative Pharmaceutical Sciences. Pharmaceutica Analytica Acta, v. 3, n. 10, p. 1-10, 2012. MOHANTY, S. P.; KOUGIANOS, E. Biosensors: a tutorial review. Leee Potentials, v. 25, n. 2, p. 35-40, 2006. SIDDIQUI, M. R.; ALOTHMAN, Z. A.; RAHMAN, N. Analytical techniques in pharmaceutical analysis: A review. Arabian journal of chemistry, v. 10, p. S1409-S1421, 2017. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8º edição Norte-A- mericana. Thompson Learning: São Paulo, 2006. VISWANATHAN, P.; MURALIDARAN, Y.; RAGAVAN, G. Challenges in oral drug delivery: a nano-based strategy to overcome. In: Nanostructures for Oral Medicine. Elsevier: Ams- terdam, 2017. YOO, E. H.; LEE, S. Y. Glucose biosensors: an overview of use in clinical practice. Sensors, v. 10, n. 5, p. 4558-4576, 2010. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS UNIDADE 2 Técnicas experimentais da análise qualitativa inorgânica Olá, Você está na unidade Técnicas Experimentais da Análise Qualitativa Inorgânica. Conheça aqui os princípios teóricos da análise qualitativa aplicada na identificação de compostos inorgânicos, materiais e procedimentos adotados nestas análises e novas tecnologias utilizadas para detectar uma vasta gama de analitos inorgânicos. Aprenda conceitos-chave como escalas de análises qualitativas, operações semimicroe microanalíticas, reações por via seca, reações por via úmida e como observar fenômenos associados às reações químicas, como a precipitação, sublimação, mudanças de cor e liberação de gases. Bons estudos! Introdução 35 1 TÉCNICAS QUALITATIVAS EM ANÁLISES INORGÂNICAS Segundo Pereira (20107), a química analítica é a área de química que estuda os fundamentos teóricos e práticos das análises químicas. Svehla (1996) enfatiza que o objetivo da análise química é estabelecer a composição de substâncias que ocorrem naturalmente ou daquelas produzidas artificialmente. Isso geralmente é feito em duas etapas distintas. Na primeira, a análise qualitativa é usada para identificar os componentes da amostra. A segunda etapa consiste em determinar as quantidades relativas destes componentes, denominada análise quantitativa. As análises qualitativas fornecem importantes informações e aplicação em diferentes áreas. Alexéev (1982) sugere que as análises qualitativas fornecem um conjunto de métodos de investigação de substâncias, sendo de grande valor para disciplinas afins da química, como geologia, medicina, agronomia, fisiologia, microbiologia e outras. Segundo Ribeiro et al. (2012) os contaminantes inorgânicos têm ganhado visibilidade cada vez maior nos dias atuais, principalmente devido as recentes publicações descrevendo o impacto ambiental proveniente da contaminação por estas substâncias. Estes compostos podem ocorrer naturalmente ou podem ter fontes antropogênicas. A mudança dos padrões dos metais pesados e compostos nitrogenados nos corpos hídricos tem impactos significativos na saúde humana e na biota aquática (RIBEIRO et al., 2012). A figura 1 apresenta uma pesquisadora recolhendo uma amostra de água para uma posterior análise Figura 1 - Pesquisadora recolhendo uma amostra de água para análises Fonte: Ivan Chudakov, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Scapin et al. (2002) descreve que a presença de alguns metais e outras substancias inorgânicas no solo tem despertado grande preocupação da comunidade cientifica com relação à influência dessas espécies na vida animal e vegetal. As análises qualitativas da água e do solo podem fornecer informações de grande impacto para confirmar e monitorar a presença de metais e eletrólitos em testes rápidos e confiáveis. A figura 1 apresenta uma pesquisadora recolhendo uma amostra de água para avaliar a presença de contaminantes inorgânicos. 