Apostila Quim Geral Experimental

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Universidade Federal de Mato Grosso do Sul 
Instituto de Química – INQUI 
 
 
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL 
ATIVIDADES DE LABORATÓRIO 
 
 
 
Professores: Ana Camila Micheletti 
Gilberto Maia 
Gleison Antonio Casagrande 
M. Janete Giz 
Silvio Cesar de Oliveira 
 
 
 
 
 
(Material Revisado e Adaptado da Apostila elaborada pelas 
 Profas. Maria Helena Costa e Neli K.Ronda ) 
 
 
2015 
CAMPO GRANDE-MS 
Apostila de Química Geral Experimental 
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1 – SEGURANÇA NO 
LABORATÓRIO 
 
 
 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
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1.1 NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 
 
A segurança no laboratório é uma responsabilidade que deve ser assumida pelos professores, 
monitores, técnicos e alunos. No recinto do laboratório não é permitido brincadeiras ou atitudes que 
possam provocar danos para si ou outras pessoas. Apesar disso, os laboratórios de química não são 
necessariamente lugares perigosos embora muitos dos perigos estejam associados a eles. Acidentes 
são na maioria das vezes causados pela falta de cuidado, ignorância e desinteresse pelo assunto. 
Embora não seja possível enumerar todas as causas de possíveis acidentes num laboratório, 
existem alguns cuidados que são básicos e que se observados ajudam a evitá-los. 
1. É PROIBIDO comer, beber ou fumar no laboratório; 
2. Evite trabalhar sozinho no laboratório, a presença de outras pessoas será sempre uma valiosa ajuda 
em caso de acidentes; 
3. Prepare-se antes de tentar realizar os experimentos. Procure ler e entender os roteiros 
experimentais; consulte a literatura especializada e em caso da dúvida persistir discuta o assunto 
com o professor antes de tentar fazer o experimento; 
4. Utilize sempre que necessário materiais que possam garantir maior segurança no trabalho tais 
como : luvas, pinça, óculos, guarda-pó (obrigatório) etc. 
5. Conserve sempre limpo os equipamentos, vidrarias e sua bancada de trabalho. Evite derramar 
líquidos, mas se o fizer, limpe o local imediatamente; 
6. Gavetas e portas dos armários devem ser mantidas sempre fechadas quando não estiverem sendo 
utilizadas; 
7. Ao término do período de laboratório, lave o material utilizado, limpe sua bancada de trabalho, seu 
banco, a pia e outras áreas de uso em comum. Verifique se os equipamentos estão limpos e 
desligados e os frascos reagentes fechados; 
8. Lave suas mãos freqüentemente durante o trabalho prático, especialmente se algum reagente 
químico for respingado; 
9. Leia com atenção os rótulos dos frascos de reagentes químicos para evitar pegar o frasco errado. 
Certifique-se de que o reagente contido no frasco é exatamente o citado no roteiro experimental; 
10. Nunca torne a colocar no frasco, reagentes não utilizados. Não coloque objeto algum nos frascos 
de reagentes, exceto o conta-gotas de que alguns são providos; 
11. Evite contacto físico com qualquer reagente químico. Tenha cuidado ao manusear substâncias 
corrosivas como ácidos e bases; 
12. A diluição de ácidos concentrados deve ser feita adicionando-se o ácido lentamente, com agitação 
constante, sobre a água e NUNCA ao contrário (água sobre o ácido). O ácido deve ser adicionado 
lentamente sobre a água e sob constante agitação para permitir que o calor liberado no processo de 
mistura seja absorvido e dissipado ao meio; 
13. Nunca deixe frascos contendo reagentes químicos inflamáveis próximos da chama; 
14 . Não deixe nenhuma substância sendo aquecida por longo tempo sem supervisão; Não jogue 
nenhum material sólido dentro das pias ou ralos. O material inútil (rejeito) deve ser descartado de 
maneira apropriada; 
15. Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. 
Desloque os vapores que se desprendem do frasco com a mão para sua direção; 
17 . Use a capela para experiências que envolvam o uso ou liberação de gases tóxicos ou corrosivos; 
18. Não aqueça tubos de ensaios com a extremidade aberta voltada para si mesmo ou para alguém 
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próximo. Sempre que possível o aquecimento deve ser feito na capela; 
19. Não deixe recipientes quentes em lugares em que possam ser pegos inadvertidamente. Lembre-se 
de que o vidro quente tem a mesma aparência do vidro frio; 
20. Não pipete de maneira alguma líquidos corrosivos ou venenosos, por sucção, com a boca. Procure 
usar sempre a “pêra de borracha” para pipetar; 
21. O bico de Bunsen deve permanecer aceso somente quando estiver sendo utilizado; 
22. Não trabalhe com material imperfeito; 
23. Em caso de ACIDENTE comunique o professor imediatamente. Ele deverá decidir sobre a 
gravidade do acidente e tomar as atitudes necessárias; 
24. Em caso de possuir alguma alergia, estar grávida ou em qualquer outra situação que possa ser 
afetado quando exposto a determinados reagentes químicos comunique o professor logo no 
primeiro dia de aula; 
25. Em caso de incêndio este deverá ser abafado imediatamente com uma toalha ou se necessário com 
auxílio do extintor de incêndio apropriado; 
26. Comunique o professor, monitor ou técnico sempre que notar algo anormal no laboratório; 
27. Faça apenas as experiências indicadas pelo professor. Caso deseja tentar qualquer modificação do 
roteiro experimental discuta com o professor antes de fazê-lo; 
28. NO LABORATÓRIO É OBRIGATÓRIO O USO DE AVENTAL. 
1.2 - DESCARTE DE REJEITOS (RESÍDUOS) 
 
Até há pouco tempo os laboratórios descartavam seus rejeitos (resíduos) sem os cuidados 
necessários, como por exemplo: solventes voláteis eram evaporados (lançados para a atmosfera); 
sólidos eram descarregados em lixo comum e líquidos e soluções eram descartadas na pia. Essas 
práticas não são recomendadas e atualmente existe uma preocupação maior no descarte de rejeitos 
químicos. Existem regras estabelecidas para o descarte de rejeitos, especialmente os perigosos, 
entretanto, são muitas vezes difíceis e de custo elevado para serem implementadas. Assim, na prática, 
procura-se sempre que possível, minimizar a quantidade de resíduos perigosos gerados nos 
laboratórios de ensino. Para que os resíduos de laboratório possam ser eliminados de forma adequada 
é necessário ter à disposição recipientes de tipo e tamanho adequado para recolhê-los. Os recipientes 
coletores devem ter alta vedação, ser de material estável e em alguns casos, ser combustível. Deve-se 
colocar em lugar ventilado e bem fechado, para evitar ao máximo danos à saúde, principalmente 
quando temos solvente em processo de evaporação. Alguns procedimentos são adotados nesse sentido, 
como por exemplo: 
a. Redução da escala (quantidade de substâncias) de produtos usados nos experimentos; 
b. Substituição de reagentes perigosos por outros menos perigosos; 
c. Conversão dos resíduos para uma forma menos perigosa através de reação química, antes do 
descarte; 
d. Redução dos volumes a serem descartados (concentrando as soluções ou separando os 
componentes perigosos por precipitação); 
e. Recuperação dos reagentes para novamente serem utilizados; 
Instruções para descarte dos resíduos são fornecidos junto com as experiências, mas na 
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maioria dos casos, os resíduos gerados não são perigosos e podem ser descartados na pia de acordo 
com as instruções seguintes : 
1. Soluções que podem ser jogadas na pia devem ser antes diluídas com água, ou jogar a solução 
vagarosamente acompanhada de água corrente; 
2. Sais solúveis podem ser descartados como descrito em 1. 
3. Pequenas quantidades de solventes orgânicos solúveis em água (ex : metanol ou acetona) podem 
ser diluídos antes de serem jogados na pia. Grandes quantidades desses solventes, ou outros que 
sejam voláteis, não devem ser descartados dessa maneira. No caso, tentar recuperá-los. 
4. Soluções ácidas e básicas devem ter seu pH ajustado na faixa de 2 a 11 antes de serem descartadas 
na pia. Em caso de pequenos volumes dessas soluções (por exemplo 10mL ou pouco mais), essaspodem ser diluídas e descartadas. 
5. Em caso de dúvida, perguntar ao professor como proceder o descarte. 
 
ALGUMAS ORIENTAÇÕES BÁSICAS: 
1. RESÍDUO INSOLÚVEL NÃO PERIGOSO: papel, cortiça, areia, podem ser descartados em 
um cesto de lixo comum do laboratório. Alumina, sílica gel, sulfato de sódio, sulfato de magnésio 
e outros, devem ser embalados para evitar a dispersão do pó e descartados em lixo comum. Se 
esses materiais estiverem contaminados com resíduos perigosos, deverão ser manuseados de outra 
forma. 
2. RESÍDUOS SÓLIDOS SOLÚVEIS NÃO PERIGOSOS: Alguns compostos orgânicos 
(exemplo o ácido benzóico) podem ser dissolvidos com bastante água e descarregados no esgoto. 
Podem também serem descartados junto com os resíduos insolúveis não perigosos. Caso estejam 
contaminados com materiais mais perigosos deverão ser manuseados de outra forma. 
3. RESÍDUOS LÍQUIDOS ORGÂNICOS NÃO PERIGOSOS: Substâncias solúveis em água 
podem ser descartadas no esgoto. Por exemplo, etanol pode ser descartado na pia do laboratório; 
entretanto, 1-butanol, éter etílico e a maioria dos solventes e compostos que não são miscíveis 
com a água, não podem ser descartados dessa maneira. Líquidos não miscíveis com a água 
deverão ser colocados em recipiente apropriado para líquidos orgânicos para posterior tratamento. 
4. RESÍDUOS PERIGOSOS GENÉRICOS: Neste grupo estão incluídas substâncias como 
hexano, tolueno, aminas (anilina, trietilamina), amidas, ésteres, ácido clorídrico e outros. Deve-se 
ter especial atenção para as incompatibilidades, ou seja, algumas substâncias não podem ser 
colocadas juntas no mesmo recipiente devido a reação entre elas. Por exemplo, cloreto de acetila e 
dietilamina reagem vigorosamente. Ambos são reagentes perigosos e os rejeitos desses devem ser 
mantidos em recipientes separados. Compostos halogenados como 1-bromobutano, cloreto de t-
butila e outros, também devem ser guardados em recipiente separado dos demais compostos. 
5. ÁCIDOS E BASES INORGÂNICOS FORTES: Devem ser neutralizados, diluídos e então 
descartados. 
6. AGENTES OXIDANTES E REDUTORES: Oxidar os redutores e reduzir os oxidantes antes do 
descarte. O professor dará informações de como proceder. 
Esses são alguns exemplos de procedimentos de descarte de rejeitos produzidos no laboratório 
químico. É prática comum, antes de iniciar um experimento, buscar na literatura especializada 
informações sobre os efeitos tóxicos das substâncias que serão utilizadas e os cuidados necessários 
para manuseio e descarte das mesmas. Pode-se também proceder ao descarte segundo recomendações 
da literatura, classificando os recipientes em: 
1. Solventes orgânicos e soluções de substâncias orgânicas que não contenham halogênios. 
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2. Solventes orgânicos e soluções orgânicas que contenham halogênios. 
3. Resíduos sólidos de produtos químicos orgânicos: devem ser envasados de forma segura, em 
sacos, frascos de plástico ou recipientes originais do fabricante. 
4. Soluções salinas; neste recipiente deve-se manter o pH entre 6 e 8. 
5. Resíduos orgânicos tóxicos, como por exemplo sais de metais pesados e suas soluções: o descarte 
deve ser feito em frasco resistente ao rompimento, fechado firmemente, com identificação visível, 
clara e duradoura. 
6. Compostos combustíveis tóxicos: descarte em frascos resistentes ao rompimento com alta vedação 
e indicação claramente visível de seu conteúdo. 
7. Mercúrio e resíduos de seus sais inorgânicos. 
8. Resíduos de sais metálicos regeneráveis: cada metal deve recolher-se separadamente. 
9. Sólidos inorgânicos. 
1.3 ACIDENTES COMUNS EM LABORATÓRIO E PRIMEIROS 
SOCORROS 
 
