Apresentação e Introdução a Qumica Analítica

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Química Analítica
Turma: 02 (5T12 / 6T23)
Profa. Dra. Mônica Rodrigues de Oliveira
DACS / Sala 36
monica@ufersa.edu.br
2015.2
SERVIÇO PÚBLICO FEDERAL
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO
UNIVERSIDADE FEDERAL RURAL DO SEMI-ÁRIDO
DEPARTAMENTO DE AGROTECNOLOGIA E CIÊNCIAS SOCIAIS
mailto:monica@ufersa.edu.br
Objetivos da Disciplina
. Reconhecer e aplicar os conceitos teóricos necessários à
compreensão das técnicas de análise química;
. Estar apto a resolver problemas contextualizados envolvendo
equilíbrios químicos, preparo de soluções, titulometria e gravimetria;
. Demonstrar um senso crítico em relação aos procedimentos
analíticos, estando capacitado a adaptar tais procedimentos aos
casos onde uma análise química seja necessária.
Química Analítica 
Conteúdo Programático
1. Introdução a Química Analítica;
2. Soluções;
3. Equilíbrio Químico;
4. Equilíbrios: Ácido-Base, Precipitação, Complexação e Oxidação-Redução;
5. Análise Volumétrica;
6. Volumetria: Neutralização, Precipitação, Oxidação-Redução e Complexação
7. Análise Gravimétrica
8. Espectrofotometria
Química Analítica 
Bibliografia Básica
MENDHAM, J. et al. Análise química quantitativa (Vogel). 6. Ed. Ver. Rio de Janeiro: 
LTC, 2002. 462 p.
HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 
862 p.
VOGEL, Arthur Israel. Química analítica qualitativa. 5. ed. rev. São Paulo: Mestre 
Jou, 1981. 668 p.
SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 
2006. 999 p.
Química Analítica 
Bibliografia Complementar
KELLNER, R. et al. Analytical chemistry: the approved text to the FECS curriculum. Winheim: Wiley-vch, 1998.
PINHEIRO, José Aurilo. Química analítica quantitativa: gravimetria e hidrovolumetria; noções teóricas e 
exercícios. Fortaleza: editora da UFC, 1983. 172 p.
BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; 
Campinas: editora da UNICAMP, 1979. 259 p. 
ALEXÉEV, Vladimir. Analyse quantitative. Traduction française. 2. ed. Moscou: editions MIR, 1989. 590 p. 
BARLET, Roger et al. Comprendre e approfondir la chimie: les équilibres chimiques. Paris: DUNOD, 1997. 186 p. 
TILQUIN, B. et al. Analyse chimique: exercices pratiques 2. ed. Beauvechain: editions NAUWELAERTS, 2002. 244 
p. 
MOREAU, C.; PAYEN, J-.P. Solutions aqueuses: rappels de cours; exercices et problèmes corrigés. Paris: BERLIN, 
1992. 351 p. 
GUERNET, Michel; GUERNET, Elisabeth; HENRENKNECHT-TROTTMANN, Christine. Chimie analytique: équilibres 
en solution. Paris: DUNOD, 2002. 211 p.
HARVEY, David. Modern analytical chemistry. 1. ed. New York: McGraw-Hill, 2000. 816 p.
Química Analítica 
Química Analítica 
Bibliografia Básica
Informações Gerais
* Normas de conduta;
* Assiduidade: lista de chamada;
* Cumprimento de prazos;
* Material disponível no Sigaa;
* Formas de avaliação: prova escrita individual.
Química Analítica 
Química Analítica 
Cronograma 2015.2
I Avaliação: 11/03/2016
II Avaliação: 22/04/2016
III Avaliação: 03/06/2016
Reposição: ?/06/2016
IV Avaliação: ?/06/2016
Introdução a Química Analítica
1. O que é Química Analítica? 
2. Qual o objetivo da Química Analítica? 
3. Aplicações imediatas? 
Introdução a Química Analítica
1. O que é Química Analítica?
Ramo da química que envolve a separação,
identificação e determinação das quantidades dos
componentes de uma amostra.
É a análise de componentes químicos em uma
determinada amostra.