36 Calefi (2010) enfatiza que, de forma geral, a parte teórica das análises qualitativas inclui conhecimentos de equilíbrio químico, envolvendo reações ácido-base, complexação, precipitação e óxido-redução. Já a parte experimental faz uso de diferentes estratégias para separar e isolar cátions e ânions, baseado nas características químicas destas espécies. As reações observadas na análise qualitativa podem ocorrer em diferentes escalas. Alexéev (1982) descreve 4 escalas diferentes: • a macroanálise; • a microanálise; • a semimicroanálise; • a ultramicroanálise. A tabela 1 apresenta essas escalas de análise e suas principais características. Tabela 1 - Diferentes escalas de análises qualitativas Fonte: Alexéev (1982). De acordo com Vogel (1981), para análises de rotina por estudantes, a escolha da técnica se situa entre semimicro e macroanálise. Entre as vantagens de adotar as técnicas semimicro, segundo Vogel (1981), estão: • consumo reduzido de substância e economia no orçamento no laboratório; • maior velocidade de análise, economia no tempo de execução de várias operações; • eficiência de separação aumentada; • mais espaço economizado. 37 2 APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM SEMIMICROANÁLISE Segundo Svehla (1996), a semimicroanálise não difere muito da macroanálise. Na análise semimicro são tratados volumes da ordem de 1 ml, desta forma a escala do aparelho é reduzida. Manipular pequenos volumes pode ser mais simples do que trabalhar com grandes volumes e quantidades. As várias operações ocupam menos tempo e o consumo de produtos químicos e vidraria é reduzido substancialmente, esses dois fatores em específico são de grande importância quando o tempo e o dinheiro são limitados. Cuidado especial deve ser direcionado para que o aparelho e a bancada de trabalho estejam apropriadamente limpos. Utilize o QR Code para assistir ao vídeo: 2.1 Materiais utilizados em semimicroanálise Baccan (1988) indica que o equipamento mais utilizado nas análises semimicro são os tubos de ensaios, os tubos geralmente apresentam 10 cm de comprimento e 1 cm de diâmetro, no entanto em casos que requerem o tratamento especial de resíduos insolúveis pode ser recomendado tubos com diâmetro e comprimento superiores. A transferência de soluções de um tubo para o outro pode ser feita por meio de uma pipeta, que neste caso pode ser automática ou a tradicional. 38 De acordo com Vogel, pequenos tubos de ensaio de pirex podem ser usados em reações que não requisitem ebulição. Quando um precipitado deve ser separado por centrifugação, comumente é empregado um tubo de ensaio com fundo afunilado, conhecido como tubo de centrífuga, vários tamanhos estão disponíveis. Em casos de soluções que não se misturam facilmente, podem ser utilizados bastões de agitação. A figura 2 a seguir apresenta diferentes modelos de tubos de ensaios empregados na semimicroanálise qualitativa. Figura 2 - Tubos de ensaio de diferentes volumes e modelos Fonte: gloverk, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há tubos de ensaio com diferentes volumes e modelos. Os conta-gotas são amplamente utilizados para manipulação de líquidos em análises semimicro, são também denominados pipeta conta-gotas, existe uma grande variedade de conta gotas disponível comercialmente. De acordo com Vogel (1981), dois tipos de conta-gotas são comumente empregados nas análises semimicro, o conta-gotas de reagente, que é utilizado em frascos de reagentes de 30 a 60 mL de capacidade, e o conta-gotas capilar, que é longo o suficiente para atingir o fundo de um tubo de ensaio e para remover líquidos sobrenadantes dos tubos de ensaio e tubos de centrífugas. A figura 3 mostra um exemplo de conta-gotas de reagente e capilar. FIQUE DE OLHO As técnicas semimicro apresentam muitas vantagens, como redução de consumo de reagentes, economia de tempo e no orçamento. Segundo Dias et al. (2016), processos de semimicroanálise combinam vantagens dos métodos macro e micro e evitam desvantagens de ambos. Além disso, a produção reduzida de resíduos representa um menor impacto ambiental. 