1. QUEIMADURAS 
a. Causada pelo calor - quando leves aplicar pomada de Picrato de Butesina e quando graves 
devem ser cobertas com gaze esterilizada previamente umedecida com solução aquosa de 
bicarbonato de sódio 5%. 
b. Causada por ácidos - deve-se lavar imediatamente a região atingida com bastante água durante 
pelo menos 5 minutos. Em seguida tratar com solução de bicarbonato de sódio a 5% e lavar 
novamente com água. Secar o local e aplicar metiolate. 
c. Causada por bases - proceder como em b, aplicando solução de ácido acético 1%. 
2. ÁCIDOS NOS OLHOS - Deve-se lavar com bastante água durante aproximadamente 15 minutos 
e aplicar solução de bicarbonato de sódio 1%. 
3. BASES NOS OLHOS - Proceder como em 2 e aplicar solução de ácido bórico 1%. 
4. INTOXICAÇÃO POR GASES - Remover a vítima para um ambiente arejado e deixar 
descansar. Em caso de asfixia fazer respiração artificial. 
5. INGESTÃO DE SUBSTÂNCIAS TÓXICAS - Recomenda-se beber muita água e em seguida 
beber: 
a. um copo de solução de bicarbonato de sódio 1% ou leite de magnésia em caso de ingestão de 
ácidos; 
b. um copo de solução de ácido cítrico ou acético a 2% em caso de ingestão de bases. 
1.4 PRODUTOS QUÍMICOS INCOMPATÍVEIS 
 
O termo “produtos químicos incompatíveis” se refere a produtos químicos que podem reagir 
uns com os outros da seguinte forma: 
• violentamente, 
• com evolução de muito calor, 
• com produção de produtos inflamáveis e 
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• com produção de produtos tóxicos. 
 
Guias para separação de produtos químicos incompatíveis são mostrados nas TABELAS 1.1, 1.2 e 
1.3. A TABELA 1.1 contém classes gerais de compostos que devem ser mantidos separados, a 
TABELA 1.2 mostra uma lista parcial de produtos químicos que devido às suas propriedades 
químicas devem ser sempre manuseados, armazenados e embalados separadamente para que não 
venham a entrar em contato acidentalmente podendo ocorrer reações violentas e a TABELA 1.3 
mostra uma lista de produtos químicos que reagem produzindo substâncias tóxicas. 
 
 
TABELA 1.1: Classes gerais de produtos químicos incompatíveis. 
A B 
•Ácidos 
•Agentes oxidantes 
cloratos, cromatos, trióxido de cromo, 
dicromatos, halogênios, agentes halogenantes, 
peróxido de hidrogênio, ácido nítrico, nitratos, 
percloratos, peróxidos, permanganatos, 
persulfatos. 
•Bases e metais 
•Agentes redutores 
amônia (anidra e aquosa), compostos 
orgânicos, carbono, metais, hidretos 
metálicos, nitritos, fósforo, silício, 
enxofre 
 
 
 
TABELA 1.2: Produtos químicos incompatíveis específicos (Perigo de Reação) 
SUBSTÃNCIA INCOMPATIBILIDADE COM 
1. Acetileno Cloro, Bromo, Flúor, Cobre, Prata e Mercúrio e seus Sais. 
2. Acetona 
Misturas de Ácido Nítrico e Sulfúrico concentrado, 
Peróxido de Hidrogênio. 
3. Ácido Acético 
Óxido de Cromo (VI), Ácido Crômico, Ácido Nítrico, 
Ácido Perclórico, Peróxidos e Permanganatos. 
4. Ácido Crômico E Trióxido De Cromo 
Ácido Acético, Naftaleno, Cânfora, Glicerol, 
Terebentina, Álcool e outros líquidos inflamáveis. 
5. Ácido Cianídrico Ácido Nítrico e Bases. 
6. Ácido Nítrico Concentrado 
Bases, Ácido Acético, Acetona, Álcool, Anilina, Óxido 
de Cromo (VI), Metais, Hidretos Metálicos, 
Permanganatos, Sulfetos, Ácido Sulfúrico, Fósforo, 
Enxofre, Ácido Cianídrico, Líquidos e Gases 
7. Ácido Oxálico Prata, Mercúrio e seus respectivos Sais. 
8. Ácido Perclórico E 
Perclorato De Potássio 
Anidrido Acético, Bismuto e suas Ligas, Álcoois, Papel, 
Madeira, Gorduras e Óleos. 
9. Ácido Sulfúrico Conc. Cloratos, Perclorato, Permanganatos, Bases e Água. 
10. Alumínio, Compostos De Água. 
11. Amoníaco (Gás De Laboratório) 
Mercúrio, Hipoclorito de Cálcio, Cloro, Iodo, Bromo, 
Fluoreto de Hidrogênio e Prata. 
12. Amônio, Nitrato De 
Ácidos, Metais em pó, Líquidos combustíveis, Enxofre, 
Substâncias orgânicas, Cloratos, Nitritos. 
13. Anidridos Orgânicos, Haletos De Acila 
Orgânicos 
Bases, Hidróxidos Orgânicos e Amino Compostos, 
Etileno Glicol, Ácido Perclórico. 
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14. Anilina Ácido Nítrico, Peróxido de Hidrogênio. 
15. Bromo E Cloro 
Amônia, Acetileno, Butadieno, Butano, Metano, 
Propano, Hidrogênio, Benzina de Petróleo, Benzeno, 
16. Carbono Ativo Hipoclorito de Cálcio e outros Oxidantes. 
17. Cianetos Ácidos,Bases Fortes. 
18. Cloratos 
Sais de Amônia, Ácidos, Metais em pó, Enxofre, 
Substâncias Orgânicas ou Combustíveis. 
19. Cobre Acetileno, Peróxido de Hidrogênio. 
20. Compostos Orgânicos Agentes Oxidantes (Tabela 1.1) 
21. Fósforo Branco Enxofre, Agentes Oxidantes, Oxigênio, Bases Fortes. 
22. Flúor Armazenar separadamente. 
23. Haletos Orgânicos Hidróxidos Orgânicos e Amino Compostos, Metais dos 
Grupos 1 e 2 e Alumínio. 
24. Hidrocarbonetos (Butano, Propano, 
Benzeno, Etc.) 
Flúor, Cloro, Bromo, Ácido Crômico, Peróxido de 
Sódio. 
25. Hidrogênio, Fluoreto De Amônia Aquosa ou Anidra. 
26. Hidrogênio, Sulfeto De Ácido Nítrico fumegante, Gases oxidantes. 
27. Iodo Acetileno, Amônia (Aquosa ou Anidra). 
28. Líquidos Inflamáveis 
Nitrato de Amônia, Óxido de Cromo (VI), Peróxido de 
Hidrogênio, Ácido Nítrico, Peróxido de Sódio, 
29. Mercúrio Acetileno, Amônia, Ácido Nítrico. 
30. Metais Alcalinos, Alcalinos Terrosos E 
Alumínio Em Pó 
Água, Tetracloreto de Carbono e outros Alcanos 
Halogenados, Dióxido de Carbono, Halogênios. 
31. Nitro Compostos Bases Fortes e Aminas. 
32. Óxido De Cromo(Vi) 
Ácido Acético, Naftaleno, Glicerina, Benzina de 
Petróleo, Álcoois, Líquidos combustíveis. 
33. Pentóxido De Fósforo Álcoois, Bases Fortes e Água. 
34. Permanganato De Potássio Glicerina, Etilenoglicol, Benzaldeído, Ácido Sulfúrico 
35. Peróxido De Hidrogênio 
Cobre, Cromo e Ferro Metálicos e seus Sais, Álcoois, 
Acetona, Água, Anilina, Nitrometano, Agentes 
Halogenantes, Substâncias combustíveis. 
36. Peróxidos Orgânicos Ácido Nítrico e Bases. 
37. Peróxido De Sódio 
Metanol, Etanol, Ácido Acético Glacial, Anidrido 
Acético, Benzaldeído, Dissulfeto de Carbono, Glicerina, 
Etilenoglicol, Acetato de Etila, Acetato de Metila, 
Furfural. 
38. Prata 
Acetileno, Ácido Oxálico, Ácido Tartárico, Compostos 
de Amônio. 
39. Sulfetos Inorgânicos Ácidos. 
 
