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Departamento de Química – FFCLRP Universidade de São Paulo Docente responsável: Prof. Dr. Antônio Eduardo Miller Crotti Experimento 3 Extração com solventes e sublimação Fundamentos de Química Experimental Extração com solventes e lavagem A extração com solventes baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em vários solventes para separá-las umas das outras. Como separar sal e areia? Quando o solvente dissolve o produto em que estamos interessados (sal isento de areia) Extração Lavagem Quando o solvente dissolve o produto que não desejamos (areia isenta de sal) Extração de misturas sólidas Quando a dissolução é lenta, podemos utilizar extrator de Soxhlet Quando o material solúvel se dissolve rapidamente no solvente, o processo é executado tratando o sólido com o solvente, agitando e filtrando. Eficiente para a extração de substâncias não-voláteis de misturas sólidas. Extração de misturas líquidas Utiliza-se um solvente que não seja miscível com o líquido da mistura. Soluto distribui-se entre as duas fases líquidas. No equilíbrio, a relação das concentrações do soluto nas duas fases é aproximadamente constante (a uma dada temperatura) e depende do coeficiente de distribuição (ou coeficiente de partição), que é aproximadamente igual à relação das solubilidades do soluto nos dois solventes. Agitação vigorosa diminui o tempo pra se atingir o equilíbrio. A extração não retira todo o soluto da mistura original, deixando um resíduo maior ou menor conforme o coeficiente de partição (razão das solubilidades dos solutos nos dois solventes) Fazendo várias extrações conseguirmos extrair mais soluto do que fazendo uma só. Soluto qualquer em 100 mL de água para uma extração com 100 mL éter etílico, qual a melhor extração? Única com 100 mL de éter ou duas extraões com 50 mL de éter cada ? Extração de misturas líquidas Ampolas ou funis de separação Como identificar a fase orgânica? ✓ Virar o funil de cabeça para baixo e agita-lo vigorosamente. Rolha mantida na palma da mão; ✓ Após agitação, abrir a válvula para aliviar a pressão. Verificar se não há vazamentos; ✓ Antes de separar as fases, remover tampa do funil e colocá-lo sobre argola para descanso. Extração de misturas líquidas (a) Uma extração com volume maior Extração de misturas líquidas (b) Duas extrações com volumes menores Extração de misturas líquidas Separação contínua líquido-líquido Utilizada quando queremos extrair um soluto não volátil de uma mistura líquida e o coeficiente de partição com o solvente de que dispomos não é muito favorável. O solvente para extração deve ser menos denso do que o líquido a ser extraído. Aparelho pode funcionar por horas ou mesmo dias (extração muito eficiente) O fenômeno da sublimação Sublimação Mudança direta do estado sólido para o estado de vapor por aquecimento, sem passar para o estado líquido, e mudança direta do estado de vapor para o sólido, por resfriamento Diagrama de estado O fenômeno da sublimação Sublimação Formação de vapor a partir do líquidoDiagrama de estado e sublimação O fenômeno da sublimação Sublimação Para que a sublimação ocorra, a pressão de vapor correspondente ao ponto triplo deve ser alta: o vapor só se transformará diretamente em seu estado sólido se sua pressão parcial for menor que a pressão de vapor do ponto triplo. Aparelhagem para sublimação Sublimação Slide 1 Slide 2 Slide 3 Slide 4 Slide 5 Slide 6 Slide 7 Slide 8 Slide 9 Slide 10 Slide 11 Slide 12 Slide 13