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<p>Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Alagoas</p><p>Experimento V</p><p>Preparação e Padronização de uma solução de NaOH 0,02 mol/L.</p><p>BRUNA LETÍCIA DE FREITAS HOLANDA</p><p>DÉBORA CRISTINA BRAGANTE COSTA</p><p>JONATHAN JOSÉ COSTA CARVALHO</p><p>RAÍSSA DOS SANTOS SILVA</p><p>Maceió – AL, 18 de Setembro de 2023.</p><p>BRUNA LETÍCIA DE FREITAS HOLANDA</p><p>DÉBORA CRISTINA BRAGANTE COSTA</p><p>JONATHAN JOSÉ COSTA CARVALHO</p><p>RAÍSSA DOS SANTOS SILVA</p><p>Experimento V</p><p>Preparação e Padronização de uma solução de NaOH 0,02 mol/L.</p><p>Relatório requerido pelo Professor Alan John Duarte de Freitas da disciplina de Química Analítica Quantitativa para a obtenção de nota parcial no curso de Química Subsequente 3° período.</p><p>Maceió – AL, 18 de Setembro de 2023.</p><p>SUMÁRIO</p><p>1. INTRODUÇÃO1</p><p>2. OBJETIVO5</p><p>2.1. OBJETIVO GERAL5</p><p>2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS5</p><p>3. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS, REAGENTES E SOLUÇÕES5</p><p>4. METODOLOGIA6</p><p>4.1. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,02 mol/L 6</p><p>4.2. PADRONIZAÇÃO COM BIFTALATO DE POTÁSSIO - KHC8H4O4.6</p><p>5. RESULTADOS E DISCUSSÕES7</p><p>6. CONCLUSÃO</p><p>1. INTRODUÇÃO.</p><p>Uma solução é chamada de solução padrão quando sua concentração é conhecida com precisão. O uso dessa solução é essencial na realização de análises volumétricas. O processo experimental de uma análise volumétrica tradicional é chamado de titulação, no qual a quantidade medida é o volume da solução padrão que reage completamente com o analito. Outra forma de titulação envolve a reação entre uma solução do analito e uma quantidade conhecida de um reagente padrão. Geralmente, a titulação é realizada em buretas, adicionando-se lentamente a solução padrão à solução contendo o analito até que a reação seja completa. Na análise volumétrica, a solução padrão é conhecida como titulante, e o constituinte de interesse, o analito, também é chamado de titulado. O objetivo de toda titulação é alcançar o ponto estequiométrico, mais comumente conhecido como ponto de equivalência (P.E.), que é o ponto durante a titulação em que a relação estequiométrica da reação volumétrica é atingida. Nesse ponto, as quantidades de solução padrão e analito são exatamente iguais.</p><p>O ponto de equivalência não pode ser determinado experimentalmente, apenas estimado observando as alterações no sistema estudado. Portanto, o ponto em que ocorre uma mudança física ou química no sistema é chamado de ponto final (P.F.), geralmente identificado pela mudança de cor da solução, sendo denominado ponto de viragem quando isso ocorre. O ponto final é prático, enquanto o ponto de equivalência (P.E.) é teórico. Em geral, o ponto final não coincide com o ponto de equivalência. O ponto final de uma titulação é observado experimentalmente pela mudança de cor do sistema ou através de uma resposta instrumental marcada. Idealmente, o ponto final deve coincidir com o ponto de equivalência ou se aproximar o máximo possível dele. (VASCONCELOS, 2019).</p><p>O método de determinação da concentração de soluções envolve o processo de padronização, no qual o titulante a ser padronizado é usado para titular (1) uma quantidade conhecida de padrão primário, (2) uma quantidade conhecida de padrão secundário, ou (3) uma medida volumétrica de outra solução padrão primária. Às vezes, um titulante que é padronizado em relação a um padrão secundário ou outra solução padrão é chamada de solução padrão secundária. A concentração de uma solução padrão secundária geralmente apresenta incertezas maiores do que a da solução padrão primária. (SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, 2006).</p><p>A maioria dos cálculos volumétricos é baseada em dois conjuntos de equações básicas que são derivadas das definições de milimol, de mol e concentração molar.</p><p>Para a espécie química A, podemos escrever:</p><p>Quantidade de A (mol) = (Equação 1)</p><p>E, derivado da definição da concentração molar, podemos escrever:</p><p>Quantidade de A (mol) = (Equação 2)</p><p>Em que V é o volume da solução.</p><p>2. OBJETIVO.</p><p>2.1. OBJETIVO GERAL.</p><p>Preparar, padronizar e determinar com maior precisão, a concentração da solução de NaOH 0,02 mol/L.</p><p>2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS.</p><p>· Determinar a concentração exata de soluções aquosas diluídas de ácidos e bases fortes, utilizando-se a titulação;</p><p>· Utilizar reações químicas ( reações de neutralização para determinar a concentração de ácidos fortes e bases fortes);</p><p>· Utilizar indicadores ácido-base para identificar o ponto de equivalência na titulação;</p><p>· Efetuar cálculos envolvendo concentração de soluções.