 
TABELA 1.3: Lista parcial de produtos químicos incompatíveis (Perigo Tóxico). 
SUBSTÂNCIAS INCOMPATÍVEIS PRODUTO TÓXICO 
SUBSTÂNCIA 1 SUBSTÂNCIA 2 FORMADO 
 Compostos de arsênico Qualquer agente redutor Arsina 
Azidas Ácidos Azida de hidrogênio 
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Cianetos Ácidos Ácido cianídrico 
Hipocloritos Ácidos Cloro ou Ácido hipocloroso 
Nitratos Ácido sulfúrico Dióxido de nitrogênio 
Ácido nítrico Cobre, bronze e metais pesados Dióxido de nitrogênio 
Nitritos Ácidos Gás nitroso 
Fósforo Bases alcalinas ou agentes redutores Fosfina 
Selenetos Agentes redutores Seleneto de hidrogênio 
Sulfetos Ácidos Sulfeto de hidrogênio 
Teluretos Agentes redutores Telureto de hidrogênio 
 
 
1.5 ARMAZENAMENTO DE SUBSTÂNCIAS 
 
O armazenamento inadequado produz acidentes, portanto, regras devem ser obedecidas, como: 
1. Peso do material a ser empilhado (estocado), não deve ser superior à resistência do piso. 
2. Prateleiras afastadas, pelo menos 50cm da parede para não forçar a estrutura do edifício. 
3. Ventilação, iluminação e trânsito não devem ser prejudicados pelo armazenamento. 
4. Acesso aos materiais de combate ao fogo deve ser fácil. 
5. Remover pregos, arames, etc. 
6. Não depositar materiais, não deixar pontas fora do alinhamento. 
7. Quando o armazenamento for manual, não deve ultrapassar 2 metros de altura. Sendo mecânico 
cuidar para que a altura da pilha não fique instável. 
1.5.1 - ARMAZENAMENTO DE LÍQUIDOS PERIGOSOS 
1. Para manuseio de ácidos, usar carrinho para garrafão. 
2. Ácidos, agentes muito oxidantes (H2O2, HNO3) - prateleiras especiais (garrafões em engradados 
não devem ser empilhados acima de 3 camadas). 
3. Atenção aos rótulos 
4. Não guardar os produtos químicos perigosos em vidros ou outros recipientes próximos de 
tubulações quentes ou com vapor ou ainda luz solar (interna). O produto pode expandir e causar 
incêndio ou explosão. 
1.6 ROTULAGEM DE MATERIAIS 
 
Deve-se, ao rotular, mostrar que o material é perigoso. “MATERIAL PERIGOSO: qualquer 
elemento, componente ou composição deste, que seja inflamável, corrosivo, detonável, tóxico, 
radioativo, oxidante, altamente reativo, que durante seu manejo, armazenamento, processamento, 
embalagem ou transporte, possa produzir efeitos prejudiciais sobre os trabalhadores, equipamentos e 
o próprio ambiente de trabalho”. 
Um bom rótulo deve conter, no mínimo, as seguintes informações: 
a) Nome técnico do produto 
b) Palavra de advertência 
• Perigo (substância de alto risco) 
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• Cuidado (substância de risco médio) 
• Atenção (substância risco leve) 
c) Indicação do risco 
• Altamente inflamável 
• Nocivo se absorvido pela pele 
Os sistemas de identificação conhecidos são : 
 
1.6.1- ROTULAGEM SIMPLES 
 
 
 
1.6.2- SISTEMA NFPA (National Fire Protection Association) 
Losango dividido em 4 quadrantes, em 3 dos quais são colocados números que indicam a 
gravidade do perigo. Ex. FIGURA 1.1 (a). O quadro em branco é reservado para anotações especiais 
conforme segue: 
(A entrecortado) indica que H2O não deve ser usada neste material devido às suas 
características reativas. 
P (significa que pode haver polimerização) 
R (radiação). 
Os números de 0 a 4 indicam o grau do risco: 0 (sem risco),. e 4 (risco grave) como mostra a FIGURA 
1.1 (b), e as cores que aparecem são padrão: AZUL (saúde), VERMELHO (flamabilidade) e 
AMARELO (reatividade). 
 
 
(a) (b) 
FIGURA 1.1: Sistema de identificação NFPA 
 
 
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Na FIGURA 1.1 (b) está mostrado um exemplo de identificação que é explicado como segue: 
 
• 3 (azul): materiais que podem causar danos sérios, temporários ou residuais a curtos períodos de 
exposição, mesmo com pronto atendimento médico. 
• O (vermelho): materiais que não se inflamam. 
• 1 (amarelo): materiais que são estáveis, mais podem tornar-se instáveis a temperaturas e 
pressões elevadas. Também podem reagir violentamente com H20 com alguma liberação de 
energia. 
• : não usar H2O 
 
1.6.3. SISTEMA M.U. (MINNESOTA UNIVERSITY) 
É baseado no NFPA, acrescentando informações como da rotulagem simples 
 
 
FIGURA 1.2: Sistema de Identificação M.U 
 
 
 
 
 
 
 
 
TABELA EXPLICATIVA DAS CORES E NÚMEROS QUE APARECEM 
NOS SÍMBOLOS 
 
 
 
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1.7 REAGENTES QUÍMICOS E COMBINAÇÕES DE REAGENTES 
POTENCIALMENTE EXPLOSIVAS 
 
A TABELA 1.4 lista algumas classes de reagentes com potencial para produzir explosão 
violenta quando sujeitos a choque ou fricção. Esses reagentes nunca podem ser descartados como tal, 
mas manipulados para transforma-los em substâncias menos perigosas. A TABELA 1.5 lista algumas 
combinações ilustrativas de reagentes comuns de laboratório que podem produzir explosões quando 
estão juntos ou que dão produtos de reação que podem explodir sem qualquer ação externa aparente. 
TABELA 1.4: Compostos sensíveis ao choque. 
 
• Compostos acetilênicos, especialmente poliacetilenos, haloacetilenos e sais de metais pesados 
de acetilenos (sais de cobre, prata e mercúrio são particularmente sensíveis). 
• Nitratos de acila. 
• Nitratos de alquila, particularmente nitratos polióis tais como nitrocelulose e nitroglicerina 
• Nitritos de alquila e acila. 
• Percloratos de alquila. 
• Oxo sais de aminometais: compostos metálicos com amônia coordenada, hidrazina ou 
doadores de nitrogênio similares e perclorato, nitrato, permanganato, ou outro grupo oxidante. 
• Azidas, incluindo azidas orgânicas, metálicas e não-metálicas. 
• Cloritos de metais, tais como AgClO2 e Hg(ClO2)2. 
• Diazo compostos, tal como CH2N2. 
• Sais de diazônio, quando seco. 
• Fulminatos (fulminato de prata, AgCNO, pode se formar na mistura reacional, a partir o 
reagente de Tollens, no teste para aldeídos, se os reagentes ficarem juntos por algum tempo. 
Para que isto não ocorra, adicionar ácido nítrico na mistura logo que o teste para aldeídos se 
completar. 
• Peróxido de hidrogênio torna-seprogressivamente perigoso conforme a concentração 
aumenta, acima de 30%, formando misturas explosivas com materiais orgânicos e se 
decompondo violentamente na presença de traços de metais de transição. 
• Compostos N - halogenados tais como compostos difluoroamino e azidas halogenadas. 
• Compostos N - nitro tais como N - nitrometilamina, nitrouréia, nitroguanidina e amida nítrica. 
• Oxo sais de bases nitrogenadas: percloratos, dicromatos, nitratos, iodatos, cloritos, cloratos e 
permanganatos de amônia, aminas, hidroxiamina, guanidina, etc. 
• Percloratos. A maioria dos percloratos de metal, não-metal e aminas podem ser detonados e 
podem sofrer reação violenta em contato com materiais combustíveis. 
• Peróxidos e hidroperóxidos orgânicos. 
• Peróxidos (sólidos) que cristalizam com o ar ou são deixados evaporar de solventes 
peroxidáveis. 
• Peróxidos de sais de metais de transição. 
• Picratos, especialmente sais de metais pesados e de transição, tais como Ni, Pb, Hg, Cu e Zn; 
ácido pícrico é explosivo mas é menos sensível ao choque ou fricção do que seus sais e é 
relativamente seguro como uma pasta úmida de água. 
• Compostos polinitroalquila; sais como tetra - nitrometano e dinitroacetonitrila. 
• Compostos polinitroaromáticos, especialmente hidrocarbonetos polinitrados, fenóis e Aminas. 
 
 
 
 
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TABELA 1.5: Combinações potencialmente explosivas de alguns reagentes comuns. 
 
• Acetona + clorofórmio na presença de base. 
• Acetileno + cobre, prata, mercúrio, ou seus sais. 
• Amônia (incluindo solução aquosa) + Cl2 , Br2 ou I2 . 
• Dissulfeto de carbono + azida de sódio. 
• Cloro + um álcool. 
• Clorofórmio ou tetracloreto de carbono + Al ou Mg em pó. 
• Éter Dietílico + cloro (inclusive cloro atmosférico). 
• Dimetil sulfóxido + um haleto de acila (SOCl2 ou POCl3). 
• Dimetil sulfóxido + CrO3 . 
• Etanol + hipoclorito de cálcio. 
• Etanol + nitrato de prata. 
• Ácido nítrico + anidrido acético ou ácido acético. 
• Ácido pícrico + sais de metal pesado (Pb, Hg ou Ag). 
• Óxido de prata + amônia + etanol. 
• Sódio + um hidrocarboneto clorado. 
• Hipoclorito de sódio + uma amina. 
 
Materiais perigosos devem ser corretamente classificados e rotulados. São adotados palavras 
para vários graus de flamabilidade, conforme a faixa do “flash point” ou ponto de fulgor. Assim, 
substâncias FLAMÁVEIS tem flash point entre 21°C e 55°C, ALTAMENTE FLAMÁVEIS em 
flash point entre 0°C e 21°C e EXTREMAMENTE FLAMÁVEIS tem flash point abaixo de 0°C e 
um ponto de ebulição abaixo de 35°C. Muitas vezes os recipientes que contêm substâncias perigosas 
carregam símbolos associados aos nomes de advertência sobre os perigos associados a elas, como 
mostra a FIGURA 1.3. 
 
FIGURA 1.3: Símbolos de advertências. 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
15 
 
1.8 SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS PIROFÓRICAS 
 
Algumas substâncias de laboratório facilmente oxidáveis se inflamam espontaneamente ao
 ar. Substâncias químicas pirofóricas devem ser armazenadas em recipientes hermeticamente 
fechados sob atmosfera inerte (ou em líquido inerte) e toda manipulação e transferência das mesmas 
deve ocorrer sob atmosfera ou líquido inerte. Algumas substâncias pirofóricas: 
• Reagentes de Grignard (RMgX), 
• Alquil e aril metálicos (RLi, RNa, R3Al, R2Zn), 
• Carbonilas metálicas (Ni(CO)4 , Fe(CO)5 , Co(CO)8 , 
• Metais alcalinos tais como Na e K, 
• Metais em pó tais como Al, Co, Fe, Mg, Mn, Pd, Pt, Ti, Sn, Zn e Zr, 
• Hidretos metálicos (NaH, LiAlH4), 
• Hidretos não-metálicos (B2H6 e outros boranos, PH3 e AsH3), 
• Alquil não-metálicos (R3B, R3P, R3As), 
• Fósforo branco. 
• 
1.9 SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS QUE REAGEM COM ÁGUA 
 
Serão listados a seguir alguns reagentes mais comuns de laboratório que reagem violentamente 
com água, portanto devem ser sempre armazenados e manuseados na ausência de água ou vapor de 
água. Não podem ser descartados e devido às suas características de reatividade devem ser 
decompostos segundo técnicas descritas na literatura. São eles: 
• Metais alcalinos e alcalinos terrosos, 
• Hidretos de metais alcalinos, 
• Amidas de metais alcalinos, 
• Alquil metálicos ( alquil lítio e alquil alumínio), 
• Reagentes de Grignard, 
• Haletos de não-metais ( BCl3 , BF3 , PCl3 , PCl5 , SiCl4 , S2Cl2), 
• Haletos inorgânicos ácidos (POCl3 , SOCl2 ,SO2Cl2), 
• Haletos metálicos anidro (AlCl3 , TiCl4 , ZrCl4 , SnCl4 ), 
• Carbeto de cálcio (CaC2), 
• Haletos de ácidos orgânicos e anidridos de baixa massa molecular, 
• Óxidos metálicos anidros (CaO). 
Apostila de Química Geral Experimental 
16 
 
