Metodologia analítica

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Metodologia analítica, composição e 
rotulagem nutricional 
 
Profª. Carolina Beres 
Descrição 
Principais etapas das análises de alimentos e sua aplicação na 
determinação da composição dos alimentos e consequente função 
na formação da rotulagem. 
Propósito 
Compreender que seguir de maneira adequada as principais etapas 
das análises de alimentos é essencial para que os procedimentos 
sejam feitos de modo correto e para que os resultados obtidos 
sejam confiáveis. Uma das aplicações mais relevantes na análise 
química de alimentos é a composição centesimal, sendo possível 
elaborar rótulos e tabelas, os quais são importantes para 
recomendações nutricionais e utilização por parte de 
consumidores e da indústria de alimentos. 
Preparação 
Antes de iniciar seu estudo, pesquise sobre as principais tabelas de 
composição dos alimentos e visite alguns rótulos de alimentos. 
Objetivos 
Módulo 1 
As principais etapas das análises de alimentos 
Listar as principais etapas das análises de alimentos. 
Módulo 2 
A análise de composição dos alimentos na elaboração 
da rotulagem nutricional 
Empregar a análise de composição dos alimentos na elaboração da 
rotulagem nutricional. 
Introdução 
As análises de alimentos apresentam importância em diversas 
áreas do conhecimento e de aplicação comercial. Na indústria de 
alimentos, as análises químicas são determinantes na manutenção 
do controle de qualidade dos alimentos, das etapas do processo e 
da água utilizada na formulação dos produtos ou em etapas 
produtivas. Análises químicas são ferramentas de controle 
aplicadas nos produtos acabados, nas embalagens, na 
determinação da vida de prateleira dos produtos desenvolvidos e 
na respectiva adequação às condições de estocagem. 
Em institutos de pesquisa e universidades, as análises químicas 
são utilizadas no desenvolvimento e aprimoramento das 
metodologias de controle, no desenvolvimento de novos produtos, 
na Ciência em Alimentos e até em prestação de serviço para 
comunidade ou para indústrias. 
Os órgãos governamentais têm por função deliberar as legislações, 
normas e recomendações de alimentos. Desse modo, é necessária a 
utilização de análises químicas de alimentos para que ocorra, de 
maneira eficiente, a fiscalização nos processos de produção, venda 
e distribuição dos alimentos. 
Diante do exposto, faz-se necessário o conhecimento das técnicas e 
metodologias de análises químicas para que haja aplicação do 
analista responsável na rotina do controle de qualidade. Esse 
controle é utilizado para fazer uma avaliação desde a matéria-
prima até o produto acabado pronto para comercialização, além de 
outros estágios do processo produtivo. 
Ao longo da rotina de produção, demanda-se uma maior agilidade 
na obtenção dos resultados, sem que ocorra perda do produto ou 
mesmo da rotatividade do processo produtivo. Desse modo, os 
métodos analíticos instrumentais são mais utilizados por serem 
mais rápidos que os convencionais. Nas análises de fiscalização 
feitas pelos órgãos específicos, o determinante para a escolha dos 
métodos é a exatidão e a confiabilidade. Já na área acadêmica, os 
métodos devem se adequar às condições do laboratório e atender 
às demandas do objeto de pesquisa. De preferência, os métodos 
devem ser exatos, precisos, sensíveis, rápidos, simples e de baixo 
custo. Muitas áreas da ciência tentam justamente aprimorar e 
melhorar as técnicas já existentes. Essas linhas de pesquisa 
objetivam melhorar os procedimentos de análise utilizados em 
todas as esferas das análises químicas de alimentos. 
O conhecimento sobre as análises e suas aplicabilidades em 
diferentes áreas é importante para o desenvolvimento de analistas 
com as habilidades necessárias para tal fim. 
AVISO: orientações sobre unidades de medida. 
Orientações sobre unidades de medida 
Em nosso material, unidades de medida e números são escritos 
juntos (ex.: 25km) por questões de tecnologia e didáticas. No 
entanto, o Inmetro estabelece que deve existir um espaço entre o 
número e a unidade (ex.: 25 km). Logo, os relatórios técnicos e 
demais materiais escritos por você devem seguir o padrão 
internacional de separação dos números e das unidades. 
 
1 - As principais etapas das análises de 
alimentos 
Ao final deste módulo, você será capaz de listar as principais etapas 
das análises de alimentos. 
 
