Relatório Titulação por complexação - Análises Químicas - V1

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Curso De Auxiliar de Análises Químicas
Análise Química Experimental
Professora Munyck Almeida
Turma FIC-2
 
Titulação por Complexação:
Padronização do EDTA 0,02 mol/L para determinar a dureza na amostra da água do mar.
Sumário:
1.Resumo.....................................................................................................................3
2.Introdução..................................................................................................................3
3.Materiais e métodos ................................................................................................5
A) Materiais e reagentes..............................................................................................5
B) Procedimentos experimentas..................................................................................5
4.Resultados e discussões..........................................................................................6
5.Conclusão................................................................................................................10
6.Referências..............................................................................................................10 
1. Resumo
 
A complexometria, ou titulação de complexação, é uma técnica volumétrica usada para determinar a concentração de íons metálicos em soluções. Este método utiliza agentes complexantes, como o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), que se liga a íons metálicos para formar complexos estáveis. Neste relatório, descreve-se a padronização de uma solução de EDTA 0,02 mol/L com carbonato de cálcio (CaCO₃) e a análise da dureza da água do mar. A concentração média obtida de EDTA foi de aproximadamente 0,0188 mol/L, com uma diferença pequena de 0,0012 mol/L em relação ao valor teórico de 0,02 mol/L. A análise da água do mar revelou uma dureza alta, de 1.437.000 ppm de CaCO₃, indicando uma elevada concentração de íons cálcio. Os resultados destacam a importância da padronização precisa e da escolha adequada de indicadores, como o Negro de Eriocromo T, para garantir a exatidão dos resultados analíticos.
2. Introdução
 
A titulação por complexação, ou complexometria, é uma técnica analítica amplamente empregada para a quantificação de íon metálicos em solução.1 O método baseia-se na formação de complexos entre íon metálicos e agentes quelantes, como o EDTA (ácido etilenodiaminotetracético), O processo analítico começa com a preparação da solução de EDTA, que é feita utilizando o sal dissódico de EDTA (Na₂H₂Y·2H₂O). Esta solução de EDTA é então utilizada para a titulação de íon metálicos, como o cálcio (Ca²⁺), em amostras. que se ligam fortemente aos íons metálicos, formando complexos solúveis e estáveis. Essa técnica é particularmente valiosa na análise de dureza da água, que resulta da presença de íon de cálcio (Ca²⁺) e magnésio (Mg²⁺).2
 
A titulação por complexação é iniciada com a preparação da solução de EDTA, na qual uma quantidade exata de sal dissódico de EDTA é dissolvida em água destilada para obter uma solução com concentração precisa e conhecida. Esta solução de EDTA é então empregada como titulante no processo de titulação. A titulação em si é realizada em um Erlenmeyer, que contém um volume x de solução de carbonato de cálcio (CaCO₃), fornecendo íons Ca²⁺ necessários para a formação de complexos com o EDTA e um volume x de água destilada que permite a diluição adequada da solução, além de apresentar tampão amoniacal cujo é utilizado para manter o pH da solução acima de 10, condição essencial para a formação eficaz de complexos entre EDTA e íons metálicos. O indicador Negro de Eriocromo T é adicionado na quantidade de acordo com o que possível para sinalizar o ponto final da titulação por meio da mudança de cor.3
O Negro de Eriocromo T é um indicador especialmente selecionado para essa titulação devido à sua capacidade de formar complexos com íons metálicos e mudar de cor quando o ponto final da titulação é alcançado.3 Inicialmente, na presença de íons Ca²⁺ e Negro de Eriocromo T, a solução apresenta uma coloração rosa ao entrar em contato com a solução, ficando transparente em seguida, devido à formação de complexos de baixo afinamento entre o indicador e os íons metálicos. À medida que o EDTA é adicionado, ele se liga aos íons Ca²⁺, formando um complexo estável. Quando todos os íons Ca²⁺ foram complexados, o excesso de EDTA começa a reagir com o indicador, causando uma mudança de cor para azul. Esta mudança sinaliza o ponto final da titulação.4
O tampão amoniacal, composto por uma solução de NH₄OH e NH₄Cl, é crucial para manter o pH da solução acima de 10 durante a titulação. Esse pH elevado é necessário porque o EDTA se liga mais eficientemente aos íons metálicos em condições alcalinas. O tampão garante que o pH permaneça constante durante a titulação, o que é essencial para a precisão dos resultados.4
Assim, o preparo e a padronização da solução de EDTA, o uso adequado do tampão amoniacal e a escolha do indicador apropriado são todos fatores críticos que influenciam a exatidão e a confiabilidade da análise por complexometria.5
 