1.10 SUBSTÂNCIAS CARCINOGÊNICAS E MUTAGÊNICAS 
 
Não será possível discutir aquí teorias complicadas sobre a causa do câncer. Por outro lado, há 
uma série de recomendações que podem auxiliar chefes de laboratório a compreender o problema e 
controlar o manuseio de tais substâncias carcinogênicas. É importante saber que perigos à saúde 
associados a agentes carcinogênicos e mutagênicos somente tem significado real se há exposição 
repetida e prolongada por longos períodos de tempo. Assim, muita atenção é necessária para prevenir 
exposição mesmo que precauções sejam tomadas. 
I. Agentes mutagênicos: são substâncias que alteram o material genético contido nas células, ou 
seja, alteram o código genético. 
II. Agentes carcinogênicos: há um número de carcinogênicos ocupacionais humano comprovados, 
no sentido que há evidência irrefutável que eles causaram câncer em pessoas expostas a eles. A 
TABELA 1.6 lista algumas substâncias e processos que estão associados com câncer em humanos. 
Não é possível reduzir a natureza tóxica de uma substância química, mas pode-se minimizar o 
problema substituindo-se por uma menos prejudicial. Por exemplo, todo químico sabe que benzeno é 
um solvente ideal, mas em termos de perigo à saúde, ele está longe de ser ideal e a menos que haja 
razões especiais para sua utilização, benzeno deve ser trocado por um solvente menos tóxico como 
tolueno ou xileno. 
Quando não é possível a substituição, deve-se tomar as devidas precauções como por exemplo 
a utilização de Equipamento de Proteção Individual (EPI) que inclui roupas especiais, luvas, óculos 
e/ou máscaras. Também pode-se utilizar as capelas dos laboratórios, acionar o sistema de exastão do 
mesmo, etc. Há uma tendência de se evitar completamente o uso de carcinogênicos humanos (ou 
suspeitos) em laboratório de ensino, e a presença dessas substâncias em laboratório mais avançados 
deve-se manter sob firme controle de estoque, uso e descarte. 
TABELA 1.6: Substâncias ou processos industriais associados com câncer em humanos. 
• Arsênico e compostos de arsênico, • 4 - aminobifenil, 
• Fabricação da auramina, • Amianto, 
• Benzidina, • Benzeno, 
• Fabricação de sapatos (algumas ocupações), • Éter bis(clorometila), 
• Cromo e certos compostos de cromo, • Éter metil clorometil metil , 
• Fabricação de móveis (madeiras duras), • Ciclofosfamida, 
• Óleos isopropílicos (fabricação de álcool 
isipropílico por ácidos fortes), 
• mineração da hematita, 
• 2 - naftilamina, • Gás mostarda, 
• Indústria da borracha (algumas ocupações), • Refino do níquel, 
• Cloreto de vinila. • Fuligem, piche e óleos não refinados, 
 
BIBLIOGRAFIA 
“Prudent Practices for Disposal of Chemicals from Laboratories”, Committee on Hazardous 
Substances in the Laboratory - “, Academic Press, Washington, 1983. 
“Experiments for General Chemistry Hunt, H.R., and Block, T.F.”, 2a Ed. John Wiley & Sons, 
1994. “The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”, 
Apostila de Química Geral Experimental 
17 
 
Zubrick, J. W., 
4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997. 
“Riscos Químicos”, José Manuel Osvaldo Gama Soto et. alli, Ministério do Trabalho - Fundacentro, 
São Paulo, 1982. 
“Hazards In the Chemical Laboratory”, L.Bretherick, BSc, Cchem FRSC, The Royal Society of 
Chemistry, 4th Edition, London, 1986. 
“Manuais de Legislação-Segurançae Medicina do Trabalho”, Editora Atlas S/A, São Paulo, 1987. 
THE MERCK INDEX, 1983 
HANDBOOK OF CHEMISTRY AND PHYSCIS, 58th Edition, 1977-1978, CRC PRESS. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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TABELA 1.7 : Avaliação da resistência de luvas de diversos materiais frente a reagentes químicos 
usuais. E - excelente, F - regular, G - Bom, NR - Não Recomendado 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
19 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2 – EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE 
LABORATÓRIO 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
20 
 
2.1 - MATERIAIS DE VIDRO, PORCELANA E METÁLICOS 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
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Apostila de Química Geral Experimental 
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2.2 MANUSEIO DO HANDBOOK 
O Handbook é um livro para consulta que congrega uma infinidade de informações sobre uma 
determinada área, ou seja, não existe um único handbook, mas sim, handbooks de Química Orgânica, 
Química Analítica, Química Inorgânica, Físico-Química, Bioquímica, etc. Ele é dividido por seções, 
A, B, C etc, sendo que cada seção tem paginação própria e no início de cada seção há explicações de 
como se utiliza o seu conteúdo. Para ilustrar o trabalho com o handbook escolheu-se a Seção C do 
handobook de Físico-Química que inicia-se com regras de nomenclatura dos compostos orgânicos, 
uma vez que é necessário saber o nome do composto químico, ou sua fórmula molecular, para poder 
encontrá-lo no handbook. 
Como todos os dados são tabelados e as informações são muitas, houve a necessidade de se 
criar códigos e símbolos para compactar o máximo num espaço mínimo. Dessa forma, antes de se 
iniciar as tabelas, sempre há textos explicativos e tabelas de símbolos e abreviações sendo tudo 
organizado na ordem alfabética. A procura no handbook também pode ser feita através do índice que 
se encontra no final do livro. Tendo-se a palavra ou nome, o índice o remeterá à seção e página 
corretos. 
Para familiarizar com o handbook antes de manuseá-lo serão mostrados alguns exemplos de 
como ele se apresenta. 
 
 
 
2.3 MANUSEIO DO MERCK INDEX 
O Merck Index, como o Handbook, é um livro para consulta que possui uma série de 
informações sobre alguns milhares de compostos, não utilizando tabelas, mas sim uma sequência de 
nomes dos compostos em ordem alfabética numerada que contêm as informações, como mostra um 
exemplo a seguir. Também aquí, no início do livro há texto explicativo e tabela de símbolos e 
abreviações utilizadas. Para procurar um determinado composto, pode-se utilizar também, o índice 
de nomes ou de fórmulas que se encontra no final do livro. 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
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3 – OPERAÇÕES BÁSICAS 
DE LABORATÓRIO 
 
 
 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
25 
 
OS BICOS DE GÁS DOS LABORATÓRIOS 
OBJETIVO: Acender e ajustar adequadamente a chama de um bico de gás. 
Os queimadores (bicos de gás) de um laboratório se apresentam de formas e tamanhos 
diferentes mas todos tem o mesmo propósito : a produção de uma mistura combustível gás-ar que 
fornece uma chama quente e eficiente. Robert Bunsen (1811 - 1899) foi o primeiro a projetar e montar 
um queimador de laboratório e por isso, os queimadores de laboratório são geralmente conhecidos 
como Bico de Bunsen (FIGURA 3.1). 
O gás natural usado como combustível para os Bicos de Bunsen na maioria dos laboratórios é 
o hidrocarboneto metano, CH4, um gás altamente inflamável e sem cheiro. Na queima, a temperatura 
da chama pode ser ajustada controlando-se a quantidade de oxigênio através de válvulas. Se é 
fornecido uma quantidade suficiente de oxigênio, o gás metano queima produzindo uma chama azul 
muito quente com três regiões distintas : uma região externa, (violeta) , mais quente, principalmente 
no topo da chama (zona oxidante) podendo atingir mais de 1000°C, uma região azul mais claro, mais 
interna, muito quente (zona redutora), e uma região interna azul intenso, de baixa temperatura(~ 
300°C). Esta chama produz como produto de combustão, dióxido de carbono, CO2, e água, H2O 
(combustão completa). 
 
Quando o fornecimento de oxigênio é insuficiente, produz-se uma chama menos quente, 
luminosa, amarela devido às partículas de Carbono que são produzidas e que quando aquecidas 
chegam à incandescência. Neste caso aos produtos da combustão é acrescido o monóxido de carbono, 
CO. 
 
FIGURA 3.1 - Bicos de gás comuns de laboratório 
 
BIBLIOGRAFIA 
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed. 
W. 
H. Freeman and Company, New York, 1991. 
“Fundamentos de Química Experimental”, M. G. Constantino, G. V. J. da Silva e P. M. Donate, 
Edusp, São Paulo, 2004. 
Apostila de Química Geral Experimental 
26 
 
OPERAÇÕES COM TUBO DE VIDRO 
 
OBJETIVO: Aprender as operações básicas para o trabalho com vidros, tais como: o encurvamento 
de tubos e polimento de arestas nos tubos que foram cortados. 
O vidro não é um verdadeiro sólido cristalino e, portanto, não tem um ponto de fusão 
característico e definido. Por isso assemelha-se mais a uma solução sólida, ou a um líquido 
extremamente viscoso, que amolece gradualmente conforme é aquecido. Essa propriedade é que torna 
possível a execução de trabalhos com vidro tais como encurvamentos, moldagens e operações com o 
sopro. O vidro também pode ser descrito como um líquido super resfriado. Muitas vezes, no 
laboratório químico, é necessário modificar, conectar ou criar peças de equipamentos com tubos de 
vidro, por isso é importante ter algum conhecimento de trabalho com tubos de vidro, FIGURA 3.2 e 
3.3. 
Os vidros se apresentam com diferentes composições, dependendo para que fim se destina. 
Como material de laboratório, os mais comuns e utilizados são: 
1 - vidro borosilicato (Pirex ou Kimax) - não amolece antes de atingir ~ 800oC e portanto, necessita 
de chama muito quente ou maçarico. Esse vidro tem um baixo coeficiente de expansão, podendo 
sofrer variações súbitas de temperatura sem se quebrar ou trincar. 
2 - vidro soda-cal, formado pela mistura de carbonato de sódio (Na2CO3), carbonato de cálcio, ou cal 
(CaCO3) e sílica (SiO2) - é “ menos duro ” , amolecendo facilmente a uma temperatura entre 300
oC e 
400oC, na chama. Esse vidro tem alto coeficiente de expansão, podendo expandir e contrair muito 
rapidamente quando aquecido ou resfriado, gerando muito stress (tensão) no material tornando-o frágil 
e quebradiço. 
Um vidro “mole” é mais facilmente trabalhado, mas deve em seguida sofrer um processo chamado 
recozimento para aliviar as tensões originadas do trabalho no vidro. O recozimento consiste no 
aquecimento do vidro, seguido de resfriamento gradual onde as tensões e deformações são 
controladas. 
 