 
 
Fatores que influenciam as análises 
Os métodos utilizados na análise de alimentos estão relacionados 
com os objetivos dessas análises. Por exemplo, análises 
organolépticas relacionadas ao sabor, odor e cor; características 
físicas e químicas para detecção de característica físicas e/ou da 
presença de substâncias ou alterações químicas. 
Atenção! 
Quimicamente, as análises são importantes para determinar 
padrões nos alimentos além de métodos biológicos para 
determinação da presença de microrganismos. De uma maneira 
geral, os métodos começam na seleção da amostra estabilizada e 
no preparo desta, para que se iniciem as reações químicas ou 
físicas relacionadas ao objetivo em si. Por fim, os dados devem ser 
coletados e interpretados para que então haja a devida tomada de 
decisão. 
A escolha do método utilizado deve considerar que o alimento é 
uma amostra complexa, com vários elementos na matriz, os quais 
podem interferir no resultado da análise. 
Desse modo, é possível que um método considerado apropriado 
para identificação de um elemento em um alimento pode não ter a 
mesma performance em outro alimento. Por exemplo, a 
determinação de vitaminas em frutas com alto teor de lipídios, 
como um abacate, usa uma metodologia diferente da determinação 
de vitaminas em uma fruta com menor teor de lipídio, como um 
morango. Portanto, a matriz do alimento é determinante na 
escolha do método. Outros fatores devem ser considerados na 
escolha dos métodos analíticos. Veja a seguir. 
 
Alguns componentes se encontram em baixas concentrações no 
alimento. De acordo com a quantidade que podem ser identificados 
no alimento, os elementos se classificam como: maiores (com 
aproximadamente 1% da matriz do alimento), menores 
(encontrado em 0,01% a 1% na matriz alimentar), micros (com 
teores menores que 0,01%) e traços (com quantidade na ordem de 
ppm, partes por milhão, ou ppb, partes por bilhão). Para a 
identificação de elementos nessas concentrações, são necessários 
métodos mais sensíveis. Um exemplo de elemento detectado em 
concentrações do tipo traço são os pesticidas. No caso de 
componentes em maiores concentrações, os métodos mais 
convencionais são facilmente aplicados. 
Quando um composto está disponível em aproximadamente 10% 
da matriz alimentar, os métodos convencionais podem alcançar 
grau de exatidão de 99,9%. Quando o elemento é encontrado em 
concentrações menores que 10%, a exatidão dos métodos 
convencionais reduz muito, podendo ser necessário o uso de 
métodos instrumentais. 
Devido à complexidade da matriz alimentar, alguns elementos 
podem interferir na identificação e quantificação de outros 
elementos. Desse modo, em análise de matrizes muito complexas, 
etapas de separação ou extração dos interferentes podem ser 
necessárias, ou até concentração da molécula alvo, como a etapa 
preliminar à medição final. 
A disponibilidade de equipamentos e de pessoal especializado pode 
ser um fator limitante para a escolha da análise química de 
alimentos, pois alguns equipamentos e reagentes são de alto custo. 
A complexidade da matriz alimentar exige uma especialização do 
analista para que haja confiabilidade das análises. 
Atender a esses requisitos permite que as análises químicas sejam 
realizadas obtendo os resultados desejados, seja na produção seja 
no controle de ingredientes e matérias-primas. Entretanto, 
outros fatores devem ser considerados para que a escolha das 
análises seja adequada ao objetivo pretendido. Um fator 
importante é a quantidade de amostras que deve ser analisada, 
caso seja representativa do total. Ter uma amostra representativadepende da natureza da amostra, do estado físico (sólido, 
líquido) e das suas dimensões. 
video_library 
Na prática: as etapas da análise de um 
alimento 
Neste vídeo, a partir da prática, a especialista Carolina Beres 
demostra as etapas da análise de um alimento. 
 
Processo de amostragem 
O processo de obtenção das amostras é determinante para o 
alcance de resultados adequados. Além disso, as amostras devem 
permanecer inalteradas durante o transporte e o armazenamento 
até o momento da análise. O ideal é que as amostras sejam 
armazenadas pelo menor tempo possível. Durante o deslocamento 
e o armazenamento, é necessário que haja procedimentos para 
retardar a ação biológica mediada por microrganismos, por 
hidrólise enzimática de compostos químicos ou por redução da 
volatilização. 
 