39 Figura 3 - Conta-gotas capilar (esquerda) e de reagente (direita) Fonte: lucadp, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há uma conta-gotas capilar maior e um menor para reagente. Svehla (1996, p. 24) descreve que antes do uso, os conta-gotas devem ser calibrados, ou seja, o volume da gota entregue deve ser conhecido. Este procedimento pode ser realizado introduzindo um pouco de água destilada no conta-gotas limpo, mergulhando a extremidade capilar em um pouco de água destilada em um copo e comprimindo e soltando o bulbo de borracha. Posteriormente, segurar o conta-gotas verticalmente sobre um cilindro de medição limpo e seco de 5 ml e pressione suavemente o bulbo de borracha e contar o número de gotas atingir a marca de 2 ml. É recomendado repetir a calibração até obter dois resultados que não diferem em mais de 2 gotas. Em seguida deve ser calculado o volume de uma única gota. Os operadores devem ter suas soluções armazenadas em pequenos frascos conta-gotas. De acordo com Vogel (1981), um frasco de reagente para análises semimicro pode ser construído inserindo um conta-gotas de reagente através de uma rolha de cortiça ou borracha que se encaixa em um frasco de 30 ou 60 ml. Frascos para descarte podem ser comprados e são pouco dispendiosos. Os frascos que comportam ácidos concentrados e outros líquidos corrosivos devem ser de materiais adequados para evitar problemas, neste caso são sugeridos os frascos conta- gotas T.K. Segundo Pereira(2010), em casos em que é necessário proceder com a separação de quantidade pequena de material, a centrifugação é o procedimento mais recomendado, uma vez que este procedimento é muito mais rápido que a filtração. Uma centrifuga submete um objeto a uma força, excessivamente, maior que a gravidade. Desta forma, o precipitado decantará consideravelmente mais rápido na centrifuga do que em um tubo colocado em uma estante. A figura 4 apresenta um modelo de centrífuga utilizado em semimicroanálise. 40 Figura 4 - Centrífuga tradicional de laboratórios de semimicroanálise Fonte: ArtPanupat, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há uma centrífuga tradicional utilizada em semimicroanálise. Conforme Vogel (1981), as vantagens da centrifugação incluem velocidade, concentração do precipitado em um pequeno volume, a lavagem pode ser realizada de forma rápida e eficiente, além de apresentar fácil manipulação de ácidos concentrados, bases e outros líquidos corrosivos. No entanto é importante adotar os procedimentos adequados e seguros, para garantir o funcionamento e reduzir riscos no laboratório. 2.2 Procedimentos adotados em semimicroanálise De acordo com Baccan (1988), os tubos de ensaio e materiais de vidro devem ser lavados, imediatamente, após o uso com uma solução aquosa de detergente e uma escova apropriada. Posteriormente, enxaguar em abundância e lavar com água destilada. Em casos em que o detergente não é suficiente para realizar a limpeza, é recomendado utilizar solventes químicos específicos. Na escala semimicro, os volumes dos líquidos são, geralmente, medidos em termos de gotas: 1 gota contém, aproximadamente, 0,05 mL. Na prática, o volume de uma gota varia com o tamanho da ponta da pipeta. Em casos, em que volumes precisos são requeridos, é recomendado calibrar a pipeta conta-gotas. Para a medida de quantidade de sólidos, poucas vezes a balança é utilizada, refere-se à uma quantidade “de ponta de espátula”, que corresponde a aproximadamente 0,15 a 0,20 gramas da substância sólida. Em muitos casos, é necessário aquecer soluções após serem misturadas. Conforme Svehla (1996), o aquecimento de soluções em tubos de ensaio deve ser realizado com cuidado, considerando que pode haver perda de solução por meio do aquecimento abrupto da solução. Além disso, os respingos de soluções quentes ou perigosas podem, frequentemente, levar a queimaduras graves. Observações semelhantes se aplicam aos tubos de ensaio semimicro. É sugerido não colocar o tubo diretamente sobre a chama, mas sim em proximidade, retirando-se da chama periodicamente e agitando suavemente. A boca do tubo de ensaio deve ser apontada 41 para longe de outras pessoas próximas (SVEHLA, 1996). Pereira (2010) enfatiza que as soluções em cápsulas podem ser aquecidas diretamente sobre a chama com tela de amianto ou em chapas de aquecimento. Isto não é satisfatório para soluções contidas em tubos de ensaio por causa da tendência em formar bolhas de vapor no fundo e expelir a solução à medida que o volume se expande. Baccan (1988) descreve que, em casos de reações que requerem um aquecimento mais brando e