PRÁTICA 9 - SCREENING QUÍMICO PARA METILXANTINAS

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PRÁTICA 9 - SCREENING QUÍMICO PARA METILXANTINAS
RESULTADOS
Primeiramente, foi realizado o isolamento da 1,3,7 trimetilxantina (cafeína). Em um Erlenmeyer de 50mL, foi adicionado 2,110g da droga pulverizada. Em seguida, foi adicionado 10mL de H2SO4 1N e 5mL de H2O. A droga foi elevada à ebulição por 2 minutos e o extrato ácido foi filtrado.
 Foi adicionado ao NH4OH 6N até a reação ficar alcalina, seguido por agitação com 10mL de CHCl3. 
Por fim, foi separada a fase clorofórmica e o extrato foi distribuído para um recipiente.
Após o processo de isolamento, foi realizada a Reação de Murexida. A partição clorofórmica foi transferida do tubo 1 para a cápsula de porcelana e evaporada em uma placa de aquecimento. 
Em seguida, foi adicionado ao resíduo 3 gotas de HCl 6N e 2 gotas de H2O2 e evaporado em uma placa de aquecimento por cerca de 5 minutos até ser possível o aparecimento de uma coloração entre amarelo e vermelho. 
Por fim, foi adicionado 3 gotas de NH4OH 6N, sendo possível observar o surgimento de coloração violeta, confirmando o resultado positivo.
DISCUSSÕES
Na prática experimental de screening químico para metilxantinas, concentramo-nos no isolamento da cafeína, uma das metilxantinas mais conhecidas e amplamente consumidas. As metilxantinas são compostos encontrados em diversas bebidas estimulantes, como café, chá-da-índia, guaraná, cola e chocolate. Quimicamente, são derivadas da 2,6-dioxipurina, com grupos metil adicionados a essa estrutura básica.
O isolamento da cafeína é realizado em várias etapas. Inicialmente, foi pesado 2,110g da droga pulverizada, que pode ser obtida a partir de grãos de café, chá ou qualquer outra fonte contendo cafeína, e a colocamos em um Erlenmeyer de 50 mL. Em seguida, adicionamos 10 mL de H2SO4 1N e 5 mL de água à amostra. O H2SO4 atua como agente acidificante, no qual fará a cafeína ficar na forma de um sal e, consequentemente, ser hidrossolúvel. A adição de água auxilia na dissolução dos componentes presentes na droga. Após a adição dos reagentes, aquecemos a mistura em ebulição por 2 minutos. Esse processo de aquecimento é importante para promover a extração eficiente da cafeína, permitindo que ela se dissolva no meio ácido.
Após a ebulição, o extrato ácido é filtrado para separar a fase líquida contendo a cafeína do resíduo sólido. Essa filtração é realizada por meio de um funil de separação, removendo assim impurezas e outros componentes indesejados presentes na amostra.
Em seguida, foi adicionado NH4OH 6N ao filtrado ácido, até que a solução atinja uma reação alcalina. O NH4OH alcaliniza o meio, favorecendo a extração da cafeína, uma vez que transforma a cafeína em forma de sal para formato molecular novamente.
Após a reação alcalina, procedemos à etapa de extração líquido-líquido. Agitamos o filtrado alcalino com 10 mL de CHCl3. O clorofórmio é um solvente orgânico com alta afinidade pela cafeína, permitindo a extração da substância da fase aquosa para a fase orgânica. Essa etapa é fundamental para transferir a cafeína para o CHCl3.
Após a agitação, deixamos a solução em repouso para que as duas fases se separem. A fase clorofórmica, contendo a cafeína isolada, se forma na parte inferior do Erlenmeyer.
A fase clorofórmica, contendo a cafeína, é então separada e distribuída em dois tubos de ensaio. Esses tubos de ensaio são utilizados para análises e testes subsequentes a fim de confirmar a presença da cafeína.
Após o isolamento da cafeína na etapa anterior, uma das formas de confirmar a presença da metilxantina é por meio da realização da reação de Murexida. Essa reação é utilizada para identificar a presença de grupos funcionais na estrutura da cafeína. Sendo assim, para realizar a reação de Murexida, a fase clorofórmica contendo a cafeína isolada é transferida para uma cápsula de porcelana. Em seguida, a solução é evaporada em uma placa de aquecimento na capela, para remover o solvente orgânico clorofórmio. Após a evaporação, adicionamos três gotas de HCl 6N e duas gotas de H2O2 ao resíduo resultante na cápsula de porcelana. Essa mistura forma um resíduo colorido de amarelo a vermelho.
A reação de Murexida é uma reação de coloração característica, que ocorre entre o resíduo e o ácido clorídrico, na presença de peróxido de hidrogênio. A cafeína contém grupos funcionais amina em sua estrutura, que reagem com o HCl e o H2O2 para formar um complexo corado. A coloração resultante varia do amarelo ao vermelho intenso, dependendo da concentração de cafeína presente na amostra. Quanto maior a quantidade de cafeína, mais intensa será a coloração formada na reação de Murexida.
Portanto, a reação de Murexida é um teste qualitativo utilizado para confirmar a presença da cafeína após seu isolamento. A formação da coloração característica indica a presença dos grupos funcionais amina da cafeína, validando assim a identificação da metilxantina.