RELATORIO 5 - ANALEXP II

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO 
Universidade Federal do Rio de Janeiro
Disciplina: Química Analítica Farmacêutica II – IQA234
Professora: 
Aluno(a): Leny 
DRE:
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Data da entrega do relatório: 
Relatório nº 05
VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO: PERMANGANIMETRIA
 (ANÁLISE DA ÁGUA OXIGENADA)
I. Introdução
Uma volumetria de oxidação-redução baseia-se em reações em que há transferência total ou parcial de elétrons entre as espécies oxidante e redutora. Oxidante é toda a espécie capaz de captar elétrons e redutor toda a espécie capaz de os ceder. Uma partícula oxidante pode ser titulada por uma partícula redutora ou vice-versa. A volumetria REDOX pode ser dividida em 2 categorias, os métodos oxidimétricos onde o reagente titulante é um agente oxidante, como por exemplo KMnO4 e os métodos redutimétricos, o qual o reagente titulante é um agente redutor, por exemplo S2O3-2. Como métodos oxidimétricos temos a permanganimetria (titulante – solução de KMnO4), dicrometometria (titulante – solução de K2Cr2O7) e métodos com iodo (iodo como agente oxidante = iodimetria e iodo como agente redutor = iodometria).
O ponto de equivalência destas titulações é alcançado quando o oxidante e o redutor estiverem nas proporções estequiométricas. De forma a satisfazer este requisito, as tendências, tanto do redutor para a ceder os elétrons como do oxidante para os aceitar, devem ser suficientemente elevadas e traduzem-se, quantitativamente, pelo designado potencial-padrão (Eº).
As titulações de oxidação-redução requerem, normalmente, um indicador que adquira cores substancialmente distintas na forma oxidada e na forma reduzida. No ponto de equivalência ou na sua vizinhança, ocorre uma mudança distinta na cor do indicador, de tal maneira que o ponto final é perfeitamente identificado.
O íon permanganato, MnO4-, tem grande aplicação na volumetria redox, por ser um oxidante muito forte e dispensar o uso de indicadores (autoindicador), exceto em caso de soluções muito diluídas. Isto porque além de possuir alto potencial redox padrão, pode ser usado tanto em meio ácido quanto em meio alcalino, formando diferentes produtos nessas reações, Mn+2 e MnO2, respectivamente. O principal inconveniente da utilização do MnO4- em volumetria de oxirredução é não ser um padrão primário, o que acarreta a necessidade de ser padronizado com grande frequência por vários motivos, como se decompor muito facilmente por ação da luz, por ação do calor, temperaturas muito altas favorecem a decomposição desse íon, por ação de substâncias redutoras, muitas delas provenientes da água, o que inclui microorganismos,
que ocorrem mesmo em águas destiladas e por ação do oxigênio do ar.
Um dos métodos mais usados para padronização do permanganato é a reação com oxalato de sódio ou ácido oxálico, por este último ser um padrão primário puro e barato. Outra razão é que o oxalato forma compostos insolúveis com vários metais.
Uma das aplicações muito comum da permanganimetria é a análise de água oxigenada. Para tanto, é necessário que se conheça mais detalhadamente a amostra. Trata-se do peróxido de hidrogênio, H2O2, vulgarmente conhecida como água oxigenada. Uma das características dos peróxidos, tratada aqui de uma maneira muito simplista, é o seu número de oxidação. Comercialmente, a concentração das soluções aquosas é expressa pelo número de volumes de oxigênio que 1 cm3 da solução fornece ao se decompor. A água oxigenada é muito utilizada para limpar pinturas a óleo, usada como alvejante de sedas, plumas, palhas, cabelos, marfim, dentes, etc., onde um alvejamento mais violento seria prejudicial e n medicina como antisséptico, por ter como produto de reação apenas água e oxigênio.
II. Objetivo
Determinar o teor de peróxido de hidrogênio em uma amostra de água oxigenada comercial.
III. Procedimento experimental
- A solução de KMnO4 foi preparada de forma a se obter concentração próxima de 0,02 M.
1. Padronização do KMnO4:
a. Com as informações obtidas no rótulo da solução de oxalato de sódio, calcular a concentração exata da solução.
b. Como a solução de permanganato é fotossensível, preparar primeiramente o erlenmeyer, transferindo
quantitativamente, 5,00 mL da solução padrão de oxalato de sódio para o mesmo.
c. Adicionar 2,5 mL de H2SO4 10 %.
d. Adicionar 50 mL de água destilada.
e. Juntar uma pequena porção de MnSO4 (sólido) e aquecer a solução à temperatura branda, inferior a 70 ºC. Lembrando que a partir de 60ºC começa a ficar difícil tocar no fundo do erlenmeyer.
f. Aferir a bureta com solução padronizada de KMnO4.
g. Repetir o procedimento até que sejam obtidos dois valores coincidentes Titular a princípio lentamente, depois um pouco mais rapidamente, sempre sem grandes agitações para evitar, ao máximo, a absorção de O2 do ar. A titulação será concluída quando a coloração rósea persistente ocorrer.
h. Fazer o ensaio em branco.
2. Preparo de 250 mL da amostra diluída (0,05 mol L-1) de água oxigenada:
A amostra a ser analisada é uma solução de água oxigenada 10 volumes, disponibilizada no comércio varejista.
Identificar minuciosamente a amostra, como por exemplo, concentração, marca, validade e condições
do frasco.