prolongado, deve-se realizar o procedimento em banho-maria, que pode ser preparado em um béquer de 250 mL de capacidade. Segundo Vogel (1981), ao utilizar uma centrifuga manual devem ser colocados pelo menos 2 tubos de ensaio, com peso e tamanhos aproximados. Se a amostra apresentar apenas um tubo de ensaio, deve ser preparado um tubo de balanceamento, que deve apresentar características semelhantes ao tubo contendo a amostra. Os tubos devem ser colocados em posição diametralmente oposta na centrifuga. Para remover o sobrenadante líquido, pode ser utilizado o conta-gotas capilar. O tubo deve ser mantido em ângulo inclinado e o líquido liberado gradativamente e lentamente, tomando cuidado para que a ponta do conta-gotas toque o precipitado. A solução presente no conta-gotas deve ser límpida. Svehla (1996) enfatiza que é essencial lavar todos os precipitados para remover a pequena quantidade de solução presente no precipitado. Se este procedimento não for realizado, o precipitado poderá ser contaminado por íons presentes no sobrenadante. É sugerido lavar o precipitado pelo menos duas vezes. O líquido de lavagem deve ser um solvente que não dissolve o precipitado, mas dilui a quantidade de licor mãe que o adere. O líquido de lavagem é, geralmente, água, mas pode ser água contendo uma pequena quantidade do precipitante (efeito de íon comum) ou uma solução diluída de um eletrólito (como um sal de amônio). A lavagem pode ser feita utilizando uma pisseta (Figura 5a), que é um instrumento utilizado para lavagens de materiais e utensílios do laboratório. O precipitado pode ser transferido pelo uso de pequenas espátulas (Figura 5b). Esta operação é geralmente difícil, no entanto, são muito poucos casos em microanálises que têm a necessidade de transferir precipitados (SVEHLA, 1996). 42 Figura 5 - Imagem ilustrativa de uma pisseta (esquerda) e uma espátula (direita) Fonte: cristianotavaresv; Udomsak_Pix, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há pisseta e uma espátula usados para transferir um precipitado. Baccan (1988) enfatiza que, durante o teste de acidez do meio, nunca se deve mergulhar o papel indicador na solução a ser testada, pois o indicador pode contaminar a solução. Em casos em que existe pouca solução, indica-se mergulhar uma barra de vidro na solução, retirá-la cuidadosamente e colocar no papel indicador, tendo cuidado para não encostar a barra de vidro nas paredes internas do tubo, visto que pode existir algum ácido ou base livre, que pode resultar em um resultado incorreto do pH da solução. A figura a seguir demonstra a forma apropriada de medir o pH de uma solução. Figura 6 - Teste de pH usando baixos volumes de solução Fonte: guruXOX, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há uma pessoa fazendo um teste pH. 3 APARELHAGEM E OPERAÇÕES EM MICROANÁLISE Os cientistas e pesquisadores têm realizado, constantemente, testes analíticos que usam 43 testes únicos realizados em gotas de solução em papel de filtro ou em superfícies impermeáveis. Um exemplo familiar é o uso de papéis indicadores para detectar rapidamente a presença de íons hidrogênio ou hidroxila de uma solução. Da mesma forma, o ponto final de certas reações usadas na análise titrimétrica, ou em eletrodeposição, pode ser estabelecido removendo uma gota da solução de teste e colocando-a em contato com um reagente adequado em papel de filtro, em um vidro de relógio ou em um prato de porcelana (FEIGL; ANGER, 2012). Segundo Vogel (1988), na microanálise, as quantidades correspondentes são da ordem de 5 mg e 0,1 mL. A técnica também é conhecida como análise por miligrama e serve para indicar a ordem do peso da amostra empregada. Algumas técnicas específicas em microanalítica podem fazer uso de um microscópio. As pequenas quantidades de material obtidas após as separações sistemáticas podem ser detectadas pela análise de toque, que consiste em utilizar gotas de solução e frações de miligramas de sólidos. A análise de toque foi desenvolvida como resultado de pesquisas de diferentes pesquisadores (VOGEL, 1988, p. 194). De acordo Philp e Shanlin (2018), a microanálise começou a se estabelecer