Relatório 4 - Determinação de Cobre em Pinga

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
FACULDADE DE FILOSOFIA, CIÊNCIAS E LETRAS DE RIBEIRÃO PRETO
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
QUÍMICA Analítica EXPERIMENTAL I
RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA
ANDRIELLY ESTEVES DIAS (13471974)
BÁRBARA ROCHA MOREIRA DA SILVA (11216467)
JOÃO HENRIQUE STEMPKOSKI DA ROSA (12562323)
DETERMINAÇÃO DE COBRE EM CACHAÇA COMERCIAL POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA
RIBEIRÃO PRETO
13/06/2023
OBJETIVOS
Determinar o teor de Cu2+ em cachaça comercial por espectrometria de absorção atômica
INTRODUÇÃO
A Espectrometria de Absorção Atômica (EAA) é uma técnica analítica utilizada para determinar a concentração de elementos em amostras líquidas ou sólidas, e amplamente aplicada na dosagem de metais de traço, como o cobre. Esta técnica é baseada na absorção de radiação eletromagnética por átomos no estado gasoso. A amostra é introduzida no equipamento, nebulizada, e atomizada em uma chama. Uma lâmpada de cátodo oco então irradia a nuvem de átomos, cuja transmitância é detectada e convertida em um sinal mensurável proporcional à concentração de elementos presentes na amostra. 
A determinação de cobre por esta técnica é de grande importância pela sua aplicação na indústria metalúrgica, mineração, siderúrgica, galvanoplastia e eletrônica. A presença do metal em níveis inadequados pode afetar a qualidade dos produtos e processos, sendo necessário monitorar e controlar sua concentração. A EAA permite uma análise rápida e confiável das amostras, fornecendo informações cruciais para o controle de qualidade.	Essa dosagem também é importante para a saúde humana e ambiental, visto que o cobre é um micronutriente tóxico em maiores concentrações, sendo necessário controlar sua presença em alimentos, bebidas, água potável e solos. Na metalurgia a EEA-Cu é aplicada no controle de qualidade das ligas metálicas produzidas. O monitoramento contínuo da concentração de cobre permite ajustes precisos nos processos, garantindo a qualidade e eficiência dos produtos. Portanto, é uma técnica muito versátil e precisa, desempenhando um papel fundamental em diversas áreas da indústria.
MATERIAIS E MÉTODOS
Foram preparadas soluções-padrão de 25,0 mL de CuSO4.5H2O entre 1,0-4,0 mg.L-1 diluídas em solução etanol-água (4:6) acidificada em 1% (HNO3) e lidas em espectrômetro de absorção atômica.
Concomitantemente, preparou-se soluções contendo alíquota fixa de 20,0 mL de amostra de cachaça comercial, adição de padrões 0,50; 1,00 e 2,00 ppm de cobre e mistura etanol-água q.s.p. 25,0 mL.
As amostras foram lidas em espectrômetro de absorção atômica em chama acetileno-ar (combustível 1,8 l.min-1; oxidante 8 l.min-1; queimador 10 cm) a 324,8 nm com lâmpada de cátodo oco monoelemento (Cu). A curva padrão foi construída e determinou-se a concentração de cobre nas amostras pelo método da curva padrão e pela adição de padrão. A primeira possibilita a análise de diversas amostras diferentes (determinação direta, equação 1), enquanto a adição de padrão está limitada a uma única amostra, uma vez que a concentração de analito será resultado do módulo da extrapolação da reta para o eixo x (equação 2).
Figura 1 – Comparação entre os métodos da curva padrão e da adição de padrão.
Fonte: Juliano, 2023.
	
	
	(Equação 1)
	
	
	
	
	
	(Equação 2)
 Sendo:
: concentração de Cu2+ (mg.L-1);
: coeficiente angular da reta;
: coeficiente linear da reta;
RESULTADOS E DISCUSSÃO
A determinação da quantidade de íons cobre presentes em uma amostra de aguardente foi realizada por dois métodos: pela construção de uma curva padrão e pelo método de adição de padrão (tabela 1, figura 2).
Tabela 1 - Medidas de concentração de cobre (mg.L-1) e suas respectivas absorbâncias.
	