Sabe-se ainda que, a decomposição da água oxigenada segue a reação:
H2O2 H2O + 1⁄2 O2
Um mol de qualquer gás ocupa, nas CNTP, 22,4 litros. Levando-se em consideração a equação acima, observa-se que cada mol de H2O2 irá gerar 1⁄2 mol de O2, ou seja, serão gerados 11,2 litros de O2.
Dados: (MM. H2O2 = 34,02)
Correlacionando os dados:
A amostra é de uma solução de água oxigenada 10 volumes, portanto, cada 1 mL de H2O2 gerará
10 mL de O2. Se for tomado por base 1000 mL = 1 L de H2O2, será 10 L de O2.
34,02 g H2O2 ---------11,2 L O2 1 M
 x g H2O2 -----------10 L O2 y M (onde x e y são as incógnitas)
 Valor de x = 30,3750g, y = 0,8929 M
Apresentando a concentração da H2O2 em porcentagem tem-se 3,0375 g por 100 mL de solução
(aprox. 3 %). Estes são os valores teóricos do produto a ser analisado.
1) Diluir a amostra em balão volumétrico de 250 mL, considerando o fator de diluição.
2) O volume de amostra a ser diluída deverá ser tomado ou com pipeta volumétrica ou com bureta.
3) Não esquecer de aferir o balão volumétrico e homogeneizar a solução, após a diluição.
3. Titulação da Amostra DILUÍDA
a. Transferir quantitativamente, 10,00 mL de uma solução de amostra previamente diluída para um erlenmeyer.
b. Adicionar 1,00 mL de H2SO4 20 %.
c. Adicionar 20 mL de água destilada.
d. Aferir a bureta com solução padronizada de KMnO4.
e. Titular com o mínimo de agitação, até o aparecimento da cor rósea persistente.
.
IV. Resultados e Discussão
· Dados fornecidos:
Massa molar do peróxido de hidrogênio = 34,02 g/mol
Massa molar do permanganato de potássio= 158,00 g/mol
Massa molar do oxalato de sódio= 134,01 g/mol
Concentração da solução de oxalato de sódio = 6,8033 g/L
· Dados obtidos:
Padronização da solução de permanganato de potássio
Volume da alíquota da solução de oxalato de sódio usada na titulação para padronização da solução de permanganato de potássio (aproximadamente 0,02 mol/L) = 5,00 mL
Volume de KMnO₄ (titulante) gasto na bureta na 1ª titulação do oxalato de sódio= 4,90 mL
Volume de KMnO₄ (titulante) gasto na bureta na 2ª titulação do oxalato de sódio= 4,80 mL
Volume de KMnO₄ (titulante) gasto na bureta na 3ª titulação do oxalato de sódio= 4,80 mL
Volume de KMnO₄ (titulante) gasto na bureta na titulação do branco= 0,05 mL
Concentração da solução de oxalato de sódio = 0,05076 mol/L
Concentração da solução de permanganato de potássio = 0,02796 mol/L
M= 6,8033 g/ 134,01 x 1L = 0,05076 mol/L C2O42- Transformando em Molaridade
Vmédio = 3,63 mL
Ponto de Equivalência (P.E) 
5 nº mmoles MnO- = 2 nº mmoles C2O42-
5 X M MnO4 x 3,63 = 2 x 0,05076 x 5,00
18,15 M MnO4 = 0,5076
MMnO4 = 0,02796 mol/L
Titulação da amostra de água oxigenada
Volume da alíquota de água oxigenada original (10 volumes/ 3% p/v) para preparar 250,00 mL de solução 0,05 mol/L = 14,00 mL
Volume da alíquota da amostra diluídade água oxigenada usada na titulação = 10,00 mL
Volume de KMnO₄ (titulante) gasto na bureta na 1ª titulação da amostra diluída de água oxigenada = 9,10 mL
Volume de KMnO₄ (titulante) gasto na bureta na 2ª titulação da amostra diluída de água oxigenada = 9,10 mL
Volume de KMnO₄ (titulante) gasto na bureta na 3ª titulação da amostra diluída de água oxigenada = 9,00 mL
Concentração da amostra diluída de água oxigenada = 0,06332 mol/L
Concentração da amostra concentrada de água oxigenada = 0,7915 mol/L
Concentração da amostra concentrada de água oxigenada = 26,92683 g/L
Concentração da amostra concentrada de água oxigenada = 2,6927 % p/v 
Concentração da amostra concentrada de água oxigenada = 9 volumes
Fator de diluição - V= 14,00 mL V= 20,00 mL 
250,00/20,00 = 12,5
Vmédio = 9,06 mL
5 X 0,02796 x 9,06 = 2 M H2O2 dil x 10,00
M H2O2 dil. = 0,06332 mol /L
M H2O2 dil. = M H2O2 dil. x f diluição = 0,06332 x 12,5 = 0,7915 mol/L
M= m(g)/ MM x V (L) 0,7915 = m (g) /34,02 x 1 m = 26,92683 g/L
26,92683 g -------------- 1000 mL
 y ------------- 100 mL 
 y= 2,6927 %
11,2 volumes -----3,4 % p/v
 z ----- 2,7 % p/v 
 z= 9 volumes
V. Conclusões
Uma solução de peróxido de hidrogênio a 3 % corresponde aproximadamente a uma solução de 10 volumes, sendo assim é possível concluir que a água oxigenada comercial analisada ao apresentar 9 volumes está dentro do valor esperado.
VI. Referencias bibliográfica
· Pinto, M.L.C.C, Souza, R.M. Apostila Química Analítica Farmacêutica Experimental II, Departamento de Química Analítica, IQ, UFRJ, 2019, 87p.
· D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, S.R. Crouch, Fundamentos de Química Analítica, Thomson, 8 a ed., 2006.