Princípios analíticos farmacêuticos POSTAGEM 2 2023 UNIP

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FARMÁCIA 
 
PRINCÍPIOS ANALÍTICOS FARMACÊUTICOS (PAF) 
 
 
POSTAGEM 2 
ATIVIDADE 2 – RELATÓRIO FINAL 
 
 
NOME E RAs DOS INTEGRANTES DO GRUPO 
IDENIR IVETE BERTOTTI RA: 2231226 POLO: MEDIANEIRA 
LISÂNGELA CASTELLI VALDAMERI RA: 2220525 POLO: MEDIANEIRA 
DIOGO MACEDO AGUIAR LINO RA: 0611349 POLO: FOZ DO IGUAÇU 
DIEGO GODOY RAMIRE RA: 2323384 POLO: FOZ DO IGUAÇU 
 
 
 
UNIP-PARANÁ-PR 
 
2023 
 
 
 
1. RESUMO 
A calibração só ocorre pelo processo quantitativo e manuseio, verificando a 
balança a partir de um peso colocado. Durante a utilização do equipamento, no final 
da calibração, é gerado um tipo de certificado que compara a leitura com o peso 
colocado ou referência, uma forma de avaliar se o equipamento está adequado para 
o uso de calibração dentro das normas aplicadas pelo Inmetro. Vários laboratórios de 
calibração emitem um certificado para comprovar se a calibração teve sucesso com 
menos erros possíveis ou não, aguardando a aprovação do Inmetro. Pontos que 
devem ser levados em consideração antes da utilização do equipamento incluem 
salientar a importância da aferição, acompanhar o nível da balança e o 
comportamento dela na hora do uso da calibração, pois tudo isso diferencia no 
resultado final. 
 
Palavras chave: “calibração”, “balança analítica”, “inmetro, “normas”. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2. MATERIAL E MÉTODOS 
O principal objetivo do trabalho é apresentar as partes mais importantes sobre 
a calibração, os principais erros que são cometidos durante o manuseio do 
equipamento e a exigência qualificativa do profissional em determinadas áreas que 
trabalham com essas tecnologias. O Inmetro (Instituto Nacional de Metrologia, 
Qualidade e Tecnologia) optou por impor normas rígidas "obrigatórias" a serem 
seguidas, como a "Calibração Padrão Acreditado", para evitar erros graves na 
produção de um determinado produto, garantindo sua qualidade e validade nos 
principais laboratórios seguidos pelo Inmetro. Devemos nos atentar para a importância 
de uma boa calibração. 
 
 
 
 
 
 
(Figura 1) 
 
INFORMAÇÕES DO CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO (FIGURA 1): 
Certificado de Calibração Nº 001, Data da Calibração: 03/01/2022 (Laboratório 
Analítico). Endereço do laboratório: Rua da Saudade, nº 1000, XXX Equipamentos 
(www.xxxequipamentos.com), Contato: (00) 0102-0304. Identificação do Solicitante: 
MFE 21-20, Nº de Série: 12345. A temperatura do local em que foi realizado o 
experimento era de aproximadamente 25°C e umidade relativa do ar elevada. O 
fabricante da balança é XXX, Nº de Série (Faixa Nominal): 12345 (500 kg), 
temperatura à pressão de 1001hPa. Modelo 2020, Nº de Série e Valor de Divisão: 
12345 (0,5 kg). 
 
RESULTADOS ACREDITADOS: 
 O valor nominal para cada calibração, segundo o Inmetro, é: 
0,0/60,0/120,0/380,0/500,0. Não houve erros antes ou após o reajuste e a 
repetitividade é de 0,0. As incertezas expandidas são de +/- 0,5 e o fator de 
abrangência é de 2,00. A rastreabilidade é identificada pelo número dos pesos, seu 
valor e certificado de validade - Jogo A (20 quilogramas), M53518-15, com calibração 
realizada em dezembro de 2020. Os erros devem estar entre 0 e 500 gramas, o que 
significa que o erro máximo permitido é de +/- 1 se o peso estiver entre 0 e 500 
gramas. 
Os erros só ocorrem se estiverem fora das normas. Para evitar isso, é 
necessário realizar uma calibração/fiscalização geral na balança por uma empresa 
credenciada pelo Inmetro. Conforme o estado da balança, é gerado um laudo para 
que a empresa possa realizar os ajustes necessários. Por último, é realizada uma 
recalibração do equipamento para verificar se o ajuste foi suficiente para iniciar o uso 
ou não. Conforme o resultado de medições mostrado na figura abaixo, não foram 
 
 
 
necessários ajustes nem reajustes, o que significa que a balança estava bem 
conservada e em perfeito estado. 
O motivo claro da obrigatoriedade é evitar erros ou minimizar as incertezas e 
aperfeiçoar a imagem dos laboratórios que realmente são mais responsáveis e 
capacitados. 
 
MÉTRICAS ACERCA DA CALIBRAÇÃO: 
1. Excentricidade: Tem como base verificar se o equipamento "balança analítica" 
tem total capacidade de reproduzir x valores em toda a sua extensão. 
 