Introdução a Química Analítica
2. Qual o objetivo da Química Analítica?
Desenvolvimento de métodos, e aperfeiçoamento
daqueles já existentes, para identificação, separação e
quantificação de um analito na amostra, além de
produzir conhecimento científico nas da química e
ciências afins.
Introdução a Química Analítica
3. Aplicações
* Análise de amostras naturais, ambientais e
industriais;
* Auxilia a pensar em termos químicos, planejar,
realizar e interpretar resultados oriundos dos
experimentos.
A Química Analítica envolve métodos voltados para a determinação
da composição da matéria. A identificação da natureza de uma substância
presente em uma amostra desconhecida é denominada análise qualitativa.
A identificação de quanto desta substância está presente é chamada de
análise quantitativa.
* Exemplos de materiais de interesse da Química Analítica:
Amostras de petróleo, fertilizantes, ligas metálicas, produtos de
síntese orgânica e inorgânica, aços diversos, medicamentos, reagentes
químicos, minérios, águas naturais, sedimentos, alimentos, efluentes
industriais, solos e ar atmosférico.
Introdução a Química Analítica 
Química Analítica
Análise QuantitativaAnálise Qualitativa
Introdução a Química Analítica
Introdução a Química Analítica
Análise Qualitativa
Historicamente o exercício da Química Analítica Qualitativa
consistiu quase sempre da separação e identificação de cátions e
ânions, através de procedimentos experimentais denominados
"marchas analíticas".
No decorrer dessas marchas a separação e identificação são
feitas em função de formação de precipitados e do aparecimento
de cores.
Introdução a Química Analítica
Quais os componentes da amostra? 
Há analitos na amostra?
Identificam-se os tipos de elementos que constituem 
a amostra.
Análise Qualitativa
Introdução a Química Analítica
Análise Quantitativa
Abrange métodos e técnicas usadas para determinar as
quantidades relativas dos diversos componentes.
O objeto da Química Analítica Quantitativa é a
determinação da massa ou concentração de um ou mais
componentes da amostra.
Quanto há de determinado componente na amostra? 
Qual a concentração do analito na amostra?
Introdução a Química Analítica
Determina-se a quantidade de cada constituinte na 
amostra.
Análise Quantitativa
Introdução a Química Analítica
Análise Quantitativa
Quantifica os componentes da amostra
Amostras líquidas: g/L, mg/L, μg/L, etc.;
Amostras sólidas: g/g, mg/kg, μg/kg, etc.;
Amostras gasosas: g/L, mg/m3, μg/m3, etc..
Introdução a Química Analítica
A análise química quantitativa pode ser estabelecida em
etapas, cada qual com grau de importância e influência no resultado
final da análise:
1. Definição do problema analítico;
2. Escolha do método adequado;
3. Obtenção de uma amostra representativa;
4. Pré-tratamento da amostra;
5. Análise Química;
6. Tratamento dos dados;
7. Apresentação dos Resultados.
Problemas Analíticos
* Controle de qualidade;
* Controle de produção;
* Avaliação ambiental (poluentes);
* Exposição ocupacional.
Introdução a Química Analítica
Introdução a Química Analítica
Química Analítica
InstrumentaisClássicos
Métodos
Introdução a Química Analítica
Métodos Clássicos
* Análises esporádicas;
* Aparelharem simples;
* Baixo custo;
* Macroanálises.
Métodos Instrumentais
* Análises de rotina;
* Calibração de aparelhos;
* Treinamento de pessoal;
* Custo mais elevado;
* Análise de traços;
* Aplicação na indústria.
