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Universidade Federal De Juiz De Fora Departamento De Farmácia Química Analítica Quantitativa Experimental DANIELLE CRISTINA GOMES AULA PRÁTICA 02 PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NAOH) 0,1 M COM PADRÃO PRIMÁRIO PROF. DR. JEFERSON GOMES DA SILVA Governador Valadares 2021 1. INTRODUÇÃO Os métodos quantitativos baseiam-se na determinação da concentração de solução a partir de uma reação deste com um reagente de concentração já conhecida. Portanto, trata-se de determinar a concentração de uma espécie de interesse em uma amostra a partir do volume de uma solução com concentração conhecida como solução padrão. No experimento utilizou-se a solução de NaOH como o agente ideal para a titulação, sendo necessário o uso do Biftalato como padrão primário pois sabendo-se sua concentração foi possível determinar por meio da padronização a concentração de Hidróxido de sódio (NaOH) presente em uma solução. A titulação está diretamente ligada a padronização, onde esta por sua vez verificará o quanto a concentração da solução preparada aproxima-se da concentração da solução desejada. Existem substâncias com características bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na correção da concentração das soluções através do procedimento de padronização (CUNHA,1984) O padrão primário é um composto altamente purificado e deve-se atender alguns requisitos: grau de pureza superior a 99,95%; fácil secagem; estável tanto em solução como no estado sólido; não higroscópico nem volátil; não reagir com a luz; elevado peso molecular; ter baixo custo. Os compostos utilizados foram a fenolftaleína, Biftalato de potássio e uma solução de hidróxido de sódio. Características Básicas de um Padrão Primário: • Devem ser de fácil obtenção, purificação, conservação e secagem; • Deve-se possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes; • Não deve ser higroscópico, eflorescente, nem conter água de hidratação; • Deve-se apresentar grande solubilidade em água; • As reações de que participa devem ser rápidas e praticamente completas; • Não deve formar produtos secundários • Ser de baixo custo • A substância deve possuir elevado Kps, de modo a formar uma solução perfeita. O hidróxido de sódio (NaOH) não é considerado um padrão primário pois contém uma certa quantidade indeterminada de água portanto, fez-se necessário preparar uma solução de concentração próxima a desejada. Em seguida, determinou-se a real concentração da solução por meio da titulação com o reagente Biftalato de potássio (C8H5KO4) no qual é considerado um padrão primário pois consiste em uma substância química sólida ou líquida estável, que não absorve e nem libera água e geralmente possui massa molecular elevada o que contribui para a diminuição de erros durante a padronização Equação química: Reação entre Biftalato de potássio e hidróxido de sódio. KHBiF(aq) + NaOH(aq) ⇌ NaKBiF(aq) + H2O(l) Espera-se que durante a titulação a coloração fique em uma coloração rosa, já que em meio ácido com adição do indicador a solução fica incolor e em meio básico é possível observar a cor rosa. 2. OBJETIVO Padronizar a solução de Hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 M utilizando-se uma solução de Biftalato de Potássio e o indicador fenolftaleína. 3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Inicialmente ambientou-se as vidrarias utilizadas no experimento, em seguida pesou-se em um vidro de relógio 0,2034g de Biftalato de potássio seco que se encontrava em estufa a 110ºC. Em seguida transferiu-se a massa calculada do Biftalato de potássio para o Erlenmeyer, adicionou-se cerca de 15mL de água destilada e agitou-se a solução a fim de dissolver do sólido. Após a dissolução, pingou-se duas gotas de fenolftaleína (substância indicadora) para auxiliar na visualização do ponto final da titulação procedente. Utilizou-se a bureta de 25 mL ambientada para a titulação para considerar o possível erro da concentração de NaOH onde fez-se necessário completar o volume. Em seguida adicionou-se a solução de NaOH