 
 
BIBLIOGRAFIA 
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed. 
W. H. Freeman and Company, New York, 1991. 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
27 
 
 
 
 
FIGURA 3.2– Manipulação elementar de tubos de vidro 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
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FIGURA 3.3 - Manipulação elementar de tubos de vidro 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
29 
 
TRANSFERÊNCIA DE SÓLIDOS E LÍQUIDOS 
 
 
FIGURA 3.4 – Métodos de transferência de sólidos 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
30 
 
 
 
FIGURA 3.5 – Métodos de transferência de sólidos 
 
 
 
BIBLIOGRAFIA 
“General Chemistry in the Laboratory”, J. L. Roberts Jr.; J. L. Hollemberg and J. M. Postma, 3a Ed. 
W. Freeman and Company, New York, 1991. 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
31 
 
TÉCNICAS DE VOLUMETRIA 
INTRODUÇÃO 
De um modo geral, para medidas aproximadas de volumes de líquidos, usam-se cilindros 
graduados ou provetas, enquanto, para medidasprecisas, usam-se pipetas, buretas e balões 
volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados 
pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20oC. 
Em trabalhos de laboratório, as medidas de volume aproximadas são efetuadas na quase 
totalidade dos casos com provetas graduadas, e de modo muito grosseiro, com béqueres com escala e, 
as medidas volumétricas chamadas precisas, com aparelhos volumétricos. 
 
APARELHOS VOLUMÉTRICOS : A prática de análise volumétrica requer a medida de volumes 
líquidos com elevada precisão. Para efetuar tais medidas são empregados vários tipos de aparelhos, 
que podem ser classificados em duas categorias: 
a) Aparelhos calibrados para dar escoamento a determinados volumes. 
b) Aparelhos calibrados para conter um volume líquido. 
Na primeira classe (a) estão contidas as pipetas e as buretas e, na segunda (b), estão incluídos 
os balões volumétricos. A medida de volumes líquidos com qualquer dos referidos aparelhos está 
sujeita a uma série de erros devidos às seguintes causas: 
a) Ação da tensão superficial sobre superfícies líquidas. 
b) Dilatações e contrações provocadas pelas variações de temperatura. 
c) Imperfeita calibração dos aparelhos volumétricos. 
d) Erros de paralaxe. 
A leitura de volume de líquidos claros (transparentes) deve ser feita pela parte inferior, ou seja, 
na tangente ao menisco, estando a linha de visão do operador perpendicular à escala graduada e a de 
líquidos escuros pela parte superior como mostra a FIGURA 3.6(a). 
 
BALÕES VOLUMÉTRICOS: Os balões volumétricos são balões de fundo chato e gargalo 
comprido calibrados para conter determinados volumes líquidos, FIGURA 3.6(b). Os balões 
volumétricos são providos de rolhas esmerilhadas e de polietileno. O traço de referência marcando o 
volume pelo qual o balão volumétrico foi calibrado é gravado sobre a meia-altura do gargalo. A 
distância entre o traço de referência e a boca do gargalo deve ser relativamente grande para permitir a 
fácil agitação do líquido, quando, depois de completado o volume até a marca, se tem de 
homogeneizar uma solução. O traço de referência é gravado sob a forma de uma linha circular, tal 
que, por ocasião da observação, o plano tangente à superfície inferior do menisco tem que coincidir 
com o plano do círculo de referência. 
Os balões volumétricos são construídos para conter volumes variados; os mais usados são os 
de 50, 100, 200, 500, 1000 e 2000mL, e são especialmente usados na preparação de soluções de 
concentração conhecida. 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
32 
 
 
 
 
 
FIGURA 3.6 - Método apropriado para leitura do menisco. 
 
Para se preparar uma solução em um balão volumétrico, transfere-se ao mesmo o soluto ou a 
solução a ser diluída. Adiciona-se a seguir solvente até cerca de % da capacidade total do balão, 
mistura-se os componentes e deixa-se em repouso até atingir a temperatura ambiente, tendo o cuidado 
de não segurar o balão pelo bulbo. Adiciona-se solvente até “acertar o menisco”, isto é, até o nível do 
líquido coincidir com a marca no gargalo. As últimas porções do solvente devem ser adicionadas com 
um conta-gotas, lentamente, e não devem ficar gotas presas no gargalo. Fecha-se bem o balão e vira-se 
o mesmo de cabeça para baixo, várias vezes, agitando-o, para homogeneizar o seu conteúdo. 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
33 
 
PIPETAS: Existem dois tipos de pipetas: pipetas volumétricas ou de transferência, construídas para 
dar escoamento a um determinado volume líquido, que são mais precisas, e as pipetas graduadas ou 
cilíndricas, que possuem escalas permitindo escoar volumes variáveis de líquidos, conforme FIGURA 
3.7(b). 
Entre os dois tipos de pipetas há ainda uma subdivisão, que se refere ao modo de escoamento: 
total e parcial. Escoamento total apresenta duas faixas estreitas acima do código de cor (indicativo do 
volume da pipeta) e escoamento parcial apresenta uma faixa estreita logo acima da faixa de código de 
cor, como mostra a FIGURA 3.7(a). Como está evidenciado na FIGURA 3.7(b) é fácil reconhecer 
qual é o modo de escoamento, além das faixas, pois o escoamento parcial mostra duas marcas de 
calibração enquanto que o escoamento total, apenas uma marca de calibração. 
As pipetas volumétricas são constituídas por um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O 
traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. A extremidade inferior é afilada e o 
orifício deve ser ajustado de modo que o escoamento não se processe rápido demais, o que faria com 
que pequenas diferenças de tempo de escoamento ocasionassem erros apreciáveis. As pipetas 
volumétricas são construídas com as capacidades de 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100 e 200 mL, sendo de uso 
mais freqüente as de 25 e 50 mL. 
As pipetas graduadas consistem de um tubo de vidro estreito e, geralmente graduadas em 0,1 
mL. São usadas para medir pequenos volumes líquidos. Encontram pouca aplicação sempre que se 
deve medir volumes líquidos com elevada precisão 
Para se encher uma pipeta, coloca-se a ponta no líquido e faz-se sucção tomando o cuidado de 
manter a ponta da mesma sempre abaixo do nível da solução ou líquido. Caso contrário, ao se fazer a 
sucção, o líquido alcança a pêra de borracha ou a boca. Quando o líquido é inócuo (água por ex.) não 
há perigo de se pipetar com a boca, desde que se tome certos cuidados para que não ocorra 
contaminação pela saliva. A sucção deve ser feita até o líquido ultrapassar o traço de referência. Feito 
isto, tapa-se a pipeta com o dedo indicador (ligeiramente úmido) e deixa- se escoar o líquido 
lentamente até o traço de referência (zero). O ajuste deve ser feito de maneira a evitar erros de 
paralaxe, FIGURA 3.8 (a). 
Para escoar os líquidos, deve-se colocar a pipeta na posição vertical, com a ponta encostada na 
parede do recipiente que vai receber o líquido; levanta-se o dedo indicador até que o líquido escoe 
totalmente. Espera-se 15 ou 20 segundos e retira-se a gota aderida à ponta da pipeta. Os líquidos que 
desprendem vapores tóxicos e os líquidos corrosivos, devem ser introduzidos na pipeta através de 
sucção com pêra de borracha (pipetador de Griffin), mais conhecida como pró-pipeta, FIGURA 
3.8(b). 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
34 
 
 
 
FIGURA 3.7– Pipetas graduada e volumétrica e de esgotamento parcial e total. 
 
 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
35 
 
 
(a) (b) 
 
FIGURA 3.8 - Modo correto de operar a pipeta. (a) manualmente e (b) com pipetador. 
 
 
Buretas - As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de 
tubo de vidro uniformemente calibrados, graduados em 0,1mL. São providas de dispositivos 
permitindo o fácil controle de escoamento. O dispositivo consiste de uma torneira de vidro ou de 
polietileno entre o tubo graduado e a ponta afilada da bureta FIGURA 3.9. Sobre as buretas é 
conveniente saber que: 
• Nos trabalhos de escala semimicro, são freqüentemente usadas buretas de 5 e 10mL graduadas em 
0,01 ou 
0,02. 
• Para o uso com soluções que possam sofrer o efeito da luz, são recomendadas buretas de vidro 
castanho (âmbar). 
• As torneiras das buretas devem ser levemente lubrificadas para que possam ser manipuladas com 
mais facilidade. Serve para este fim uma mistura de partes iguais de vaselina e cera de abelhas ; 
misturas especiais são encontradas no comércio. 
• A ponta da bureta deve ser estreita, para que somente possa sair, aproximadamente 50mL em uns 
60 segundos, estando a torneira totalmente aberta. As buretas são usadas na análise volumétrica, 
de acordo com as seguintes recomendações: 
a) A bureta limpa e vazia é fixada a um suporte na posição vertical. 
b) Antes de usar o reagente, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte 
superior do 
Apostila de Química Geral Experimental 
36 
 
mesmo gotas de água condensada. 
c) A bureta é lavada duas vezes comporções de 5 mL do reagente em questão, que são 
adicionadas por meio 
de um funil; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte. 
d) Enche-se então, a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil. 
e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até 
que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero (FIGURA 3.6). 
v 
 
FIGURA 3.9 - O uso de uma bureta 
 
 
Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as 
bolhas de ar que possam existir. As buretas (nos seus mais diversos modelos) são utilizadas para se 
realizarem TITULAÇÕES, que são procedimentos comuns em laboratório para se determinar (ou 
confirmar) a concentração de soluções. Para tal procedimento coloca-se o frasco erlenmeyer que vai 
receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar gota a gota, geralmente a uma velocidade 
não superior a 10mL por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda (FIGURA 
Apostila de Química Geral Experimental 
37 
 
3.10). Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se 10 a 20 segundos e lê-se o 
volume retirado 
 
 
 
FIGURA 3.10 - Técnica recomendada de manipulação da torneira de uma bureta. A e B mostram a 
maneiracomo pessoas dextras ou não podem manipular a torneira de uma bureta durante uma 
titulação. 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
38 
 
TRANSFERÊNCIA DE LÍQUIDOS 
A FIGURA 3.5 ilustra o procedimento correto quando se necessita transferir líquidos de um 
recipiente para outro. É importante a utilização do bastão de vidro. 
 
