TOXICOLOGIA E ANALISE TOXICOLOGICA

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<p>UNIVERSIDADE PAULISTA – UNIP</p><p>RELATÓRIO DE AULAS PRÁTICAS</p><p>CURSO: FARMACIA DISCIPLINA: TOXICOLOGIA E ANALISES</p><p>TOXICOLÓGICAS</p><p>NOME DO ALUNO: DEBORA NAYARA SILVA</p><p>RA: 0613642</p><p>POLO DE MATRÍCULA: ARTUR NOGUEIRA</p><p>POLO DE PRÁTICA:LIMEIRA</p><p>DATA DAS AULAS PRÁTICAS (Relacione todas as datas em que compareceu):</p><p>02 / 03 / 24 25 /05 /24</p><p>30 / 03 / 24</p><p>27 /04 /24</p><p>Engenheiro coelho , 25 DE MAIO DE 2024</p><p>ATIVIDADE OBRIGATÓRIA</p><p>RESULTADOS E DISCUSSÃO</p><p>ROTEIRO-1 PADRONIZAÇÃO DE FARMACOS POR CROMATOGRAFIA EM</p><p>CAMADAS DELGADAS(CCD)</p><p>Objetivo: Tendo como objetivo padronizar o comportamento do fármaco</p><p>na realização de testes rápidos utilizados como triagem da exposição do</p><p>organismo a fármacos ou drogas.</p><p>Materiais e equipamentos utilizados:</p><p>MATERIAIS QUANTIDADE</p><p>ACETONA 100ML</p><p>ACIDO ÁCETICO 50ML</p><p>CLORÓFORMIO 500ML</p><p>ÉTER DE PETROLEO 100ML</p><p>Fe (NO3)3.9H2O Nitrato férrico</p><p>nanohidratado</p><p>40G</p><p>IODETO DE POTASSIO 4,0G</p><p>METANOL 100ML</p><p>NaOH 1G</p><p>NITRATO DE BISMUTO 2,0G</p><p>SOLUÇÃO DE CLORETO FÉRRICO 10G</p><p>SULFATO DE SODIO 10G</p><p>Técnica:</p><p>Utilizamos ácido salicílico como solução padrão e aplicamos na placa</p><p>cromatográfica, colocando em um Becker contendo o sistema so lvente</p><p>clorofórmio: acetona (9:1 ), como fase m óvel. Após deixá -las em temperatura</p><p>ambiente para a completa evaporação do solvente, sob cape la, revelamos a</p><p>cromatoplaca com FeCl3 (agente cromogênico) e avaliamos o comportamento da</p><p>mancha.</p><p>ROTEIRO-2 Triagem em Urina por Cromatografia em Camada Delgada (CCD)</p><p>Extração Líquido/Líquido e Identificação de Fármacos por CCD</p><p>Objetivo: Teste rápido como triagem da exposição do organismo a fármacos ou</p><p>drogas de abuso e extração de substâncias em material biológico.</p><p>Técnica:</p><p>Fizemos a leitura do Ph da amostra e ajustamos entre 4,0 e 5,0 por meio de</p><p>solução de H2SO4 1%. Colocamos em funil de separação e extraímos com 20 mL</p><p>da mistura clorofórmio: éter (3:1), agitando vigorosamente o funil e aguardamos a</p><p>separação das fases.</p><p>Filtramos a camada orgânica sobre Na2SO4 1% anidro, a fim de retirar o</p><p>excesso de água, previamente umedecido com a mistura clorofórmio: éter.</p><p>Recolhido o extrato em béquer e repetidos os itens 3 e 4 para recolher o</p><p>filtrado no mesmo béquer.</p><p>ROTEIRO-3 IDENTIFICAÇÃO DE AFLATOXINA POR CROMATOGRAFIA EM</p><p>CAMADA DELGADA TRITUROU-SE UMA AMOSTRA NO LIQUIDIFICADOR</p><p>ATÉ OBTER UMA MASSA.</p><p>homogênea, em seguida passou na peneira e p egou-se uma amostra de 30, q ue</p><p>foi transferida para um erlenmeyer e adicionou -se 10ml de água destilada a 60⁰;</p><p>em um funil de vidro filtrou-se o extrato clorofórmico com algodão, após coletou-</p><p>se o filtrado e levou ao banho-maria até eliminar todo o clorofórmio.