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Profa. Dra. Daniela Cristina de Medeiros Araújo
CONTROLE DE 
QUALIDADE E GESTÃO 
NA INDÚSTRIA 
FARMACÊUTICA
UNIDADE II
ENSAIOS DE QUALIDADE PARA FORMAS 
FARMACÊUTICAS LÍQUIDAS E SEMISSÓLIDAS E 
METODOLOGIAS ANALÍTICAS
Introdução
Nesta aula, iremos abordar a primeira parte das metodologias
analíticas utilizadas nos testes de controle de qualidade de medicamentos.
As metodologias analíticas descritas na farmacopeia brasileira
podem ser divididas em métodos químicos, métodos cromatográficos,
métodos espectrofotométricos e métodos espectrométricos.
METODOLOGIAS ANALÍTICAS – PARTE 1
• MÉTODOS QUÍMICOS
Os métodos químicos são utilizados, principalmente, para
doseamento, identificação e determinação de pureza.
Os métodos químicos mais utilizados no controle de qualidade de
fármacos e medicamentos são a titulação e a determinação de metais
pesados, além dos ensaios-limite para impurezas (cloretos, sulfatos,
Ferro, Cálcio, Magnésio etc.).
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Métodos químicos
• Volumetria
A volumetria consiste em um processo de análise quantitativa
relacionada à adição gradativa de certo volume de uma substância (cuja
concentração é conhecida) sobre outra (o objeto da análise), até que a
reação se complete.
Exemplo: titulação.
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Métodos químicos
• Determinação de metais pesados
Consiste na formação de partículas sólidas dos sulfetos de metais
pesados em suspensão e posterior comparação visual da intensidade da cor
nas preparações amostra e padrão em tubo de Nessler.
O ensaio é semiquantitativo e possibilita inferir se a amostra passa ou
não no teste, representando o somatório da concentração dos elementos
contaminantes na amostra.
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Métodos cromatográficos
• A cromatografia é um processo físico-químico, utilizado para a
separação dos componentes de uma mistura, realizada por
meio da distribuição dos componentes em duas fases que estão
em contato íntimo: fase estacionária (FE) e fase móvel (FM).
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Métodos cromatográficos
• Cromatografia em camada delgada
Na cromatografia em camada delgada (CCD), a separação dos
compostos ocorre pela migração diferencial deles sobre uma fase
estacionária: sílica, alumina, celulose ou poliamida, fixada em um suporte
plano.
A fase móvel, composta por um solvente ou mistura de solventes, é
colocada no interior de uma cuba cromatográfica, normalmente de vidro,
permanecendo vedada.
A placa cromatográfica é depositada verticalmente no interior da
cuba contendo a fase móvel.
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Métodos cromatográficos
• Cromatografia em camada delgada
Após o desenvolvimento da cromatografia e a evaporação dos
solventes, passa-se ao método de revelação das manchas. Os métodos de
revelação empregados podem ser físicos (exemplo: luz ultravioleta nos
comprimentos de 254nm a 366nm) ou químicos, com a utilização de
reagentes cromógenos (exemplo: cloreto férrico).
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Métodos cromatográficos
• Cromatografia em camada delgada
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Cromatografia em Camada Delgada (CCD). 
Métodos cromatográficos
• Cromatografia em coluna
A cromatografia em coluna é um método de separação, que pode ser
utilizado para a obtenção de substâncias com pureza elevada.
A cromatografia líquida em coluna pode ser dividida em: por adsorção
(líquido-sólido), por partição (líquido-líquido) ou por troca iônica.
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Métodos cromatográficos
• Cromatografia em coluna
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Cromatografia em coluna. 
Métodos cromatográficos
• Cromatografia líquida de alta eficiência
A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é composta por uma
fase móvel líquida e uma fase estacionária sólida, esta última contida em
uma coluna cilíndrica.
A separação dos componentes de uma mistura ocorre pela
distribuição entre as duas fases do sistema.
Dependendo do tipo de fase estacionária utilizada, a separação é
obtida por partição, troca iônica, adsorção, interações esteroquímicas ou
exclusão por tamanho.
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Métodos cromatográficos
• Cromatografia líquida de alta eficiência
O equipamento é chamado de cromatógrafo líquido de alta eficiência e
consiste em uma coluna cromatográfica, reservatórios contendo a fase
móvel, bomba, injetor, detector, software e integrador ou registrador.
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Métodos cromatográficos
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Cromatografia líquida de alta eficiência. 
Métodos cromatográficos
• Cromatografia líquida de alta eficiência
“Sistemas que consistem de fases estacionárias polares e fases
móveis apolares são definidos como cromatografia em fase normal,
enquanto o oposto, fases móveis polares e fases estacionárias apolares,
é denominado de cromatografia em fase reversa. A afinidade de uma
substância pela fase estacionária e, consequentemente, seu tempo de
retenção na coluna, é controlado pela polaridade da fase móvel”
(ANVISA, 2019, p. 143).
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Métodos cromatográficos
• Cromatografia líquida de alta eficiência
Os sinais analíticos das substâncias presentes na amostra são
identificados com o auxílio de detectores apropriados, que aumentam
consideravelmente a sensibilidade e a seletividade na análise das
substâncias de interesse, tais como os espectrofotométricos (UV/Vis),
detector de índice de refração, detectores fluorimétricos, detectores
potenciométricos ou eletroquímicos, detectores de espectrometria de
massas e detectores de condutividade.
UNIDADE II
CONSIDERAÇÕES FINAIS
Nesta unidade, foram abordadas metodologias analíticas utilizadas nos
testes de controle de qualidade de medicamentos.
Vimos alguns métodos químicos e métodos cromatográficos.
Na próxima aula, veremos alguns métodos espectrofotométricos e alguns
métodos espectrométricos.
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