no início do século XIX como um campo da química que exigia pequenas quantidades de material para desenvolver uma mudança de cor, formação de precipitado ou evolução de gases com compostos específicos. As primeiras descobertas incluíram a reação de cor azul entre amido e iodo e várias reações químicas com venenos. No século XX, esse campo cresceu significativamente à medida que as pessoas logo perceberam o benefício da microanálise sobre a macroanálise devido à sua precisão e rapidez. Um antepassado da análise de toque, Fritz Feigl, produziu um trabalho importante durante esse período, introduzindo novas metodologias para caracterizar espécies químicas inorgânicas usando reagentes orgânicospara criar produtos com cores intensas e também introduzindo os conceitos de especificidade, seletividade e sensibilidade. Tornou-se habitual falar de reações de toque, mais corretamente, análise de toque, quando em um teste químico pelo método úmido, pelo menos um reagente, geralmente o material que está sendo detectado ou identificado, é usado na forma de gota de uma solução. FIQUE DE OLHO O tipo mais comum de análise de toque consiste em reunir gotas da amostra e a solução reagente em substratos porosos, como papel de filtro, placas pontuais e outros. Outra versão emprega um dos reagentes na forma sólida, um pouco do material em estudo é manchado com uma gota de uma solução de reagente adequada ou uma gota da solução de teste é colocada em contato com um reagente sólido. 44 Os principais principios das análises de toque incluem usar reações com elevadas reatividade e sensibilidade, sempre buscando aumentar a sensibilidade e a confiabilidade (FEIGL; ANGER, 2012). 3.1 Materiais e procedimentos adotados em microanálise De acordo com Svehla (1996), na microanálise, os tubos de microcentrífuga - com capacidade de 0,5 a 2 mL -substituem os tubos de ensaio, provetas e frascos na maioria das operações. As soluções são separadas dos precipitados por centrifugação. As centrífugas semimicro podem ser manuais ou elétricas. Estão disponíveis adaptadores para acomodar tubos de microcentrífuga com extremidades abertas estreitas. A figura a seguir apresenta um tubo de microcentrífuga e uma microcentrífuga,respectivamente. Figura 7 - Tubo de microcentrifuga e uma microcentrifuga em um laboratório de análise Fonte: damerau; smereka, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há um tubo de microcentrífura e uma microcentrífuga. Segundo Vogel (1981), as precipitações são, geralmente, conduzidas em tubos de microcentrífuga. Após centrifugação, o precipitado fica no fundo e o sobrenadante é recolhido utilizando um conta-gotas capilar ou uma pipeta capilar de transferência. A transferência de precipitados é relativamente rara em microanálise qualitativa. O aquecimento de soluções deve ser feito em um suporte adequado, quando são requeridas temperaturas elevadas, o líquido deve ser transferido para um microbéquer ou microcadinho. Os tubos de microcentrífuga devem ser limpos de forma adequada. Para isto, é recomendado encher os tubos com água e esvaziá-lo por sucções. Posteriormente, enxaguar o tubo com água em abundância (VOGEL, 1981). Svehla (1996) descreve que a remoção e adição de gotas de soluções de teste e reagentes é mais simples usando tubos de vidro com cerca de 20 cm de comprimento e 3 mm de diâmetro externo. As gotas destes tubos têm um volume aproximado de 0,05 ml. O conta-gotas capilar também pode ser empregado. Micropipetas em polietileno com elástico também são adequados. 