Técnicas de estudo de nanomateriais

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Técnicas de estudo de nanomateriais
Curso: Engenharia Ambiental e Sanitária
São Luís
2024
INTRODUÇÃO
O tamanho e dimensão dos nanomateriais exibem influência nas suas posteriores aplicabilidades, sendo assim a caracterização correta destes materiais desempenha papel fundamental, por exemplo, a sua forma e estado de aglomeração pode afetar a disposição e translocação dos nanomateriais a absorção celular, biocompatibilidade e retenção em tecidos e órgãos (LIN et al., 2014). Diversas técnicas são utilizadas para a caracterização dos nanomateriais (ARRUDA et al., 2015), esses estudos incluem o tamanho, a forma, as propriedades de superfície, composição, pureza e estabilidade. Existem vários métodos que podem ser utilizados para avaliar e caracterizar os nanomateriais, dentre eles neste capítulo abordaremos algumas das técnicas como a microscopia eletrônica de varredura, a microscopia eletrônica de transmissão, a microscopia de força atômica,o espalhamento dinâmico de luz e o potencial Zeta, apresentando resumidamente cada uma com suas vantagens e limitações.
O surgimento de microscópicos com resolução cada vez maiores, assim como a utilização de outras técnicas de caracterização de nanomateriais, permitiu o acesso ao mundo nanoscópico com sistemas que demonstram a riqueza dos detalhes e sua correta caracterização (ZARBIN, 2007). 
Devido à sua alta resolução e rapidez na obtenção das imagens a microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a microscopia eletrônica de transmissão (MET) são os métodos-padrão para imagens diretas e medições dimensionais de micro e nanoestruturas (BUHR et al., 2009). 
O MEV pode fornecer rapidamente informações sobre a morfologia e identificação de elementos químicos de uma amostra sólida e é um dos mais versáteis instrumentos disponíveis para a observação e análise de características microestruturais de objetos sólidos, pela sua alta resolução e forma tridimensional da imagem. Isto é resultado direto da grande profundidade de campo que permite, também, o exame em pequenos aumentos com grande profundidade de foco. Existe ainda a possibilidade de combinar a análise microestrutural com a microanálise química, o que contribui para o amplo uso destas técnicas. Para gerar imagens de resolução muito maior quando comparadas com imagens de microscopia óptica, as técnicas de microscopia eletrônica utilizam feixes de elétrons acelerados e lentes eletromagnéticas com base em comprimentos de onda mais curtos que os da luz visível (LIN et al., 2014). 
Ainda, as análises por MEV necessitam do uso de materiais condutores sobre as amostras que também devem estar secas. Nesse processo pode ocorrer o encolhimento do espécime podendo assim alterar as características dos nanomateriais. Amostras biológicas não estarão em condições fisiológicas exceto quando se utiliza o MEV em modo denominado de ‘modo ambiental’. No modo ambiental, a câmara de amostra do MEV é operada em um ambiente gasoso de baixa pressão (10-50 Torr) e alta umidade. Ainda, no modo ambiental do MEV as amostras não necessitam de um material condutor e, portanto, podemos obter imagens de biomoléculas em estado natural (LIN et al., 2014). Tanto no MEV comum como no MEV em modo ambiental podemos observar o tamanho, distribuição, forma, agregação e dispersão dos nanomateriais.
DESENVOLVIMENTO
A microscopia eletrônica de transmissão (MET) também proporciona imagens diretas e informações químicas dos nanomateriais assim como o MEV, permitindo também a observação do tamanho, distribuição, forma, agregação e dispersão de nanomateriais. O MET possui maior resolução que o MEV e vários métodos analíticos podem ser utilizados na investigação da estrutura eletrônica e composição química dos nanomateriais (LIN et al., 2014). 
No MET um feixe de elétrons incidente é transmitido e a ampliação é determinada principalmente pela razão entre a distância da lente objetiva e a amostra e a distância entre a lente objetiva e seu plano de imagem.
CONSIDERAÇÕES FINAIS
AFM (Atomic Force Microscopy) é uma técnica de alta resolução da microscopia de varredura de sonda. Os componentes básicos de AFM consistem em um microcantilever (Suporte muito pequeno) contendo uma sonda muito fina para a superfície da amostra. Tipicamente, o braço de suporte é feito por nitreto de silício ou em silício. No AFM geração de imagem baseia-se na mudança das forças entre a ponta do cantilever e a superfície da amostra com a qual a sonda entra em contato. 
As forças que podem ser analisadas incluem força mecânica de contato, forças de Van der Waals, força capilar, força de ligação química, eletrostática e forças magnéticas. Essas forças são medidas por meio da deflexão do cantiveler, que se comporta como minúscula mola, seguindo a lei de Hooke. Essa deflexão é detectada por um laser focalizado no topo do cantilever e, posteriormente, refletida em um arranjo de diodos. Quaisquer desvios posicionais minúsculos do ponto de laser, como resultado de deflexão do cantilever são registrados e convertidos numa imagem 3-D (GADEGAARD, 2006). Embora tanto o AFM quanto outras técnicas de microscopia por varredura de sonda possam produzir imagens 3-D, o AFM tem várias vantagens; pode-se produzir imagens com uma resolução vertical de 0,5 nm; além disso, nanomateriais analisados por AFM não requerem preparação especial; o AFM funciona de forma eficiente em ambiente contendo ar ou em meio líquido, facilitando estudos de macromoléculas biológicas e organismos vivos em nanoescala. Ele pode ser utilizado na investigação de tamanho, forma, estrutura, sorção, dispersão e agregação de nanomateriais. O diferente modo de varredura empregado no estudo de AFM inclui modo de não contato (modo estático), modo de contato e modo de contato intermitente com a amostra (modo dinâmico). Em adição à sondagem de tamanho e forma dos nanomateriais em condições fisiológicas, o AFM é capaz de caracterizar a dinâmica entre nanomateriais em situações biológicas, assim como observar a interação dos nanomateriais com o suporte. O AFM tem grande importância pela sua capacidade de formar imagens de biomateriais sem causar danos apreciáveis a diversos tipos de superfícies nativas (LIN et al., 2014).
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