Diversas outras características específicas das espécies químicas são
exploradas na Química Analítica. Tais como:
2. Métodos Modernos ou
Instrumentais
2.1 - Métodos Eletroanalíticos
2.1.1 - Potenciometria
2.1.2 - Condutimetria
2.1.3 - Eletrogravimetria
2.1.4 - Polarografia
2.1.5 - Voltametria
2.1.6 – Coulometria
2.1.7 - Amperometria
1. Métodos Clássicos ou
Convencionais
1.1 - Gravimetria
1.2 - Titrimetria ou Volumetria
Introdução a Química Analítica
2. Métodos Modernos ou Instrumentais
2.2 - Métodos Espectroscópicos
2.2.1- Espectroscopia de Absorção Molecular UV-VIS (EAM)
2.2.2 -Absorção Molecular Infra-Vermelho (IR)
2.2.3 -Absorção Atômica (EAA)
2.2.4 -Emissão Atômica (EC, DCP, ICP)
2.2.5 -Fluorescência Molecular
2.2.6 - Raios-X (Absorção, Difração E Fluorescência) 
2.2.7 -Raman 
2.2.8 -Ressonância Nuclear Magnética (RNM) 
2.2.9 -Ativação por Neutrons (NAA) 
2.2.10 - Eletrônica (ESCA, UPS, AUGER, SEM, EPMA) 
2.2.11 -Espectrometria de Massa (ICP-MS)2.2.12 - Espectrofotometria
Introdução a Química Analítica
2. Métodos Modernos ou Instrumentais
2.3 - Métodos Cromatográficos 
2.3.1 - Cromatografia de Fase Sólida 
2.3.2 - Cromatografia de Fase Líquida 
2.3.3 -Cromatografia de Fase Gasosa 
2.4 - Métodos Térmicos 
2.4.1 - Termogravimetria (TG) 
2.4.2 - Análise Térmica Diferencial (DTA) 
2.4.3 - Calorimetria Dde Exploratória Diferencial (DSC)
2.5 - Métodos Radioquímicos 
2.6 - Métodos Associados 
Introdução a Química Analítica 
Conceitos Importantes
1. Análise, determinação e medida
Análise: um processo que fornece informações químicas ou físicas sobre os
constituintes de uma amostra ou sobre a própria amostra.
Ex: análise de glicose em uma amostra de sangue.
Analitos: são os constituintes de interesse na amostra.
Matriz: Todos os constituintes da amostra com exceção dos analitos.
Introdução a Química Analítica 
1. Análise, determinação e medida
Determinação: análise de uma amostra com a finalidade de encontrar a
identidade, concentração ou alguma propriedade do analito.
Medida: determinação experimental de uma propriedade química ou física
do analito.
Ex: a CAERN analisa amostras de água para determinar a
concentração de coliformes fecais pela medida do número de colônias de
bactérias que se formam após um período específico de incubação.
Introdução a Química Analítica 
2. Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: uma técnica é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar
uma amostra.
Ex: titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção molecular,
fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em
uma matriz específica.
Ex: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por
titulometria de oxi-redução.
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um
método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem
adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.
Ex: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo
Lutz
Introdução a Química Analítica 
2. Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um
procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo
oficial que estabeleceu o protocolo.
Ex: determinação de um medicamento
segundo procedimento da farmacopéia
brasileira.
Ex: técnicas, métodos, procedimentos e protocolos.
Introdução a Química Analítica 
3. Classificação de técnicas analíticas quanto ao sinal gerado
Quando se analisa uma amostra através de uma técnica, gera-se um
sinal químico ou físico cuja magnitude é proporcional à quantidade de
analito na amostra.
Um sinal pode ser qualquer parâmetro que possamos medir: massa,
volume, corrente, absorbância, condutividade, etc.
As técnicas analíticas podem ser classificadas em dois tipos segundo
o sinal gerado: técnicas de análise total e técnicas de concentração.
Introdução a Química Analítica 
3. Classificação de técnicas analíticas quanto ao sinal gerado
Introdução a Química Analítica 
4. Selecionando um método analítico
As análises químicas, de forma geral, existem para fornecer
informações úteis na resolução de problemas. Podemos simplificar a
abordagem analítica para a resolução de problemas da seguinte
forma:
1. Identificando o problema;
2. Elaborando um procedimento experimental.
Introdução a Química Analítica 
Introdução a Química Analítica 
4. Selecionando um método analítico
5. Critérios usados na seleção de um método analítico
Na escolha de um método analítico devemos considerar os seguintes
critérios: exatidão, precisão, sensibilidade, seletividade, robustez, escala de
operação, tempo de análise, disponibilidade de equipamento e custo.