45 A figura a seguir apresenta uma micropipeta. Figura 8 - Pesquisadora utilizando uma micropipeta e tubos de microcentrífuga Fonte: Sirirat, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há uma pesquisadora utilizando uma micropipeta. Conforme Vogel (1981), a digestão de amostras sólidas com ácido ou solvente pode ser realizada em pequenos cadinhos aquecidos em uma placa de metal, ou em um banho de ar. As análises de toque podem ser realizadas de várias maneiras, como em placa de toque, em um microcadinho, tubos de ensaio, tubo de centrifugação ou em papel de filtro. As reações gasosas são realizadas em aparelhos especiais. As placas spot comerciais são feitas de porcelana ou plástico esmaltado e, geralmente, contêm de 6 a 12 depressões de tamanho igual, que contêm 0,5 a 1 ml de líquido. Utilize o QR Code para assistir ao vídeo: 46 4 REAÇÕES POR VIA SECA Svehla (1996) descreve que estão disponíveis vários testes úteis realizados a seco. Neste caso, as amostras apresentam-se na sua forma sólida. As informações são obtidas em um período comparativamente curto e fornecem uma pista para a presença ou ausência de certas substâncias, reduzindo as etapas e consumo de reagentes em uma posterior análise úmida. Durante o aquecimento, a substância é colocada em um compartimento adequado e submetida ao aquecimento. Podem ser observados alguns fenômenos comuns, como a sublimação, fusão, decomposição, liberação de gás e mudança de cor. A tabela a seguir apresenta a descrição dos principais processos observados em testes a seco. Tabela 2 - Fenômenos observados em testes de via seca Fonte: Svehla (1996, p. 4). Segundo Alexeev (1982), a grande maioria das reações por via seca são realizadas a altas temperaturas. Entre as reações via seca se destacam o teste de chama, reações de formação de pérolas coradas de bórax e o método da trituração. Pereira (2010) também menciona que podem ser usadas como reações via seca a fusão alcalina e ácida. Um exemplo clássico de método para análise via seca é o teste da chama. Baccan (1988) descreve que o teste da chama se baseia no fato de que, quando é fornecida quantidade de energia suficiente ao átomo de um determinado elemento químico, os elétrons na camada de valência absorvem essa energia passando para um nível de energia superior, produzindo um estado excitado. Ao retornar ao estado inicial, o elétron emite uma quantidade de energia na forma de radiação, cujo comprimento de onda é característico do elemento e da mudança do nível eletrônico de energia. Desta forma, a cor emitida por uma substância no teste de chama é utilizada para identificar o elemento em análise. A figura abaixo apresenta a demonstração de um teste de chama. 47 Figura 9 - Demonstração de um teste de chama Fonte: Khamkhlai Thanet, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há uma pessoa fazendo um teste de chama. De acordo com Vogel (1981), sais de certos metais são volatilizados em uma chama de Bunsen e conferem cores características à chama. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis e são preparados in situ, misturando o composto com um pouco de ácido clorídrico concentrado antes de realizar os testes. O teste de chama é realizado utilizando um fio fino de platina limpo, com cerca de 5 cm de comprimento e 0,03-0,05 mm de diâmetro. O fio é mergulhado em ácido clorídrico concentrado e, posteriormente, é adicionada a substância investigada em pequenas quantidades. A amostra pode ser introduzida nas zonas redutora, oxidante e de fusão da chama. Substâncias menos voláteis por exemplo, são aquecidas na zona de fusão. As cores transmitidas à chama por sais de metais diferentes podem ser observadas na tabela a seguir. Tabela 3 - Cores obtidas no teste de chama para diferentes sais Fonte: Svehla (1996, p. 7). 48 5 REAÇÕES POR VIA ÚMIDA De acordo com Alexeev (1982), grande maioria das reações observadas em análises qualitativas são realizadas por via úmida, isto significa que as reações neste caso ocorrem em solução. A primeira etapa consiste em dissolver a substância a ser investigada em meio aquoso ou em ácidos. As reações na análise qualitativa devem promover transformações facilmente identificáveis que possibilitem confirmar que a reação correspondente ocorreu. Alexeev (1982) descreve que os efeitos mais comuns são formação de precipitado, mudança na cor da solução e liberação de um gás. As reações 1, 2 e 3 apresentam a formação de precipitados de hidróxido de cobre, de hidróxido de ferro (III) e de hidróxido de ferro (II) a partir destes íons em solução e uma solução de hidróxido de sódio. Reação 1 Cu2+(aq) + 2OH-(aq) → Cu(OH)2 (s) ↓ Reação 2 Fe2+(aq) + OH-(aq) → Fe(OH)2 (s) ↓ Reação 3 Fe3+(aq) + 3OH-(aq) → Fe(OH)3 (s) ↓ A figura abaixo apresenta três tubos de ensaio contendo, respectivamente, os precipitados descritos nas reações 1, 2 e 3 respectivamente. Figura 10 - Reações de precipitação de íons Cu2+, Fe2+ e Fe3+ em solução contendo NaOH(aq) Fonte: Mia Garrett, Shutterstock, 2020. #PraCegoVer: Na imagem, há 3 tubos de ensaio com reações de precipitação.Segundo Svehla (1996), ao estudar as reações dos íons, é importante proceder com o uso adequado de técnicas experimentais, como pesagem, preparo de soluções, filtração, centrifugação e separação de precipitado, entre outros. As reações podem ser estudadas tanto em escala macro quanto semimicro. 