As amostras podem ser submetidas a certo número de operações e 
manipulações antes da análise instrumental dos compostos como 
preparo das amostras. O número e a natureza dessas operações 
geralmente dependem de algumas especificidades para separação 
ou detecção final dos elementos alvo: 
1. check 
Natureza e nível de concentração dos compostos alvo 
2. check 
Matriz 
3. check 
Componentes interferentes 
4. check 
Seletividade 
5. check 
Sensibilidade da técnica analítica 
Como realizar a preparação das amostras? 
A preparação das amostras inclui processamento mecânico, como a 
homogeneização das amostras recebidas para qualquer tipo de 
medição gravimétrica ou volumétrica e tratamentos efetuados 
para decompor a estrutura da matriz a fim de realizar 
fracionamento, isolamento e enriquecimento ou concentração de 
elementos alvo. 
A coleta da amostra constitui a primeira etapa da análise química 
do produto. As amostras de produtos alimentícios destinadas à 
análise poderão ser coletadas nos locais de: 
Fabricação 
Preparo 
Depósito 
Acondicionamento 
Transporte 
Exposição à venda 
Atenção! 
A coleta adequada da amostra, com atenção às recomendações, 
viabilizará as condições ideais para o processo de análise, caso 
contrário, esse processo será comprometido ou impossibilitado. 
A amostra deve ser obtida em quantidade suficiente para a 
realização da análise, e precisa ser acondicionada de forma a 
evitar qualquer alteração. Ainda, deve ser corretamente 
identificada, pois a identificação adequada é importante na 
elaboração final do laudo analítico. 
As amostras mais suscetíveis a processos de deterioração devem 
ser conservadas em refrigerador ou congelador. Além disso, a 
conservação da amostra deve ser feita desde a coleta até a análise 
o mais rápido possível. 
 
É fundamental compreender que a análise começa com a coleta da 
amostra. Assim, torna-se necessário que esse procedimento seja 
realizado atendendo a todas as recomendações. Nos laudos ou 
relatórios emitidos, deverão ser registradas todas as condições em 
que a amostra foi recebida, tais como: tipo de embalagem, 
temperatura de coleta e de armazenamento, rotulagem, entre 
outras. 
A pessoa responsável pelo processo de amostragem deve ter sido 
treinada tanto na parte tecnológica como na analítica. O 
treinamento tecnológico, no que se refere ao processo de 
fabricação dos alimentos, possibilitará a aquisição de informações 
úteis que devem ser registradas no termo da coleta. Essas 
informações ajudam no rastreio de obtenção da amostra e, quando 
necessário, auxilia nas medidas corretivas ao produtor, que podem 
ocorrer em equipamentos ou em etapas do processamento. 
 