TITULAÇÃO. imagem adaptada de pngwing.com
3. Materiais e Métodos
A) Materiais e Reagentes
	Balança analítica
	Béquer 50,00 mL
	Solução tampão NH4OH/NH4Cl
	Bureta 25,00 mL
	Conta gotas
	Solução de CaCO3 0,0025 mol/L
	Pipeta volumétrica 5,00 mL
	Proveta 50,00 mL
	Solução 5% m/v de negro eriocromo T
	Balão volumétrico 500,00 mL
	Sal dissódico de EDTA
	Erlenmeyer 125,00 mL
	Pipeta volumétrica 2,00 mL
	
	
B) Procedimentos experimentais:
Parte 1: Deu-se início ao experimento pela preparação do EDTA 0,02 mol/L. Calculou-se a massa em g/mol de EDTA para uma solução de 500,00 mL e concentração de 0,02 mol/L. Foi definido através dos cálculos, que era necessário 3,7224 g/mol de EDTA. Em seguida, pesou-se a massa necessária para a realização da titulação por complexação. Logo após, rinsou-se a bureta de 25,00mL três vezes com 5,00mL da solução de EDTA 0,02 mol/L. Em seguida, transferiu-se 5,00 ml da solução de CaCO3 0,05078 mol/L, para um Erlenmeyer de 125,00 mL, em seguida adicionou-se cerca de 50,00mL de água destilada, depois 4,00 mL de tampão amoniacal, por fim adicionou-se 6 gotas de negro de eriocromo T 5% m/v. Após a preparação do Erlenmeyer, zerou-se a bureta com a solução de EDTA 0,02 mol/L. Em seguida, realizou-se a titulação até o aparecimento da coloração azul no Erlenmeyer e determinou-se o volume utilizado ao fim da titulação. Realizou-se essa parte em triplicata.
 
Parte 2: Inicialmente, transferiu-se 5,00 mL da amostra da água do mar para um Erlenmeyer de 125,00 mL, utilizando-se uma pipeta volumétrica. Em seguida, adicionou-se aproximadamente 50,00 mL9 de água destilada no Erlenmeyer adicionou-se 4,00 mL de tampão amoniacal (NH4OH/NH4Cl), a fim de ajustar o pH para acima de 10. Por fim, adicionou-se ao Erlenmeyer 6 gotas do indicador negro de eriocromo T 5% m/v. Em seguida, realizou-se a rinsagem da bureta três vezes com 10,00 mL da solução de EDTA 0,02 mol/Le zerou a mesma. Logo após, realizou-se a titulação a titulação utilizando a solução de EDTA 0,02 mol/L preparada na primeira parte. Realizou-se a titulação até o aparecimento da coloração azul. Registrou-se o volume utilizado na titulação. Realizou-se a titulação em triplicata.
4. Resultados e Discussão
A aula prática de titulação por complexação iniciou-se com o preparo e a padronização da solução do EDTA 0,02 mol/L, foram realizados procedimentos meticulosos para garantir a precisão e a exatidão dos resultados. Inicialmente, foi calculada a massa necessária de sal dissódico de EDTA para preparar 500 ml de uma solução a 0,02 mol/L. Utilizando a fórmula de concentração molar3. (USBERCO, 2006)
 