Introdução a Química Analítica 
Introdução a Química Analítica 
5. Critérios usados na seleção de um método analítico
Introdução a Química Analítica 
5. Critérios usados na seleção de um método analítico
Exatidão e Precisão
5. Critérios usados na seleção de um método analítico
Introdução a Química Analítica 
c) Sensibilidade: é uma medida da habilidade de um método em distinguir
entre duas amostras, expressa como a variação significante em um sinal por
unidade de variação na quantidade de um analito.
d) Limite de Detecção: é uma medida estatística acerca da menor
quantidade de analito que pode ser determinada com confiança pelo
método.
Introdução a Química Analítica 
e) Seletividade: um método é dito seletivo quando seu sinal é função
apenas da quantidade de analito presente na amostra.
O sinal para uma determinada amostra é igual à soma do sinal
referente ao analito e as interferências.
Introdução a Química Analítica 
e) Seletividade
A seletividade de um método para um dado analito em relação a
um interferente é definida pelo coeficiente de seletividade.
5. Critérios usados na seleção de um método analítico
Introdução a Química Analítica 
f) Robustez: um método é dito robusto quando pode ser aplicado para
analitos em diversos tipos de matriz;
g) Escala de Operação: um fator que limita a escolha do método analítico
é a escala na qual a análise deverá ser realizada. Três limitações são
importantes: a concentração do analito na amostra, a quantidade de
amostra disponível e a quantidade absoluta de analito necessária para que
se obtenha um sinal mensurável;
h) Equipamento, Tempo e Custo;
i) A escolha final: O Bom Senso!
Introdução a Química Analítica 
a) Compensando interferentes: a exatidão de um método depende da seletividade
deste para com o analito. Os interferentes podem provir da amostra ou dos
reagentes utilizados. Uma prova em branco pode ser usada para compensar as
interferências devidas aos reagentes; quanto as interferências contidas na amostra,
estas devem ser eliminadas.
Ensaio em Branco: análise realizada na ausência da amostra, somente o solvente e
os reagentes usados
6. Desenvolvendo um procedimento analítico
Após a seleção de um método é necessário desenvolver o procedimento. Nesta
etapa devemos dar atenção à compensação de interferências, calibração de
equipamentos, padronização, amostragem e validação do método.
6. Desenvolvendo um procedimento analítico
Introdução a Química Analítica 
b) Calibração e Padronização
Calibração: processo que garante que o sinal medido por um
instrumento está correto. Exemplo: calibração de uma balança analítica
Padronização: processo que estabelece a relação existente entre a
quantidade de analito e o sinal do método.
6. Desenvolvendo um procedimento analítico
Introdução a Química Analítica 
b) Calibração e Padronização
Curva de Calibração: resultado de uma padronização que mostra
graficamente como o sinal de um método varia com relação a quantidade de
analito.
Exemplo: curva de calibração relacionando
a absorbância (sinal) com a concentração de
hidroclorotiazida (analito).
6. Desenvolvendo um procedimento analítico
Introdução a Química Analítica 
c) Amostragem: é o processo de obtenção de amostras.
Amostra é a parte representativa de um todo (sistema)
d) Validação: é o processo onde se verifica se um procedimento analítico
rende resultados aceitáveis para a finalidade a que se propõe;
7. Erros em análise química
Toda medida possui alguma incerteza, que é chamada de erro
experimental. As conclusões podem ser expressas com um alto ou baixo
grau de confiança, mas nunca com completa certeza. O erro experimental é
classificado como:
a) Erro Sistemático;
b) Erro Aleatório.
Introdução a Química Analítica 
7. Erros em análise química
a) Erro sistemático: também chamado de erro determinado, surge
devido a uma falha de um equipamento ou na falha no projeto de um
experimento. Se realizarmos o experimento novamente, exatamente da
mesma maneira, o erro é reprodutível. A princípio, o erro sistemático pode
ser descoberto e corrigido, emboraisso possa não ser fácil.
b) Erro aleatório: também chamado de erro indeterminado, resulta
dos efeitos de variáveis que não são controladas nas medidas.
Introdução a Química Analítica