OBJETIVOS 
• Conhecer vidrarias e técnicas de medidas de volume em laboratórios; 
• Manusear os materiais volumétricos. 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
H. Encher um balão volumétrico de 50mL, com água, até que o nível da água coincida com a marca 
do gargalo para leitura do menisco. Para alcançar a marca, nos últimos mL, utilizar uma pipeta de 
Pasteur. Transferir este volume de água para a proveta de 50mL. Observar se os volumes 
correspondem e anotar a leitura. Repetir o procedimento usando proveta de 250mL. 
II. Medir 50mL de água em béquer de 100mL, transferir para o erlenmeyer. Repetir a operação 
transferindo o líquido para balão volumétrico de 50mL. Anotar o volume observado em cada uma 
das vidrarias utilizadas, colocando-as em ordem crescente de precisão. 
III. Encher uma bureta de 25mL com água, acertando o menisco, e transferir o volume para um 
erlenmeyer. Repetir a operação descarregando a bureta em béquer de 100mL. Fazer a leitura de 
volume e comparar a precisão das escalas. 
IV. Pipetar 10mL de água, com pipeta volumétrica e transferir para a proveta de 10mL e depois para 
uma de 50mL. Comparar a precisão das medidas. 
V. Utilizar a pipeta graduada para transferir os seguintes volumes de água, para os tubo de ensaio: 
1,0mL; 5,0mL; 2,7mL; 3,8mL e 4,5mL. 
VI. Preparar uma solução de NaCl pesando aproximadamente 0,5g do sal em béquer de 50mL. 
Adicionar água, agitar com bastão de vidro e transferir para balão de 50mL. Completar o 
volume acertando o menisco. 
VII. Simulação de uma titulação 
• Preparar três erlemneyers, colocando em cada um 5mL de solução de HCl 0,1 M (com pipeta 
volumétrica), aproximadamente 5mL de água destilada e duas gotas de fenolftaleína (indicador). 
• Carregar a bureta com solução de NaOH 0,1 M, acertando o menisco. 
• Deixar escoar a solução de NaOH da bureta, vagarosamente, sobre a solução de HCl (no 
erlenmeyer) com agitação. Verificar o que acontece. A qualquer mudança de cor permanente, 
interrompa o procedimento e anote o volume de solução de NaOH gasto. 
• Repetir a operação para os demais erlenmeyers. 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
39 
 
DADOS E RESULTADOS 
 
I. volume de água no- balão volumétrico de 50mL .......................... 
volume de água na proveta 50mL .......................... 
volume de água na proveta 250mL ......................... 
 
II. volume de água no béquer de 100mL .......................... 
volume de água no erlenmeyer .......................... 
volume de água no balão volumétrico de 50mL .......................... 
ordem crescente de precisão .......................... 
 
III. volume de água na bureta .......................... 
volume de água no erlenmeyer .......................... 
volume de água no béquer de 100mL .......................... 
ordem crescente de precisão .......................... 
 
IV. volume de água na pipeta volumétrica de 10mL ......................... 
volume de água na proveta de 10mL ......................... 
volume de água na proveta de 50mL ......................... 
ordem crescente de precisão ......................... 
 
V. 
 
 
 
 
BIBLIOGRAFIA 
“ Experiments for General Chemistry” Hunt, H.R., and Block, T.F. , 2a Ed., John Wiley & Sons, 
1994. “General Chemistry in the Laboratory ”, Roberts, Jr, J.L., Hollemberg, J. L. and Postma, J.M., 
3a Ed. W.H. Freeman and Company, New York, 1991. 
“Fundamentos de Química Experimental”, M. G. Constantino, G. V. J. da Silva e P. M. Donate, 
Edusp, 
São Paulo, 2004. 
 
Erlenmeyer 1 2 3 Média 
Volume gasto de NaOH 0,1 M 
Apostila de Química Geral Experimental 
40 
 
LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO 
 
Todo o material de vidro deve ser rigorosamente limpo e, na maioria dos casos, seco antes de 
ser empregado nos trabalhos de laboratório. Um bom hábito é limpar todo o material de vidro 
imediatamente após seu uso; a natureza da “sujeira” é geralmente conhecida no momento do trabalho 
e, além disso o processo de limpeza torna-se mais difícil, se o material sujo for deixado de lado por 
um considerável período de tempo. 
O método mais simples consiste no uso de água, sabão (ou detergente) e uma escova apropriada. 
Em certas ocasiões, é necessário o emprego de uma esponja de aço fina. A superfície de vidro deve 
ser esfregada até que a sujeita desapareça. A operação deve ser repetida, se necessário. Finalmente, o 
material deve ser completamente lavado com água destilada. Se a limpeza feita com a mistura acima 
não se mostrar satisfatória, deve-se empregar porções de solvente orgânico, como acetona por 
exemplo, e deixar em contacto durante algum tempo. A ação do solvente pode ser acelerada por 
aquecimento em banho-maria. CUIDADO! A MAIORIA DOS SOLVENTES É INFLAMÁVEL. 
Para resíduos mais resistentes, utiliza-se o agente de limpeza mais amplamente empregado que 
é a mistura de limpeza SULFOCRÔMICA . É, essencialmente, uma mistura de anidrido crômico 
(CrO3) e ácido sulfúrico concentrado e possui propriedades de solvente e poderoso oxidante. Sua ação 
é prontamente reconhecida pela mudança de cor do castanho amarelado para o verde. 
Antes de se usar a mistura sulfocrômica para limpeza, a vidraria deve ser lavada com água para 
remover matéria orgânica e, particularmente, agentes redutores, tanto quanto possível. Depois de 
escoar toda a água possível, introduz-se uma certa quantidade da mistura de limpeza na vidraria; 
molha-se completamente a superfície suja com quantidade suficiente da mistura de limpeza e espera-
se algum tempo, durante o qual a vidraria é girada para espalhar o líquido sobre toda a superfície. 
Após, o líquido é removido e a vidraria é lavada com água corrente e por último com água destilada. 
Além dessa mistura, uma outra constituída de 40 gramas de NaOH, 60 mL de água e 100 mL 
de etanol, também é bastante utilizada. 
Deve-se salientar que não há uma mistura de limpeza universal. O estudante deve levar em 
conta a natureza da substância a ser removida e agir de acordo com a situação. Assim, se o resíduo 
contido em um recipiente é de caráter básico, pode-se empregar solução diluída de ácido clorídrico ou 
sulfúrico para a dissolução; da mesma maneira se o resíduo é de caráter ácido, pode-se utilizar solução 
diluída de hidróxido de sódio. Se o resíduo pode ser dissolvido em umsolvente orgânico pouco tóxico 
e de baixo custo, este pode ser empregado. 
 
1. PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO SULFOCRÔMICA 
Utilizar 32,0g de Dicromato de potássio ou de sódio, 100ml de água, ILitro (1000mL) de 
ácido sulfúrico concentrado. 
PROCEDIMENTO: Dissolver o dicromato de potássio ou o de sódio na água e, em seguida, 
adicionar o ácido sulfúrico, aos poucos com agitação, tomando o cuidado de colocar o recipiente em 
banho de gelo. (Cuidado no emprego do ácido sulfúrico concentrado). 
 
2. PREPARAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE NaOH ALCOOLICO 
Utilizar 40g de hidróxido de sódio, 60mL de água destilada, 100mL de etanol. 
PROCEDIMENTO: Dissolver o NaOH na água mantendo o recipiente em banho de gelo. A seguir 
acrescentar aos poucos e com cuidado, o etanol. 
Apostila de Química Geral Experimental 
41 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3.1 EXPERIÊNCIAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
42 
 
3.1.1 - SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA 
 
1- INTRODUÇÃO 
As misturas são comuns em nosso dia a dia como as bebidas, os combustíveis e a própria terra 
que pisamos. Poucos materiais são encontrados puros. Qualquer material feito de duas ou mais 
substâncias que não são combinados quimicamente é uma mistura. 
O isolamento dos componentes puros a partir de uma mistura requer a separação de um 
componente do outro e vários métodos têm sido desenvolvidos com essa finalidade. Alguns se 
baseiam nas diferenças de propriedades físicas dos componentes da mistura, outros, nas diferenças de 
propriedades químicas ou de características químicas. Veremos a seguir, a demonstração de algumas 
técnicas mais simples. 
SUBLIMAÇÃO - Envolve o aquecimento de um sólido até que ele passe diretamente da fase sólida 
para fase gasosa. O processo inverso, o vapor passando para a fase sólida sem passar pela fase líquida 
é chamado de condensação ou deposição. Alguns sólidos que sublimam são: iodo, cafeína, naftaleno e 
p-diclorobenzeno (naftalina). 
EXTRAÇÃO - utiliza a propriedade de um líquido dissolver seletivamente um dos componentes de 
uma mistura de sólidos. Com esta técnica um sólido solúvel pode ser separado de um sólido insolúvel. 
DECANTAÇÃO - separa um líquido de um sólido insolúvel sedimentado, transferindo 
cuidadosamente o líquido para outro recipiente, sem pertubar o sólido. 
FILTRAÇÃO - separa um sólido de um líquido utilizando um material poroso, um filtro, que pode 
ser papel, carvão ou areia. Esses materiais permitem que o líquido passe através deles separando- o do 
sólido. 
EVAPORAÇÃO - é um processo em que a mistura é aquecida e o componente mais volátil deixa a 
mistura, permanecendo no recipiente o componente menos volátil. 
 
Experimento : Separação de uma mistura de três componentes : Naftaleno (C10H8), sal (NaCl) e areia 
(SiO2). A separação será feita de acordo com o esquema da FIGURA 4.1.1, na sequência: 
a) aquecimento da mistura para sublimar o naftaleno; 
b) dissolver o sal com água e separá-lo da areia; 
c) evaporar a água para recuperar o NaCl seco. 
 
 
 
FIGURA 4.1.1 - Esquema da separação de uma mistura de Naftaleno, NaCl e areia. 
Apostila de Química Geral Experimental 
43 
 
2 – OBJETIVOS 
 
1.1 - Demonstrar a separação de uma mistura. 
1.2 - Examinar algumas técnicas de separação usando as propriedades físicas. 
 
3 - PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
1.3 Pesar uma cápsula de porcelana de tamanho pequeno ou médio (recipiente 1) limpa e seca com 
precisão de 0,001 g e anotar o peso (1). Obter do seu professor uma amostra (mistura desconhecida), 
de aproximadamente 2g, e transferi-la para a cápsula de porcelana previamente pesada. Anotar o peso 
da cápsula com a amostra (2) com precisão de 0,001 g. Calcular o peso exato da amostra (3) por 
subtração de (2) - (1). 
1.4 - Colocar um vidro de relógio com gelo sobre a cápsula contendo a mistura, conforme 
FIGURA 4.1.2, cuidando para não cair água dentro da cápsula. 
 