</p><p>Ressuspendeu-se o resíduo com 50ml de metanol e transferiu -se para o</p><p>funil de separação, adicionou-se Nacl 4% e extraiu -se a gordura com 50ml de</p><p>hexano Descartou-se a fração com he xano e recolheu -se o extrator metanolico</p><p>em um béquer, em seguida transferiu-se para um fun il de separação.</p><p>Extraiu-se as a flatoxinas com 20ml de clorofórmio, em seguida concentrou-se a a</p><p>mostra. Com um béquer retirou-se a fase orgânica da concentração e deixou-se a</p><p>fase orgânica na ca pela, logo após aplicou-se a amostra por meio do tubo capilar</p><p>na placa clomatoplaca.</p><p>ROTEIRO- 4 DETERMINAÇÃO DA CARBOXI-HEMOGLOBINEMIA</p><p>Objetivo: Determinar os níveis de carboxihemoglobina de amostras biológicas para</p><p>verificar se estão dentro dos limites máximos permitidos.</p><p>Recebemos o material biológico em aula, pois ele deveria ser colhido antes e</p><p>no final da jornada de trabalho do individuo que foi submetido a exposição da</p><p>carboxihemoglobina.</p><p>Logo após, colocamos 0,1 ml de amostra e 12 ml de solução hemolisante em</p><p>tubo de ensaio, e deixamos em temperatura ambiente por 10 minutos. Depois</p><p>diluímos 0,2 ml do hemolisado com 2,3 ml de solução diluente, tampamos e</p><p>deixamos em temperatura ambiente por mais 10 minutos.</p><p>Lemos em 420 e 432 nm. de absorbância: Absorbância (Abs).</p><p>ROTEIRO-5 DETERMINAÇÃO DE NITRITO EM ALIMENTO</p><p>OBJETIVO: Determinar os teores de nitrito como conservante em amostra de</p><p>Salsicha para verificar se estão dentro dos Limites Máximos Permitidos segundo a</p><p>Legislação Brasileira preconizados pelo Ministério da Agricultura.</p><p>Padronização:</p><p>Em balões volumétricos de 100ml foram transferidos as quantidades de 1, 2,4,8, e</p><p>16ml de nitrito de sódio juntamente com 5 ml de solução tampão e completamos</p><p>com água destilada.</p><p>Dessas soluções transferimos 10ml para 5 balões de 100ml e completamos com</p><p>água destilada. Em 5 tubos de vidro adicionamos 5 ml de cada solução e</p><p>acrescentamos 10ml de reagente cromogênico, 5ml de água destilada e 5ml de</p><p>solução tampão. Deixamos em banho-maria por 30 minutos a 30°C.</p><p>Após, utilizamos o espectrofotômetro para fazer a leitura.</p><p>Desproteinização</p><p>DESCRIÇÃO DOS RESULTADOS</p><p>ROTEIRO: 01 AULA: 01 DATA DA AULA: 02 /03 /24</p><p>Conclusão: Expressamos os resultados segundo a forma da mancha, cor da</p><p>mancha e Rf, em que:</p><p>Rf = distância percorrida pelo analito</p><p>distância percorrida pela fase móvel</p><p>Obtido um resultado de Rf = 1, já que a distância percorrida p e lo a nalito e a</p><p>distância percorrida pela fase móvel foi a mesma (6,3). Houve padronização, pois</p><p>todas as placas apresentaram a mesma distância.