Sendo x a massa de sal dissódico de EDTA necessária, temos x=0,02 mol/L×0,5 L×372,24,00 g/mol = 3,7224 g/mol
Determinou-se que seriam necessários 3,7224 g de Sal dissódico de EDTA. Durante o preparo da solução, 3,7221 g de sal dissódicode EDTA foram pesados ao 0,1mg e dissolvidos em 0,5L de água destilada. Após a completa dissolução, a solução foi transferida para um Erlenmeyer de 500 ml e homogeneizada. 
A padronização da solução de EDTA 0,02 mol/L foi realizada com o Carbonato de cálcio (CaCO3), devido à sua alta pureza e à sua capacidade de formar complexos com o EDTA que é um agente quelante que se liga fortemente a íons metálicos.6. Já o carbonato de cálcio se dissocia em íons de cálcio (Ca²⁺) em solução, e esses íons formam complexos estáveis com o EDTA pois o EDTA reage diretamente com os íons Ca²⁺ presentes no carbonato de cálcio. A padronização é necessária para verificar a concentração real da solução de EDTA 0,02mol/L, pois este tende a sofrer alterações na concentração devido a fatores como degradação ao longo do tempo, afetando sua estabilidade e consequentemente sua concentração. A concentração teórica da solução de EDTA era de 0,02 mol/L, porém, a titulação com o Carbonato de cálcio mostrou variações nos resultados. Isso ocorreu devido a fatores como erros experimentais (erro do analista).
Na padronização da solução de EDTA 0,02 mol/L com o Carbonato de cálcio, o procedimento foi repetido três vezes para garantir a precisão dos resultados. Os dados obtidos em cada titulação foram os seguintes:
· Primeira Titulação:
Volume da solução de EDTA 0,02 mol/L utilizado = 14,55 mL
· Segunda Titulação:
Volume da solução de EDTA 0,02 mol/L utilizado = 13,75 mL
 
· Terceira Titulação:
Volume da solução de EDTA 0,02 mol/L utilizado = 12,15 mL
Determinando a média das concentrações da solução de EDTA 0,02 mol/L, tem-se: 
Após calcular a média das concentrações da solução de EDTA obtidas a partir das três titulações, encontra-se um valor médio de 0,0188 mol/L. Comparando o resultado obtido com o valor teórico esperado de 0,02 mol/L, observamos uma diferença pequena entre os valores de 0,0012 mol/L. No entanto, a diferença existe e pode ser atribuída a fatores como erro do analista, visto que cada uma das titulações foi feita por um aluno. Imprecisões nas medidas de massa e volume, bem como possíveis impurezas nos reagentes utilizados durante o procedimento de padronização, também são fatores que podem ter levado a esta pequena diferença.
O uso do carbonato de cálcio para a padronização foi preferido em relação ao EDTA devido à sua estabilidade e alta pureza. Enquanto o EDTA pode ser suscetível a degradação e contaminação ao longo do tempo, o carbonato de cálcio oferece uma fonte confiável de íons cálcio para a titulação, facilitando a determinação precisa da concentração da solução de EDTA.7 
A decisão de calcular individualmente os volumes de EDTA utilizados em cada titulação foi tomada para considerar possíveis variações experimentais entre as titulações. Isso permitiu uma avaliação mais precisa dos resultados, levando em conta fatores como a precisão das medidas e a técnica de manipulação. Após calcular os volumes individuais, foi calculada a média para determinar o volume médio necessário para a padronização do EDTA 0,02 mol/L.
A segunda parte da aula prática se deu pela utilização do EDTA 0,02 mol/L padronizado para determinar a dureza da amostra da água do mar. O EDTA é utilizado nessa análise devido à sua capacidade de formar complexos estáveis com íons metálicos, como o cálcio (Ca²⁺), que é um dos principais responsáveis pela dureza da água.
A dureza da água é principalmente causada pela presença de íons cálcio (Ca²⁺) e magnésio (Mg²⁺). Para quantificar a dureza, é necessário determinar a concentração desses íons na amostra. O EDTA é um agente quelante eficaz que se liga fortemente a íons metálicos como o Ca²⁺, formando complexos solúveis.
Iniciou-se com o preparo do titulado no Erlenmeyer, contendo: 5,00 mL de amostra da água do mar, 50,00 mL de água destilada, 4,00 mL de tampão amoniacal e 6 gotas de eretiocromo T. 
Após o preparo da solução descrita acima, zerou-se a bureta com o titulante EDTA 0,02 mol/L e iniciou-se a titulação realizada em triplicata.
· Primeira titulação:
Volume da solução de EDTA 0,02 mol/L utilizado = 17,20 mL
 mol/L de CaCO3
· Segunda titulação:
Volume da solução de EDTA 0,02 mol/L utilizado = 17,00 mL
 mol/L de CaCO3
· Terceira titulação:
Volume da solução de EDTA 0,02 mol/L utilizado = 18,00 mL
 mol/L de CaCO3
Determinando a média das concentrações da solução de Ca2+, tem-se:
 	