 
FIGURA 4.1.2 - Modelo do sistema para sublimação. 
1.5 - Aquecer vagarosamente a cápsula, com bico de bunsen, aumentando a intensidade da chama até 
que apareça vapores que serão condensados no vidro de relógio devidamente resfriado pelo gelo. 
Após, aproximadamente 10 minutos, apagar a chama e remover cuidadosamente o vidro de relógio. 
Utilizar uma espátula para coletar o sólido (sublimado) depositado no vidro de relógio. Secar o vidro 
de relógio, se necessário, adicionar mais gelo, agitar o conteúdo da cápsula com um bastão de vidro e 
repetir o processo novamente para coletar mais sublimado. 
1.6 - Deixar a cápsula esfriar até à temperatura ambiente e pesá-la com o restante do sólido (4). 
Calcular o peso do naftaleno que sublimou (5) por subtração de (2) - (4). Descartar o naftaleno em 
recipiente apropriado. 
1.7 - Adicionar à cápsula contendo o sólido (NaCl + SiO2), 25 mL de água destilada, aquecer e agitar 
por 5 minutos. 
Apostila de Química Geral Experimental 
44 
 
1.8 - Pesar um béquer de 150mL (recipiente 2), limpo e seco, com precisão de 0,001g. 
1.9 - Filtrar o conteúdo da cápsula utilizando funil comum com papel de filtro dobrado como mostra a 
FIGURA 4.1.3. O filtrado será coletado no recipiente 2. 
1.10 - Lavar a cápsula com 5-10 mL de água para que todo o sólido seja removido e coletado no funil. 
Repetir o procedimento. 
1.11 - Aquecer suavemente o béquer (recipiente 2) com um bico de Bunsen. Controlar a chama 
para evitar ebulição violenta. Conforme o volume diminuir, aparecerá NaCl (cloreto de sódio) sólido. 
Depois de evaporar todo o líquido, esfriar o béquer à temperatura ambiente. Pesar o béquer com sólido 
residual (7). Calcular o peso de NaCl recuperado (8) pela subtração de (7) - (6). 
1.12 - Pesar um segundo béquer de 150 mL (recipiente 3) que esteja limpo e seco (9), transferir a 
areia do papel de filtro para este béquer e aquecer com o bico de bunsen cuidadosamente para a areia 
secar. Esperar esfriar à temperatura ambiente, pesar o béquer + areia (10) e calcular o peso da areia 
(11) pela subtração de (10)-(9). 
 
 
FIGURA 4.1.3 - Seqüência de preparação do papel de filtro para filtração por gravidade. 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
45 
 
4 – CÁLCULOS 
 
(a) % do rendimento: 
Rendimento do processo (%) = gramas do sólido recuperado x 100 
 gramas da amostra inicial 
(b) % do rendimento de cada componente da mistura : 
% do componente X = gramas do componente isolado x 100 
 gramas da amostra inicial 
 
EXEMPLO: 
Um estudante isolou os componentes de 1,132g de uma amostra desconhecida, obtendo: 
0,170g de naftaleno 
0,443g de NaCl 
0,499g de areia 
1,112g de sólido recuperado 
 
Calcular a % de rendimento do processo e a % de cada componente recuperado. 
%rendimento do processo : 1,112 x 100 = 98,2% 
1,132 
% de Naftaleno = 0,170 x 100 = 15,0% 
 1.132 
% de NaCl = 0,443 x 100 = 39,1% 
 1.132 
 
% de areia = 0,449 x 100 = 44,1% 
 1.132 
 
5 - MATERIAIS (REAGENTES, VIDRARIAS E OUTROS MATERIAIS 
 
• mistura desconhecida fornecida pelo professor • tela de amianto 
• balança • bico de bunsen + fósforo 
• 2 béquers de 150Ml • papel de filtro 
• funil de vidro • bastão de vidro 
• vidro de relógio • gelo 
• cápsula de porcelana • espátula 
• suporte de ferro para filtração 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
46 
 
6 - DADOS E RESULTADOS 
 
Código da amostra desconhecida ----------------------- 
1. Peso da cápsula de porcelana (recipiente 1) --------------------g 
2. Peso da cápsula + amostra (2) --------------------g 
3. Peso da mistura : (2) - (1) = (3) --------------------g 
4. Peso da cápsula e sólido após sublimação (4) --------------------g 
5. Peso do naftaleno (2) - (4) = 5 --------------------g 
6. Peso do béquer (recipiente2) (6) --------------------g 
7. Peso do béquer(recipiente 2) e NaCl (7) --------------------g8. Peso de NaCl : (7) - (6) = (8) --------------------g 
9. Peso do béquer(recipiente 3) (9) --------------------g 
10. Peso do béquer (recipiente 3 )e areia (10) --------------------g 
11. Peso de areia : (10) - (9) = (11) --------------------g 
Cálculos : 
12. Peso de sólidos recuperados : (5) + (8) + (11) --------------------g 
13. Rendimento percentual de sólidos recuperados: 
[ ( 12) / ( 3 ) ] x 100 -------------------% 
14. Percentagem de Naftaleno : 
[ ( 5 ) / ( 3 ) ] x 100 -------------------% 
15. Percentagem de NaCl : 
[ ( 8 ) / ( 3 ) ] x 100 -------------------% 
16. Percentagem de areia : 
[ ( 11 ) / ( 3 ) ] x 100 -------------------% 
 
 
 
 
 
6 - BIBLIOGRAFIA: 
“Laboratory Experiments for General, organic and Biochemistry”, Bettelheim, F., Landsberg, J. 
and Lee, J. , 2a. Ed., New York, 1995. 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
47 
 
3.1.2 – SEPARAÇAO DE UMA MISTURA POR DESTILAÇAO 
 
1 - INTRODUÇÃO 
Um dos métodos mais comuns para purificar líquidos é a destilação. É um método muito 
simples : um líquido é levado à ebulição tornando-se gás, ou vapor, que é então condensado e retorna 
ao estado líquido : o líquido é coletado e armazenado. Como já foi visto, a água ao ser aquecida, 
aumenta gradativamente a energia cinética de suas moléculas fazendo com que algumas alcancem 
energia suficiente para escapar da fase líquida e passar para a fase vapor. O vapor acima do líquido 
exerce uma pressão chamada de pressão de vapor. Quanto maior o número de moléculas que 
adquirem energia suficiente para escapar para a fase vapor, maior será a pressão de vapor dessas 
moléculas . Quando a pressão de vapor se iguala a pressão externa (pressão atmosférica) ocorre a 
ebulição. A temperatura em que ocorre a ebulição de um líquido é o ponto de ebulição. 
A destilação, descrita acima, ocorre em um sistema fechado, ou parcialmente fechado, como 
mostrado na FIGURA 4.2.1. 
 O líquido no frasco de destilação é aquecido à ebulição, o vapor alcança o condensador que 
está resfriado pela água corrente, condensa e retorna à fase líquida. Se a mistura tem um componente 
de baixo ponto de ebulição (uma substância volátil com uma alta pressão de vapor), ele destilará 
primeiro e pode ser coletado primeiro. Os compostos de ponto de ebulição mais altos (substâncias 
com baixa pressão de vapor) permanecem no frasco de destilação. Estes compostos só poderão ser 
destilados se a temperatura do sistema for aumentada. 
Destilação realizada à pressão atmosférica apresenta ponto de ebulição “normal” . Entretanto, 
quando a ebulição ocorre em um sistema fechado, é possível mudar o ponto de ebulição do líquido 
pela redução da pressão no sistema. Se a pressão é reduzida utilizando uma bomba à “vácuo”, o ponto 
de ebulição do líquido é reduzido. Assim, líquidos sensíveis ao calor, que se decompõem quando 
atingem o ponto de ebulição, à pressão atmosférica, destilam com o mínimo ou nenhuma 
decomposição à pressão reduzida. Por exemplo, anilina, líquido orgânico, de fórmula C6H5NH2 pode 
ser destilada a 184oC (760 mmHg) ou a 68oC (10 mmHg). 
 
FIGURA 4.2.1 - Um aparelho de destilação 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
48 
 
1.1 - CORREÇÕES DE TEMPERATURA E PRESSÃO 
 
O Ponto de Ebulição dos líquidos é uma propriedade física muito útil nos processos de 
identificação e purificação, que muitas vezes precisa ser mudado devido a decomposição que muitas 
substâncias sofrem ao atingi-lo, ou porque simplesmente o Ponto de Ebulição é muito alto, 
dificultando o procedimento experimental. 
Por exemplo, deseja-se purificar por meio de destilação o 1 - octanol que tem P.E. = 195°C a 
760 mmHg, e que se decompõe ao atingir esta temperatura. A alternativa para este caso é efetuar uma 
destilação a pressão reduzida, que abaixaria o P.E. do líquido. Mas qual pressão? Isto dependerá do 
equipamento utilizado. Supor que o equipamento trabalhe até 25 mmHg. De posse destas informações 
pode-se conhecer o P.E. do 1 - octanol a 25 mmHg, utilizando um gráfico apropriado, FIGURA 4.2.2 
como exemplo, que fornecerá um P.E. aproximado. Para se obter o P.E. a 25 mmHg, procede-se da 
seguinte maneira: 
1 - Encontrar o P.E. a 760 mmHg na linha B do gráfico, que no exemplo é 195°C. 
2 - Encontrar a pressão de trabalho na linha C que no caso é 25 mmHg. 
3 - Unir os pontos de B e C com uma régua e prolongar a reta até que ela corte a linha A. No caso 
encontrou- se um P.E. = 95°C para o 1 - octanol, a uma pressão de trabalho de 25 mmHg. 
4 - Encontrar o P.E. na pressão de 25 mmHg, que é igual a 95°C. 
O gráfico Pressão - Temperatura, FIGURA , é uma aplicação simples da equação de Clausius - 
Clapayron ( ). Se se conhece o calor de vaporização de uma substância e seu P.E. 
normal, pode-se calcular o P.E. a uma outra temperatura. Para isto assume-se que o calor de 
vaporização é constante numa faixa de temperatura, o que não é verdade. No gráfico, o calor de 
vaporização não aparece, porque ele é forçado ser o mesmo para uma série de compostos tais como: 
alcanos, aldeídos ou éteres. Desta forma não é surpresa a pouca acuracidade na utilização do gráfico. 
 