</p><p>ROTEIRO: 02 AULA: 01 DATA DA AULA: 02 /04 /24</p><p>Conclusão:Conclusão: A análise do resíduo por cromatografia em camada delgada</p><p>(CCD) não foi avaliada.</p><p>ROTEIRO: 03 AULA: 01 DATA DA AULA: 27 /04 /24</p><p>A técnica utilizada para a separação e identificação das substâncias foi a</p><p>cromatografia em camada delgada com prévia extração, líquido- líquido, dos</p><p>analitos. Os resultados demonstraram que as amostras de paçocas utilizadas</p><p>neste estudo não a presentaram contaminações por aflatoxinas. Em cima ficou o</p><p>orgânico e embaixo a aquosa (inorgânica).</p><p>ROTEIRO: 04 AULA: 01 DATA DA AULA: 25 /05 /24</p><p>Conclusão: O Índice Biológico Permitido (IBMP) é de 3,5% e o Valor de</p><p>Referência (VR) é < 1%, ambos para não fumantes.</p><p>Resultado obtido com o analito da amostra retirada no início da jornada de</p><p>trabalho.</p><p>420 432 (Comprimento de onda)</p><p>0,747 0,484 0,747 = 1,543</p><p>0,484</p><p>1- (1,543 . 1,333) x 100 = -1,057 = 45,7%</p><p>1,543 (0-8543) -19939+1 -2,312</p><p>%Hbco = 45,7%</p><p>Resultado obtido com o analito da amostra retirada no final da jornada de trabalho</p><p>420 432 (Comprimento de onda)</p><p>0,674 0,386 0,674 = 1 ,746</p><p>%Hbco= 1-(1,476. 1,333) x 100= -1,327 x100 = 53,4%</p><p>1,746(-0,8543)-1,9939+1 -2,486</p><p>-1,492</p><p>-3,486</p><p>%Hbco= 53,4%</p><p>Determinamos o valor de %COHb = 53,4% e concluímos que o resultado</p><p>obtido através da amo stra analisada em aula, está totalmente fora do Índice</p><p>Biológico Permitido (IBMP).</p><p>ROTEIRO: 05 AULA: 01 DATA DA AULA: 25 /05 /24</p><p>Realizamos a leitura.</p><p>Y=ax+b</p><p>Na desproteinização, tem-se:</p><p>Y=0,005x +0,0001</p><p>0,030 = 0,005x + 0,0001</p><p>X=5,9999</p><p>Na determinação de nitrito, tem-se:</p><p>Y = 0,005x +0,0001</p><p>0,0040=0,005x+0,0001</p><p>X=0,7999</p><p>REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS</p><p>LINDE N, R., SARTORI, S ., KELLERMANN , E., SOUTO, A. A. Identificação de</p><p>substâncias em análise toxicológica sistemática utilizando um s istema</p><p>informatizado para cálculo de parâmetros cromatográficos e bus ca em</p><p>base de dados. Química. Nova, 30: 468 -47 5, 2007.</p><p>MOREAU , R.L.M., SIQUEIRA, M.E.P.B. Toxicologia Analítica. 1ª edição. Rio</p><p>de Janeiro: Editora Guanabara Koogan S.A., 2008.</p><p>QUEIROZ, S. C N. COLLINSISABEL, C. H., JARDIM, C. S. F. Métod os de</p><p>extração e/ou concen tração de compostos encontrados em fluidos biológicos</p><p>para posterior determinação cromatográfica. Quím. Nova, 24(1). Fev. 2001.</p><p>KAWASHIMA, L.M. Micotoxinas em Alimentos e bebidas nacionais</p><p>produzidos e comercializados em diferentes regiões do Brasil. Tese</p><p>(Doutorado em Ciência de Alimentos) – Facul dade de Engenharia de</p><p>Alimentos, Universidade Estadual de Campinas, Campina</p><p>s, São Paulo. 110p.</p><p>2004. Legislação sobre micotoxinas</p><p>ATIVIDADE OBRIGATÓRIA</p><p>RESULTADOS E DISCUSSÃO</p>