2. Fidelidade: É a diferença dos resultados obtidos pela balança durante várias 
pesagens do mesmo peso no laboratório. Esses resultados não podem se 
diferenciar do valor padrão ou acreditado pelo Inmetro, evitando ultrapassar o 
máximo permitido de erros sobre a carga. 
 
3. Sensibilidade mínima: Significa a colocação de um instrumento em equilíbrio 
com a carga adicionada com uma semelhança de erros máxima acreditada. 
Deslocando o órgão em menos de 1mm para outro instrumento da classe 2mm 
ou, com Max ≤ 30 kg; 5 mm para um instrumento da classe e, com Max > 30 
kg. Os ensaios da sensibilidade precisam ser efetuados com cargas adicionais, 
choque leve, com o objetivo de eliminar efeitos e limitar a mobilidade. Tanto o 
órgão indicador de deslocamento como o órgão indicador precisam ter a 
mesma espessura e distância entre eles, e também não devem exceder esta 
espessura. Entretanto, a distância considerável pode ser igual a 1mm, caso a 
espessura desses índices seja inferior ao valor 6.2.1.1 da proteção 31 desses 
cursores. As ajustagens das cavidades ou as massas calibradas precisam ter 
uma proteção. Cálculo da Sensibilidade: para determinar um nível de confiança 
das concentrações S=dy/dx. 
 
DESEMPENHO DAS MEDIÇÕES: 
Pontos 1, 2, 3, 4 e 5: não houve erros de indicação antes do ajuste nem depois 
dos ajustes, calibração acreditada. O desempenho pode gerar um erro ou não, isso 
 
 
 
varia na calibração do equipamento, mas caso ocorra, é calculado como a diferença 
entre o valor lido pela balança e a pesagem real, pregado pelo peso padrão. 
 
MÉTODOS DE CUIDADOS COM A BALANÇA: 
Corrija os erros ortográficos do texto: “Deve-se haver uma verificação 
intermediária do equipamento, como manuseio adequado, limpeza, guardar em locais 
limpos onde possa evitar contaminações, futuros arranhões e diminuir as chances de 
estragar o aparelho. Caso o aparelho apresente falhas na hora de realizar a 
verificação de um produto por três vezes seguidas, o recomendável é substituir o 
aparelho e levá-lo para a manutenção.” 
Diferenças permitidas entre resultados: Caso ocorra uma variação na 
calibração dos resultados, só não se deve ultrapassar os valores de pesagem 
permitidos. 
 
CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO (ITENS QUE SÃO EXIGIDOS PELO INMETRO): 
- Título; 
- Nome, endereço do laboratório e local onde foi realizada a calibração; 
- Identificação do final do documento; 
- Nome e informações de contato do cliente; 
- Método utilizado (adições, desvios ou exclusões em relação ao método, se 
necessário); 
- Informações do instrumento de calibração (identificação e, quando necessário, 
condição do item); 
- Data da calibração e da emissão do certificado; 
- Declaração de que os resultados se referem somente ao item calibrado; 
- Resultado da calibração (antes e depois de qualquer ajuste); 
- A incerteza de medição do resultado da calibração; 
- Condições do ambiente onde foi feita a calibração; 
- Evidência de rastreabilidade; 
 
 
 
- Identificação da pessoa que autoriza o relatório; 
- Quando os resultados forem de provedores externos, uma identificação clara sobre 
isso. 
Entretanto, para uma boa análise crítica de um certificado é necessário procurar 
por essas informações. Sem esses itens obrigatórios no certificado, não há confiança 
pelo Inmetro. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3. DESENVOLVIMENTO DO RELATÓRIO 
 A fim de se obter uma correta calibração dos equipamentos em um laboratório, 
torna-se necessário compreender alguns fatores de calibração. Os parâmetros de 
calibração presentes no certificado modelo são:erro, incerteza e fator de abrangência. 
 O erro de calibração é a diferença entre o valor medido pelo instrumento de 
medição e o valor verdadeiro da quantidade que está sendo medida. Esse parâmetro 
é importante para determinar a precisão do instrumento, ou seja, a sua capacidade de 
fornecer medidas confiáveis e consistentes. O erro de calibração pode ser influenciado 
por vários fatores, como a qualidade dos materiais utilizados na fabricação do 
instrumento, a habilidade do operador em utilizar o equipamento corretamente, entre 
outros. 
A incerteza de medição é uma medida da dispersão dos valores que podem ser 
razoavelmente atribuídos à grandeza em questão. Ela expressa a falta de 
conhecimento completo sobre o valor verdadeiro da grandeza e é geralmente 
expressa em termos de desvio padrão ou intervalo de confiança. A incerteza de 
medição é um parâmetro fundamental para avaliar a confiabilidade dos resultados de 
uma medição. Ela deve ser determinada para garantir que a precisão do instrumento 
seja suficiente para a aplicação desejada. 
O fator de abrangência é um multiplicador aplicado à incerteza padrão de 
medição para levar em conta a possibilidade de que a distribuição dos resultados da 
medição possa não ser normal. Ele é usado para aumentar a incerteza padrão a fim 
de garantir que a incerteza de medição seja suficientemente grande para cobrir todos 
os resultados possíveis. O fator de abrangência é utilizado em situações em que os 
resultados da medição podem ser influenciados por fatores imprevisíveis e não 
controláveis, como variações ambientais, interferências eletromagnéticas, entre 
outros. Com o uso do fator de abrangência, é possível garantir que a incerteza de 
medição seja adequada para a aplicação desejada e que os resultados da medição 
sejam confiáveis e precisos. 
 