ao Erlenmeyer contendo o Biftalato, agitando-se constantemente. A solução de NaOH quando se atingiu o volume de 10,30 mL obteve-se a coloração rose devido a solução conter Biftalato e fenolftaleína no Erlenmeyer. Posteriormente realizou-se a duplicata do experimento, onde a segunda titulação possui uma solução de Biftalato de potássio com a massa de 0,2005g e adquiriu-se a coloração rosa com 10,00 mL de NaOH. 4. RESULTADOS Sabendo-se que a estequiometria da reação ocorre na proporção 1:1 e supondo-se que a concentração real de NaOH seja de 0,1 M, partiu-se para os cálculos referentes á massa necessária de Biftalato de potássio: Primeiramente pensa-se em concentração molar (C=n/v), mas não havendo o número de mols de NaOH foi-se necessário realizar o cálculo n=m/MM. Titulação Massa (KHBiF) Volume (NaOH) 1° 0,2034 g 10,30 mL 2° 0,2005 g 10,00 mL 1° Titulação: 𝑐𝑚 = 𝑛 𝑣 𝑛(𝐾𝐻𝐵𝑖𝐹) 1 = 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) 1 𝑛 = 𝑚 𝑀𝑀 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑚 𝑀𝑀 → 0,2034𝑔 204,22𝑔/𝑚𝑜𝑙 → 0,000995984 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑚 = 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑣(𝑁𝑎𝑂𝐻) → 𝑐𝑚(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝟎, 𝟎𝟗𝟔𝟔𝟗𝟕𝟓𝟒𝟓 𝒎𝒐𝒍/𝑳 2° Titulação: 𝑐𝑚 = 𝑛 𝑣 𝑛(𝐾𝐻𝐵𝑖𝐹) 1 = 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) 1 𝑛 = 𝑚 𝑀𝑀 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝑚 𝑀𝑀 → 0,2005𝑔 204,22𝑔/𝑚𝑜𝑙 → 0,000981784 𝑚𝑜𝑙 𝑐𝑚 = 𝑛(𝑁𝑎𝑂𝐻) 𝑣(𝑁𝑎𝑂𝐻) → 𝑐𝑚(𝑁𝑎𝑂𝐻) = 𝟎, 𝟎𝟗𝟖𝟏𝟕𝟖𝟒𝟑𝟓 𝒎𝒐𝒍/𝑳 O fator de correção foi calculado a partir da média entre as concentrações para se obter a concentração real e multiplicada pela concentração ideal, obtendo então: = 0,09735 → 0,098 mol/L Fc . Ci = Cr → Fc = 0,980 O erro de concentração do Hidróxido de sódio foi menor com uma variação de apenas 0,02 M. 5. DISCUSSÃO Através da titulação, obteve-se o volume de 10,30 mL e 10,00 mL nas duas alíquotas e com os cálculos expressos acima, determinou-se a concentração de hidróxido de Sódio (NaOH), que tínhamos na bureta. Com a adição da fenolftaleína ao Erlenmeyer contendo Biftalato e água destilada, pode-se observar a mudança na coloração da solução que indicou a neutralização entre as substâncias. Vale ressaltar que o ponto visto na mudança de cor, é o ponto final da titulação, ou seja, é um parâmetro experimental. Pois, sabe-se que o ponto da viragem da fenolftaleína é entre 8.2 e 10.0 já o ponto estequiométrico (teórico) é em aproximadamente pH 7, ou seja, normalmente o ponto teórico é atingido antes do ponto final. No experimento houve erros aparentes associados ao processo de titulação como: • Mal uso do equipamento como: preenchimento de maneira inadequada da bureta, podendo surgir aparecimento de bolhas alterando os níveis de concentração. • Manuseio inadequado da bureta durante a titulação ultrapassando o P.E da solução. 8. CONCLUSÃO Conclui-se que a partir deste experimento foi possível calcular a concentração de soluções ácidas e básicas, neste caso a solução de hidróxido de sódio (NaOH) e Biftalato de potássio utilizando a técnica de titulação. Preparou-se a solução de hidróxido pela dissolução da base e sua padronização foi realizada com Biftalato de potássio, já que o NaOH não é considerado um padrão primário. Escolheu-se a fenolftaleina como o indicador adequado para a visualização do ponto final da titulação. Neste experimento envolveu-se preparo e padronização de soluções, reações ácidos- bases, reações de neutralizações e a própria titulação. Essa série de processos permitiu- se que o objetivo do experimento esperado fosse alcançado, ou seja, possibilitou-se a determinação da concentração da solução preparada. Em um procedimento experimental pode haver erros, neste caso explicou-se acima os cometidos duranteo procedimento o que influenciou no resultado de modo a se obter a concentração real da solução preparada de 0,98 mol/L, um valor abaixo do esperado que era de 01 mol/L. 9. REFERÊNCIAS OHLWEILER, O.A.. Química Analítica Quantitativa, 3ª ed., vol. 2. LTC, Rio de Janeiro, 1981
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