	
	
	
	
	
	
	Curva padrão
	
	
	Adição de padrão
	Concentração
(mg.L-1)
	Absorbância
	
	
	Concentração de cobre adicionado (mg.L-1)
	Volume de aguardente (mL)
	Absorbância
	0,0
	0,0000
	
	
	0,00
	20,00
	0,029
	1,0
	0,0185
	
	
	0,50
	20,00
	0,040
	2,0
	0,0450
	
	
	1,00
	20,00
	0,049
	3,0
	0,0820
	
	
	2,00
	20,00
	0,073
	3,5
	0,0985
	
	
	
	
	
	4,01
	0,0975
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
	
1 Ponto desconsiderado.
Fonte: próprio autor, 2023.
Figura 2 – Regressão linear pelo método da curva padrão(A) e pela adição de padrão (B).
(A)
(B)
Fonte: próprio autor, 2023.
Pela equação encontrada para a curva padrão, foi possível encontrar a concentração de íons cobre no aguardente a partir de seu valor de absorbância em 324,8 nm. A amostra de aguardente puro apresentou uma absorbância de 0,38 nas condições experimentais utilizadas e, substituindo este valor na equação apresentada na Figura 2.A, obteve-se que a concentração de íons cobre é 1,426 de mg/L. 
O método de adição de padrão, por outro lado, é muito útil quando a amostra analisada possui uma matriz complexa e difícil de ser reproduzida em uma análise rápida, como é o caso do aguardente utilizado. Assim, adicionam-se quantidades conhecidas de uma solução contendo o analito (Cu2+) em diferentes concentrações à amostra (aguardente) e as medidas de absorbância são realizadas para cada solução. Este método apresenta resultados mais exatos para a amostra desconhecida do que o método da curva de calibração com padrão, pois reduz a interferência da matriz da amostra na determinação dos íons cobre. Além disso, quando analisamos uma amostra desconhecida com uma curva de calibração feita com soluções-padrão que não possuem as mesmas propriedades de tal amostra, como pH, força iônica, temperatura e viscosidade, a concentração obtida para o analito possuirá mais erros associados que a concentração obtida pelo método de adição de padrão (BADER, 1980). 
Para determinar a concentração de íons cobre no aguardente pelo método de adição de padrão, basta extrapolar a equação mostrada na Figura 2.B para y = 0 e o módulo do valor de x obtido (|x|) corresponderá à concentração de cobre presente na solução que contém apenas a amostra, sem adição de padrão. Assim, obteve-se que a concentração de íons cobre na solução de cachaça pelo método de adição de padrão foi de 1,306 mg/L; esta concentração, entretanto, corresponde à concentração na solução de 20 mL de aguardente diluídos em 5 mL de água deionizada, totalizando 25 mL de solução. A [Cu2+] presente apenas no aguardente pode ser calculada por: 
C = Cfinal x VfinalVinicial = 1,306 mg/L x 25 mL20 mL = 1,6325 mg/L Cu2+
Assim, pelo método da curva padrão obteve-se [Cu2+] = 1,4260 mg/L e pelo método da adição de padrão obteve-se [Cu2+] = 1,6325 mg/L. Ambos os valores estão dentro do valor máximo permitido de íons cobre em cachaça (5,0 mg/L), de acordo com o Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA, 2005).
A média da concentração de íons cobre pelos dois métodos é igual a 1,5292 mg/L e o desvio padrão pode ser calculado por: 
O desvio padrão obtido é considerado alto para este tipo de análise (espera-se um desvio padrão máximo de 5%), sendo um indicativo da disparidade nos resultados entre os dois métodos utilizados; como mencionado anteriormente, o método de adição de padrão é mais exato na determinação da concentração de uma amostra cuja matriz é complexa e não é facilmente reproduzida em um laboratório didático. Assim, espera-se que a concentração de cobre obtida através desse método seja mais próxima da concentração real presente na cachaça.
CONCLUSÕES
Os dois métodos apresentaram valores próximos para a concentração de íons cobre no aguardente, porém com um alto valor de desvio padrão. O método de adição de padrão é mais exato e preciso para a determinação dos íons em cachaça, portanto espera-se que a [Cu2+] encontrada por este método seja mais próxima (maior precisão) da concentração real destes íons no aguardente analisado.
REFERÊNCIAS
JULIANO, V. F. Curva de adição de padrão versus curva analítica. Disponível em: https://zeus.qui.ufmg.br/~valmir/index.php/2015/08/18/adicaoxcurva/. Acesso em: 18 jun. 2023.
BADER, Morris. A systematic approach to standard addition methods in instrumental analysis, Journal of Chemical Education, v. 57, n. 10, p. 703, 1980.
BRASIL,Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), “Instrução Normativa n° 13 de 29 de junho de 2005. Brasília: Diário Oficial da União de 30/06/2005, Seção 1, p. 3-4.”. Disponível em: <Página 3 do Diário Oficial da União - Seção 1, número 124, de 30/06/2005 - Imprensa Nacional>. Acesso em: 19 jun. 2023.
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