A seguir segue a forma que deve ser feita a calibração e as equações 
matemáticas necessárias que permitem a realização do cálculo de cada parâmetro 
presente no certificado utilizado como modelo. 
1. Selecionar pesos padrão com rastreabilidade metrológica reconhecida 
internacionalmente e que cubram a faixa de medição da balança a ser calibrada. 
 
 
 
2. Realizar a calibração utilizando um procedimento validado, que atenda às 
normas técnicas estabelecidas pelo Inmetro. O procedimento deve ser documentado 
e incluir a identificação da balança, dos pesos padrão utilizados, da equipe 
responsável pela calibração e das condições ambientais. 
3. Realizar, no mínimo, 5 medições utilizando cada peso padrão, anotando os 
valores obtidos em um relatório de calibração. 
4. Calcular a média dos valores obtidos para cada peso padrão. 
5. Calcular o erro de calibração para cada peso padrão, subtraindo o valor 
verdadeiro do peso padrão pelo valor medido na balança. 
6. Calcular a incerteza de medição para cada peso padrão, considerando os 
desvios padrão das medições realizadas. 
7. Calcular o fator de abrangência, que é dado pela razão entre a incerteza 
expandida de medição e a incerteza padrão de medição. O fator de abrangência deve 
estar entre 1 e 2, para garantir a validade dos resultados obtidos. 
8. Avaliar os resultados obtidos em relação às tolerâncias estabelecidas pelo 
Inmetro ou por normas técnicas aplicáveis. 
9. Emitir um certificado de calibração que ateste a rastreabilidade dos 
resultados obtidos aos padrões internacionais de medição e inclua os resultados das 
medições, o erro de calibração, a incerteza de medição, o fator de abrangência e 
outras informações relevantes. 
 
É importante ressaltar que a calibração deve ser realizada por um laboratório 
acreditado pelo Inmetro ou por outro órgão regulador competente, que siga as normas 
e procedimentos técnicos estabelecidos. Além disso, a calibração deve ser realizada 
com uma frequência adequada, de acordo com as recomendações do Inmetro ou de 
outras normas técnicas aplicáveis, para garantir a confiabilidade e a precisão das 
medições realizadas pela balança analítica de laboratório. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
4. CONCLUSÃO 
A pesquisa tem como objetivo explicar termos importantes relacionados à 
calibração de equipamentos de laboratório, com foco na balança analítica. É 
fundamental entender que a calibração é diferente da aferição, que é apenas uma 
verificação do funcionamento do equipamento. Para realizar a calibração 
corretamente, é importante contar com pessoas qualificadas e experientes, que 
tenham conhecimento técnico e saibam interpretar dados estatísticos. Também é 
necessário seguir as normas estabelecidas pelos órgãos reguladores, como o 
Inmetro, e documentar a calibração em um certificado que ateste a rastreabilidade dos 
resultados aos padrões internacionais de medição. A interpretação dos resultados 
obtidos deve levar em consideração o erro de calibração, a incerteza de medição e o 
fator de abrangência. A calibração de balanças analíticas é uma tarefa complexa e 
crucial para garantir a precisão e confiabilidade das medições em laboratórios. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5. REFERÊNCIAS 
VERIFICAÇÃO INTERMEDIÁRIA DAS BALANÇAS UTILIZADAS POR 
LABORATÓRIOS QUE REALIZAM ENSAIOS QUÍMICOS E BIOLÓGICOS. 
Disponível em: 
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/docs/p9_verificacaointermediariabalancas
_anacristina.pdf. Acesso em: 29 abril de 2023. 
 
http://www.inmetro.gov.br/rtac/pdf/rtac000180.pdf 
 
http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/labRBLE.asp 
 
https://www.knwaagen.com.br/o-que-avaliar-em-um-certificado-de-calibracao-
descubra-aqui/ 
 
https://accmetrologia.com.br/certificados/certificado-inmetro-rbc/ 
 
 
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/docs/p9_verificacaointermediariabalancas_anacristina.pdf
http://www.inmetro.gov.br/credenciamento/docs/p9_verificacaointermediariabalancas_anacristina.pdf
http://www.inmetro.gov.br/rtac/pdf/rtac000180.pdf
http://www.inmetro.gov.br/laboratorios/labRBLE.asp
https://www.knwaagen.com.br/o-que-avaliar-em-um-certificado-de-calibracao-descubra-aqui/
https://www.knwaagen.com.br/o-que-avaliar-em-um-certificado-de-calibracao-descubra-aqui/
https://accmetrologia.com.br/certificados/certificado-inmetro-rbc/