49 6 TÉCNICAS INSTRUMENTAIS EM ANÁLISES QUÍMICAS A química analítica e a análise instrumental são áreas dedicadas a uma avaliação seletiva de informações. Os métodos instrumentais em que as reações químicas podem ter um papel importante são muitos, como, por exemplo, nas determinações calorimétricas, potenciométricas, condutométricas. Atualmente, tem-se desenvolvido diferentes instrumentos de medição e registro. Nos métodos instrumentais, as funções analíticas compreendem parâmetros específicos do método que dependem muito das condições de trabalho. A correspondência entre a propriedade física e físico-química medida e a proporção ou concentração de um composto em um sistema não é estabelecida diretamente, como no caso de métodos de análise química, eles são determinados usando uma curva de calibração (BUTNARIU, 2018). A tabela a seguir apresenta uma breve descrição das principais técnicas instrumentais de análise, incluindo suas vantagens e desvantagens. FIQUE DE OLHO O estudo qualitativo de espécies inorgânicas requer conhecimento sobre segurança e cuidados no laboratório, uso de boas práticas experimentais e atenção quando manusear reagentes tóxicos. Debacher et al. (2008) enfatiza que o trabalho em laboratório deve ser responsável, evitando atitudes que possam acarretar acidentes e possíveis danos para si e para os demais, sendo importante adotar sempre uma atitude cuidadosa e metódica. 50 Tabela 4 - Técnicas instrumentais de análise e suas características Fonte: Djingova e Kuleff (2000, p. 150). De acordo com Gomes (2015), os instrumentos de análise química devem converter informações sobre características de um determinado analito em informações que possam interpretadas. Os princípios de funcionamento destes instrumentos são baseados em estimular a amostra de forma a produzir uma resposta do sistema em estudo. Atualmente, existem variados instrumentos capazes de fornecer informações qualitativas e quantitativas sobre a composição e estrutura da matéria. 51 Utilize o QR Code para assistir ao vídeo: 52 Nesta unidade, você teve a oportunidade de: • conhecer técnicas de análise qualitativa aplicada na identificação de compostos inorgânicos; • reconhecer diferentes escalas de análises e suas principais operações; • identificar os equipamentos e procedimentos empregados em microanálises e semi- microanálises; • caracterizar reações por via seca e estudar exemplos; • caracterizar reações por via úmida; • conhecer diferentes técnicas instrumentais de análise, suas vantagens e desvanta- gens. PARA RESUMIR ALEXÉEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva, 1982. BACCAN, N. et al. Introdução à semimicroanálise qualitativa. 2. ed. Campinas: Editora da Unicamp, 1988. CALEFI, R. M. O ensino de química analítica qualitativa na graduação: sua importância e metodologias adotadas. 80p. Dissertação (Mestrado). Universidade de São Paulo, São Carlos, 2010. DEBACHER, N. A.; SPINELLI, A.; NASCIMENTO, M. G. Manual de regras básicas de segurança para laboratórios de química. Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis, 2008. Disponível em: https://analiticaqmcresiduos.paginas.ufsc.br/ files/2014/07/Manual_Seguranca_UFSC.pdf. Acesso em: 5 dez. 2019. DIAS, S. L. P. et al. Análise qualitativa em escala semimicro. Porto Alegre: Bookman Editora, 2016. DJINGOVA, R.; KULEFF, I. Instrumental techniques for trace analysis. In: Trace metals in the Environment. v. 4, p. 137-185. Kidlington: Elsevier, 2000. FEIGL, F.; ANGER, V. Spot tests in inorganic analysis. 