A amostra deverá ser representativa do lote, ou seja, uma 
quantidade que seja equivalente à quantidade de produto existente 
no local da coleta. Por isso, é recomendado que a coleta seja 
previamente planejada. Contudo, obter uma amostra 
representativa é um desafio. Em média, recomenda-se que haja o 
recolhimento de 12 a 36 unidades da amostra a ser analisada, 
sendo cada unidade de recipientes ou lotes diferentes. 
Atenção! 
Quando a amostra é direcionada para análise de agências de 
fiscalização, ela deve ser coletada em triplicata. Uma amostra é 
armazenada pelo produtor para ser usada como contraprova se 
necessário, e as outras duas devem ser encaminhadas ao 
laboratório para análise química. Em caso de não ser possível uma 
coleta em triplicata, deve-se enviar apenas uma amostra para 
agência reguladora. Os procedimentos devem seguir aqueles 
descritos na legislação. 
Onde as análises são realizadas? 
As análises são realizadas nos laboratórios dos órgãos de 
competência. O objetivo das análises realizadas por órgãos 
reguladores é observar se a conformidade do produto atende ao 
padrão de identidade e qualidade. Nas análises de controle, serão 
observadas as normas estabelecidas para a análise fiscal. A análise 
de controle também é necessária para a liberação de alimentos 
importados em postos alfandegários, de modo a manter a 
integridade da saúde dos consumidores locais. 
O produto não homogêneo é um desafio no momento da coleta, 
apresentando, por exemplo, separação de fases. Quando isso 
ocorre, o ideal é que haja a obtenção da amostra de vários pontos 
ou de diferentes recipientes. Desse modo, será possível chegar a 
uma conclusão da qualidade média de toda a amostra. 
Veja a seguir, as principais etapas e a sua importância para uma 
coleta adequada, permitindo assim que a análise química seja 
correta e qu os resultados reflitam a realidade. 
Amostras coletadas devem ser acondicionadas imediatamente. O 
objetivo é impedir qualquer tipo de alteração (microbiológica ou 
enzimática) na amostra. A escolha do método de acondicionamento 
deve ser feita de acordo com o estado físico do produto (líquido, 
sólido ou semissólido). O tipo de análise que será submetida deve 
ser levado em consideração. Por exemplo, se a amostra for 
destinada a análises microbiológicas, ela deverá ser acondicionada 
em recipientes estéreis. Para alimentos industrializados, é 
recomendada a coleta de uma unidade do recipiente original. 
Alimentos ricos em gordura, fritos, úmidos ou higroscópicos 
devem ser acondicionados em embalagens de vidro. Para análise 
de pesticidas, recomenda-se o uso de embalagens de papel. 
A lacração das amostras destinadas à fiscalização deve evitar 
qualquer alteração química ou biológica do conteúdo da 
embalagem. A vedação pode ser realizada com uso de lacre e 
vedação hermética. É aconselhado o uso de selos ou lacres caso 
haja alguma violação. As embalagens mais utilizadas para 
adequada lacração são as plásticas. 
Usualmente, as informações são escritas à mão em etiquetas ou 
diretamente na embalagem. Nos recipientes em que não é possível 
escrever, podem ser fixados e amarrados rótulos ou etiquetas onde 
estejam descritas as características da amostra. No caso de 
amostras já embaladas, é necessário evitar que a descrição do 
produto e outros detalhes importantes na embalagem original não 
sejam ocultados pelo rótulo de identificação adicionado no 
processo de amostragem. 
A amostra deverá ser enviada para o laboratório de análise o mais 
rápido possível. O objetivo é manter as características originais da 
amostra sem que haja alteração devido a um transporte 
inadequado, por exemplo em razão de temperatura alterada ou de 
um trajeto demorado. 
O analista responsável pela coleta deverá encaminhar um 
documento com todas as informações necessárias para o analista 
que fará as análises, tais como: data e motivo da coleta; origem da 
amostra e data de sua produção ou aquisição; tipo e duração do 
armazenamento; nome e endereço do fabricante; quantidade em 
estoque da mercadoria; os números dos lacres e lotes das 
amostras. É indicado fazer uma descrição sucinta do local onde foi 
apreendida a amostra. No caso de alimentos perecíveis que 
necessitem de refrigeração, é fundamental indicar a temperatura 
em que se encontravam no momento da coleta. 
A obtenção e o preparo das amostras são etapas preliminares 
essenciais para todas as análises químicas e bromatológicas 
realizadas na determinação da qualidadedos alimentos. Além da 
obtenção, ao chegar ao laboratório, a amostra pode ser submetida 
a etapas de preparo que podem ser longas e trabalhosas, como os 
métodos oficiais (AOAC - Association of Official Methods of 
Analysis - 990). Portanto, no planejamento das análises, é 
necessário levar em conta o tempo e o custo de todas as etapas. 
990 
É o código do método oficial para preparo de amostra. 
Falta pouco para atingir seus objetivos. 
Vamos praticar alguns conceitos? 
Questão 1 
As soluções podem ser classificadas de acordo com o teor de soluto 
na mistura. Com base nessa afirmação, considere a seguinte 
definição: 
“Quantidade de soluto maior que sua solubilidade e presença de 
precipitado no fundo da solução.” 
Assinale a alternativa correta que corresponde ao tipo de solução 
descrita acima. 
a 
Saturada 
b 
Diluída 
c 
Concentrada 
d 
Superconcentrada 
e 
Muito concentrada 
Parabéns! A alternativa d está correta. 
Dentre as classificações apresentadas, a definição indicada no 
enunciado está relacionada com as soluções consideradas 
supersaturadas, ou seja, quando o teor de soluto na solução é alto 
a ponto de precipitar no fundo do recipiente. 
Mas não se preocupe, você pode voltar ao tópico Classificação das 
soluções e, após reler o conteúdo, tentar novamente. 
Questão 2 
Uma etapa determinante no processo de análise de alimentos é o 
transporte. Assinale a alternativa correta em relação à etapa 
mencionada. 
a 
O transporte deve ser refrigerado para evitar multiplicação 
microbiana. 
b 
O transporte pode ser lento. 
c 
O transporte não influencia na qualidade da amostra. 
d 
O transporte deve ser feito em temperatura ambiente. 
e 
O transporte pode ser feito por qualquer indivíduo. 
Parabéns! A alternativa a está correta. 
O transporte refrigerado é essencial para manutenção da 
integridade da amostra. Se houver variação de temperatura, pode 
ocorrer multiplicação microbiana, o que pode alterar a composição 
do alimento. 
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read://https_stecine.azureedge.net/?url=https%3A%2F%2Fstecine.azureedge.net%2Frepositorio%2F00212sa%2F02605%2Findex.html%3Fbrand%3Destacio%23#topic-01
Mas não se preocupe, você pode voltar ao tópico Processo de 
amostragem e, após reler o conteúdo, tentar novamente. 
 
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