Para obtermos a concentração acima em p.p.m, primeiro é necessário converter de mol/L para mg/L, dessa forma tem-se:
Como a concentração em mg/L e em p.p.m. são equivalentes em soluções aquosas diluídas, o valor em p.p.m. será o mesmo valor em mg/L: 1.437.000 p.p.m.
Sendo assim, a dureza da água do mar analisada foi determinada em 1.437.000 p.p.m. de CaCO3. Este valor elevado reflete a alta concentração de íons cálcio na amostra, caracterizando uma água com dureza alta7.
5. Conclusão 
 
Os procedimentos experimentais realizados permitiram uma compreensão aprofundada da técnica de padronização de soluções, com ênfase na titulação por complexos. A preparação da solução de EDTA 0,02 mol/L e sua subsequente padronização utilizando Carbonato de Cálcio por ser capaz de se ligar fortemente ao EDTA devido seus íons metálicos de Ca 2+ permitiram a realização da titulação por complexação, utilizada tanto na padronização quanto na determinação da dureza da água do mar. 
O experimento demonstrou ser um procedimento eficaz na quantificação de íons metálicos, em particular o cálcio (Ca²⁺), cujas concentrações elevadas caracterizam a dureza da água. A média das concentrações de EDTA e a determinação subsequente da dureza da amostra de água do mar, expressa em ppm, apresentaram pequenas discrepâncias entre a concentração média de EDTA obtida experimentalmente e o valor teórico esperado, essas diferenças podem ser atribuídas a fatores experimentais como erros de medição e impurezas nos reagentes.
No entanto, os resultados forneceram uma base sólida para análises volumétricas futuras e ressaltam a importância da precisão e da validação dos métodos analíticos.
6. Referências Bibliográficas
1 Disponível em: <https://www2.ufjf.br/nupis//files/2011/04/aula-7-Volumetria-de-Complexa%c3%a7%c3%a3o-2012.2.pdf>. Acesso em: 7 ago. 2024.
2 METÁLICO, M. L. C. Titulação Complexométrica: Processo analítico baseado em uma reação de uma solução contendo íon metálico, com um agente químico, para formar um complexo metal-ligante. Disponível em:<https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/8151947/mod_resource/content/1/aula%20Complexometria.pdf>. Acesso em: 7 ago. 2024.
3 MATOS, P. M. A. Química Analítica IV. Disponível em: <https://www2.ufjf.br/nupis//files/2012/03/aula-7-Qu%c3%admica-Anal%c3%adtica-IV-curso-Farm%c3%a1cia-2012.2.pdf>. Acesso em: 7 ago. 2024.
4 DE MELO, P. D. M. P. Volumetria de complexação. Disponível em: <https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/7999256/mod_resource/content/1/Volumetria%20de%20Complexacao%20%281a.%20parteJ%20forma%C3%A7%C3%A3o%20de%20complexos%29.pdf>. Acesso em: 7 ago. 2024.
5 AVALIAÇÃO DO TEOR DA DUREZA DA ÁGUA DE ABASTECIMENTO PÚBLICO. Disponível em: <https://www.abq.org.br/cbq/2018/trabalhos/4/1769-24974.html>. Acesso em: 7 ago. 2024.
6 TADEU, I. et al. Revisão CROMATOGRAFIA DE AFINIDADE POR ÍONS METÁLICOS IMOBILIZADOS (IMAC) DE BIOMOLÉCULAS: ASPECTOS FUNDAMENTAIS E APLICAÇÕES TECNOLÓGICAS. Quim. Nova, v. 32, n. 5, 1288.
7 PRÁTICA 04 -DETERMINAÇÃO DA DUREZA TOTAL E TEOR DE CÁLCIO E MAGNÉSIO EM ÁGUA METAS. [s.l: s.n.]. Disponível em: <https://cesad.ufs.br/ORBI/public/uploadCatalago/11233727032012Qu%C3%ADmica_Anal%C3%ADtica_Experimental_Aula_14.pdf>.
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