6 ed. Amsterdam: Elsevier, 2012. GOMES, P. B. Caracterização de materiais: uma abordagem das possibilidades de algumas técnicas instrumentais. 35p. Monografia (Graduação em Química) - Universidade Federal de São João del-Rei, São João del-Rei, 2015. PEREIRA, F. Qualitative analytical chemistry theoretical-practical manual (in portuguese). Química analítica qualitativa manual teórico-prático. Instituto Federal de Pernanbuco, Campus Ipojuca, Recife, 1 mar. 2010. Disponível em: https://www.researchgate. net/publication/312016522_QUALITATIVE_ANALYTICAL_CHEMISTRY_THEORETICAL- PRACTICAL_MANUAL_in_portuguese_QUIMICA_ANALITICA_QUALITATIVA_MANUAL_ TEORICO-PRATICO. Acesso em: 16 jan. 2020. PHILP, M.; FU, S. A review of chemical ‘spot’tests: A presumptive illicit drug identification technique. Drug testing and analysis, v. 10, n. 1, p. 95-108, 2018. RIBEIRO, E. V. et al. Metais pesados e qualidade da água do rio São Francisco no segmento entre Três Marias e Pirapora-mg: Índice de contaminação. Revista Geonomos, v. 20, n. 1, 2012. SCAPIN, M. A. et al. Determinação de metais tóxicos em argilominerais por espectrometria REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS de fluorescencia de raios X (WDXRFS). Revista brasileira de pesquisa e desenvolvimento, v. 4, n. 3, p. 1007-1014, 2002. SVEHLA, G. Vogel’s qualitative inorganic analysis. 7 ed. New York: Longman scientific & technical, 1996. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. São Paulo: Mestre jou, 1981. UNIDADE 3 Reações dos cátions Olá, Você está na unidade Reações dos cátions. Conheça aqui os princípios teóricos da análise qualitativa aplicada na identificação de cátions metálicos, verificando diferentes estratégias para separar e isolar cátions de acordo com as características químicas e tratamento com diferentes reagentes. Aprenda conceitos-chave como análise sistemática e fracionada, aplicações de reações por via úmida, observação de fenômenos associados às reações químicas. Conheça a classificação analítica de cátions em grupos e quais os procedimentos práticos utilizados na identificação, separação e na precipitação seletiva destas espécies. Bons estudos! Introdução 57 1 CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA E NOMENCLATURA DOS ÍONS Segundo Atkins e Jones (2006) os elementos metálicos formam tipicamente cátions, enquanto os elementos não-metálicos formam tipicamente ânions. As cargas dos íons monoatômicos estão relacionadas ao grupo que pertencem na tabela periódica. O nome de um cátion monoatômico é o nome do elemento que o formou, procedido da palavra íon. Quando o elemento pode formar mais que um tipo de cátion, como os íons Fe2+ e Fe3+, utiliza-se o número de oxidação em algoritmos romanos para distingui-los. A seguir podem ser observados alguns exemplos. Na+ → íon sódio Fe2+ → íon ferro II Fe3+ → íon ferro III De acordo com Atkins e Jones (2006) o nome dos ânions monoatômicos é formado pela adição do sufixo -eto à primeira parte do nome, procedido pela palavra íon, como exemplificado a seguir. Cl- → íon cloreto F- → íon fluoreto Br- → íon brometo Atkins e Jones (2006) enfatizam que íons poliatômicos que incluem os oxoânions, caso exista apenas um oxoânion de um elemento, seu nome é formado pela adição do sufixo -ato à raiz do nome do elemento. Em casos de elementos que podem formar dois tipos de oxoânions, com diferentes números de átomos de oxigênio é necessário distingui-los. Nesses casos o composto com maior número de átomos de oxigênio recebe o sufixo -ato, enquanto que o composto com menos átomos de oxigênio recebe o sufixo -ito. Exemplos podem ser observados a seguir. CO32- → íon carbonato NO3- → íon nitrito NO2- → íon nitrato 58 Quadro 1 - Ânions comuns na análise qualitativa Fonte: ATKINS e JONES, 2006, p. 53. #PraCegoVer: a tabela apresenta a fórmula química e o nome dos principais ânions. De acordo com Pereira (2010) as análises funcional e sistemática de uma solução devem ser iniciadas por ensaios preliminares, posteriormente ensaios para identificar ânions e cátions presentes. A identificação pode ser feita pelo uso de reagentes específicos,
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