FIGURA 4.2.2– Diminuição do P.E. = 195ºC (760 mmHg) para P.E. = 95ºC (25 mmHg) 
Apostila de Química Geral Experimental 
49 
 
 
FIGURA 4.2.3– Gráfico “Limpo” para utilização 
2 - OBJETIVOS: 
2.1 - Usar a destilação como método para separação de misturas homogêneas. 
2.2 - Mostrar que a destilação pode ser utilizada como meio de purificação de líquidos. 
3- PROCEDIMENTOS 
3.1 - Nesse experimento, uma mistura de sal e água será separada por destilação. A água, volátil, será 
separada do sal, NaCl, não volátil. A pureza da água destilada será demonstrada por teste químico 
específico para Na+ e Cl-. 
3.2 - Montar um aparelho como mostrado na FIGURA 4.2.1. O kit contendo todas as peças será 
obtido com o professor. Antes de colocar as peças em contacto, aplicar uma fina camada de silicone 
em cada junta para prevenir que as mesmas “colem ” umas nas outras. 
3.3 - Usar um frasco de fundo redondo, de 100 mL, como frasco de destilação. Adicionar ao frasco 50 
mL da mistura sal e água já preparada e algumas pérolas de ebulição para evitar ebulição violenta. 
Ligar a água que irá resfriar o condensador, vagarosamente, de modo que todo o condensador fique 
cheio de água. O fluxo de água corrente deve ser pequeno para que as mangueiras não desconectem do 
condensador. Ajustar o bulbo de mercúrio do termômetro abaixo da junção do condensador com o 
frasco de destilação, como mostra a FIGURA 4.2.1. 
3.4 - Aquecer o balão de destilação suavemente até que o líquido entre em ebulição (ferva) e vapores 
se desprendam. Esses vapores irão entrar no condensador, se tornarão líquidos e serão coletados num 
frasco apropriado. 
3.5 - Descartar o primeiro mL coletado e anotar a temperatura dos vapores. Continuar a coletar a água 
destilada até que aproximadamente metade da mistura tenha destilado. Anotar a temperatura dos 
vapores neste ponto. Desligar o aquecimento e deixar o sistema voltar à temperatura ambiente. 
Apostila de Química Geral Experimental 
50 
 
• ácido nítrico concentrado 
• graxa silicone 
• garras 
• pérolas de ebulição 
• mistura água e sal 
3.6 - A água destilada e o líquido no frasco de destilação serão testados. 
3.7 - Colocar em 2 tubos de ensaio, limpos e secos, 2 mL de água destilada e 2 mL de água do frasco 
de destilação. Adicionar a cada um 5 gotas de solução de nitrato de prata (AgNO3). Observar e 
anotar o que acontece. Íons prata reagem com íons cloreto formando um precipitado branco de 
cloreto de prata. 
Ag+(aq) + Cl-(aq) → AgCl(s) (precipitado branco). 
3.8 - Colocar em 2 tubos de ensaio limpos e secos 2 mL de água destilada e 2 mL de água do frasco 
de destilação. Mergulhar um fio de níquel no ácido nítrico (HNO3) concentrado e a seguir colocá-lo 
na chama do bico de bunsen até que a cor amarela da chama desapareça.Mergulhar este fio limpo na 
água destilada e a seguir levar à chama. Anotar a cor da chama. Repetir o procedimento acima, 
limpando o fio e mergulhando-o na água do frasco de destilação e observar a cor da chama. Anotar 
as observações. Íons Na+ produzem uma chama amarela brilhante quando aquecidos pelo bico de 
Bunsen. 
3.9 - Certificar-se de que você limpou a graxa (silicone) das juntas antes de lavar a vidraria utilizada 
na destilação. 
 
4 - MATERIAIS E REAGENTES 
• kit de destilação 
• fio de níquel 
• bico de Bunsen 
• tubos de ensaio 
• termômetro 
• solução de nitrato de prata 0,5 M 
 
5 - DADOS E RESULTADOS 
1 -pressão barométrica:........................................................ 
2 - ponto de ebulição normal:............................................... 
3 - temperatura do vapor após coletar 1mL:.......................... 
4 - temperatura do vapor ao final da destilação:.................... 
 
 
Observações: 
SOLUÇÃO ADIÇÃO DE AgNO3 0,5 M COR DA CHAMA 
Água destilada 
Líquido do frasco de ebulição 
 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
51 
 
6 - BIBLIOGRAFIA: 
“Laboratory Experiments for General, organic and Biochemistry”, Bettelheim, F., Landsberg, J. 
and Lee, J. , 2a. Ed., New York, 1995. 
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”, Zubrick, 
J. W. “, 4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997. 
Apostila de Química Geral Experimental 
52 
 
3.1.3 SEPARAÇÃO DE MISTURAS POR CROMATOGRAFIA 
 
1. INTRODUÇÃO 
A separação de uma mistura de diversos componentes com propriedades físicas e químicas 
similares, na maioria das vezes não pode ser realizada por métodos como a destilação. Atualmente, 
dispomos de um conjunto de técnicas que se constitui em uma das ferramentas mais utilizadas nos 
laboratórios de química. Trata-se da CROMATOGRAFIA. Tsweet, botânico russo, descreveu (por 
volta de 1906) a separação de mistura de pigmentos de plantas por meio de um processo que 
denominou cromatografia. (khroma = cor e graphein = gráfico, desenho). Embora na maioria das 
vezes, os solutos cromatografados não produzam bandas coloridas, o termo cromatografia é aplicado a 
qualquer separação empregando o mesmo princípio que o método descrito por Tswett. No caso da 
cromatografia de solutos incolores, após a separação é necessário a aplicação de um reagente químico 
ou da ação de luz ultravioleta ( ou outro agente físico) para localizar as bandas ou pontos onde se 
encontram os solutos separados. A cromatografia é muito utilizada para análises qualitativa e 
quantitativa de misturas de solutos e para o isolamento de componentes de misturas. 
As separações cromatográficas baseiam-se em processos de adsorção e de partição. O sistema 
cromatográfico é composto de uma fase móvel e uma fase estacionária. As separações de solutos 
dependem de uma distribuição desses entre a fase móvel e a fase estacionária. As separações 
cromatográficas podem ser realizadas : 
SOBRE PAPEL - as fibras de celulose servem de suporte (FIGURA 4.3.1) . Devido aos grupos 
alcóolicos das unidades de glucose da celulose, há formação de ligações de hidrogênio com a água 
(umidade atmosférica). A água retida no papel é que atua como fase estacionária. Isso significa que 
somente compostos polares podem ser separados sobre papel. A separação dos componentes sobre 
papel ocorre por partição dos solutos entre a fase móvel e a fase estacionária. Os solutos mais solúveis 
na fase móvel migram mais e aqueles mais solúveis na água (fase estacionária) ficam mais tempo 
retidos no papel e portanto, migram menos. A FIGURA 4.3.2 mostra as maneiras como usar o papel 
para cromatografia. 
 
 
 
 
 
 
 
FIGURA 4.3.1 - Modelo esquemático da estrutura da celulose 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
53 
 
 
 
FIGURA 4.3.2 - Formas de utilização do papel cromatográfico. A e B - folha de papel cilíndrico 
ocupando todo o recipiente; C - tira de papel. 
 
 
 
EM CAMADA DELGADA - a fase estacionária pode ser um sólido como alumina, sílica gel, 
celulose, ou outros, distribuídos sob a forma de uma fina camada sobre um suporte. O suporte pode 
ser uma placa de vidro, de alumínio, ou de poliamida. As separações. No caso de alumina e sílica gel, 
as separações dos componentes de uma mistura ocorrem por processos de adsorção-desorção desses, 
entre a fase móvel e a fase estacionária, FIGURA 4.3.3. 
 
EM COLUNA - o fundamento das separações são os mesmos já citados, apenas que a fase 
estacionária é colocada em um tubo de vidro e a fase móvel, é passada continuamente para eluição dos 
componentes da mistura. 
 
 
 
FIGURA 4.3.3 - Ilustração esquemática da separação por migração diferencial. A ao D ilustram a 
separação de uma mistura de 3 componentes. A: todos os componentes estão juntos no ponto de 
aplicação. B ao D : os 3 componentes são gradualmente separados. 
Apostila de Química Geral Experimental 
54 
 
Considerando a migração de um dado componente em um sistema cromatográfico, temos: 
 
 
FIGURA 4.3.4 - Migração de um soluto em um cromatograma ( papel ou camada fina ) 
 
 
O movimento de um soluto sobre papel ou camada delgada pode ser matematicamente 
expresso pelo valor de Rf, (fator de retenção), que é calculado pelo quociente entre a distância 
percorrida pelo soluto (em cm) e a distância percorrida pelo solvente (ou eluente) . Então: 
 
Rf = distância percorrida pelo soluto (em cm). 
distância percorrida pelo eluente(em cm). 
 
Se todas as condições são mantidas constantes, os valores de Rf permanecem constantes. Se 
ocorrer variações na temperatura, ou na composição do solvente ou na fase estacionária, os valores de 
Rf se alterarão. Os valores de Rf quando comparados com aqueles de substância padrão, auxiliam na 
identificação dos componentes presentes em uma mistura. 
 
2. OBJETIVOS 
2.1 - Separar misturas de compostos em papel e sobre giz. 
 
3. PROCEDIMENTOS 
 
3.1 - Cromatografia sobre giz 
Utilizar um pedaço de giz de superfície e base uniformes. Aplicar em ponto ou linha, tinta de 
caneta hidrocor (escolher a cor). Mergulhar o giz em vidro contendo o eluente (acetona : água 10:1 
v/v). O nível do eluente no vidro não deve atingir a altura do ponto de aplicação das amostras. 
Observar o desenvolvimento do cromatograma e retirá-lo quando o eluente chegar próximo ao topo do 
giz. 
 
Apostila de Química Geral Experimental 
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3.2 - Cromatografia sobre papel circular 
 Utilizar uma folha de papel de filtro W.1. Cortar conforme a figura 4.3.5. 
 
 
FIGURA 4.3.5 - Aplicar a(s) amostra(s) no centro do papel. 
Utilizar placas de petri como cuba cromatográfica e a mistura 
acetona : água (9:1 v/v) como eluente. A tira de papel 
resultante do corte deve ficar mergulhada no eluente. Observar 
o desenvolvimento do cromatograma e retirar o papel quando 
o eluente estiver próximo da borda do papel. 
 
 
 
3.3 - Cromatografia em tira de papel 
Uma tira de papel será fornecida pelo professor. Marcar a linha base, que terá altura de 1 cm e 
aplicar a amostra com capilar afilado (Figura 4.3.4). 
Em béquer de 150 mL, adicionar um pouco da mistura eluente (acetona : H2O 9:1 v/v) e a 
seguir posicionar a tira de papel. 
Deixar o cromatograma se desenvolver até aproximadamente 0,5 cm do final da tira de papel. 
 
BIBLIOGRAFIA : 
“Introduccion a la cromatografia“, Abbot, D., and Andrews, R.S. , 3a Ed. Editora Alhambra, Madrid, 
1973. 
“Cromatografia enpapely en capa delgada ”, Domingues, X.aD., , OEA, Washington, 1975. 
“ General Chemistry in the Laboratory ”, Roberts, Jr, J.L., Hollemberg, J. L. and Postma, J.M., 3a 
Ed. W.H. Freeman and Company, New York, 1991. 
“The Organic Chemical Laboratory Survival Manual - A student’s guide to techniques”, Zubrick, J. 
W. “, 
4 Ed. John Wiley & Sons, New York, 1997. 
 
 
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TRATAMENTO DE DADOS EXPERIMENTAIS 
 
Os gráficos são freqüentemente usados para representar dados experimentais e são obtidos pela 
simples união de