</p><p>3. MATERIAIS, EQUIPAMENTOS, REAGENTES E SOLUÇÕES.</p><p>· Suporte universal;</p><p>· Garra para bureta;</p><p>· Bureta de 50 mL;</p><p>· Balão volumétrico de 250 mL;</p><p>· Erlenmeyer de 100 mL;</p><p>· Espátula;</p><p>· Béqueres de 50 mL;</p><p>· Bastão de vidro;</p><p>· Etiqueta;</p><p>· Funil médio;</p><p>· Pipeta volumétrica de 25 mL;</p><p>· Pipeta graduada de 25 mL;</p><p>· Pera para sucção;</p><p>· Papel toalha;</p><p>· Frasco reagente em polipropileno 500 mL;</p><p>· Pisseta com água destilada;</p><p>· Hidróxido de sódio P.A;</p><p>· Biftalato de potássio P.A;</p><p>· Fenolftaleína 1%.</p><p>4. METODOLOGIA.</p><p>4.1. PREPARAÇÃO DA SOLUÇÃO DE NaOH 0,02 mol/L.</p><p>Em uma balança analítica, com auxílio de um béquer de 50 mL e uma espátula, pesou-se 0.2003g de hidróxido de sódio (cuidadosamente e com segurança, evitando que a pesagem fosse demorada, pois o hidróxido de sódio é higroscópico). Após a pesagem, com auxílio de uma pisseta com água destilada, adicionou-se certa quantidade de água, e com o bastão de vidro realizou-se a dissolução da massa de NaOH. Feito a diluição, transferiu-se para o balão volumétrico de 250 mL, lavando o béquer com água destilada e transferindo-se para o balão volumétrico repetindo por duas vezes, e após a lavagem do béquer, completando até o menisco com água destilada. Homogeneizando bem a solução, transferiu-se para o frasco reagente em polipropileno de 500 mL, juntamente com as soluções realizadas por outras equipes.</p><p>4.2. PADRONIZAÇÃO COM BIFTALATO DE POTÁSSIO - KHC8H4O4 (1 mol = 204,23g).</p><p>Em uma balança analítica, com auxílio de três béqueres de 50 mL e uma espátula, pesou-se em triplicata amostras de biftalato sendo a primeira 0.1057g, a segunda 0.1038g e terceira 0.1050g. Após as pesagens, adicionou-se cerca de 25 mL de água destilada nos béqueres, realizando a diluição da massa de biftalato com o bastão de vidro e transferindo para os três erlenmeyer de 100 mL e identificando por A, B e C. Com a diluição completa do biftalato no erlenmeyer, adicionou-se duas gotas de fenolftaleína.</p><p>Realizou-se a ambientação da bureta, adicionando uma quantidade de hidróxido de sódio, virando e fazendo movimentos com a solução na bureta, certificando-se que está ambientada. Depois da ambientação da bureta, posicionou-a na garra do suporte universal, certificando que está posicionado é que não há vazamentos. Com auxílio de um béquer, adicionando a solução de NaOH, transferiu-se para a bureta, certificando que não há bolhas e acertando o volume no zero. Posicionando o erlenmeyer no suporte, colocando o fundo branco, para uma melhor visualização da viragem do indicador.</p><p>Iniciando a titulação, com uma mão abrindo levemente para o gotejamento da solução de NaOH na solução de biftalato, e com a outra mão agitando até uma leve coloração rosada aparecer na solução, persistindo por 30 segundos, significando o final da titulação. Anotando o volume da solução de NaOH que foi consumido, para o cálculo da concentração.</p><p>Na segunda e terceira padronização, preenchendo a bureta com a solução de NaOH, posicionando o erlenmeyer com a segunda amostra, realizando o gotejamento da solução NaOH na amostra de biftalato, persistindo por 30 segundos, chegando ao fim da titulação. Anotando o volume da solução de NaOH que foi consumido, para cálculo de concentração. Ao fim das titulações, descartaram-se as amostras, realizando a limpeza dos materiais.</p><p>5. RESULTADOS E DISCUSSÕES.</p><p>Com base nos procedimentos solicitados no roteiro, foram realizados os cálculos exibidos a seguir.</p><p>· Cálculo da quantidade de mols de hidróxido de sódio necessária para o preparo de 250 mL de uma solução a 0,02 mol/L do mesmo:</p><p>0,02 mol de NaOH --------------- 1 L</p><p>de solução a 0,02 mol/L</p><p>X mol de NaOH ---------------- 0,250 L de solução a 0,02 mol/L</p><p>X = 0, 005 mol de NaOH.</p><p>· Cálculo de quantos gramas serão necessários para o preparo da solução, a partir no número de mols encontrados no sub-item anterior:</p><p>1 mol de NaOH ------------------ 40 g de NaOH puro</p><p>0,005 mol de NaOH --------------------- X g de NaOH puro</p><p>X = 0, 2 g de NaOH puro para a solução.</p><p>· Cálculo da quantidade em massa de NaOH contida no recipiente necessária para o preparo da solução, a partir dos cálculos mostrados no sub-item anterior, considerando o grau de pureza da base, fornecido pelo fabricante (98,0%):</p><p>100 g de NaOH no recipiente ------------------- 98 g de NaOH puro</p><p>X g de NaOH no recipiente -------------------- 0, 2 g de NaOH puro</p><p>X = 0, 2040 g de NaOH no recipiente</p><p>(massa necessária para o preparo de uma solução de 250 mL).</p><p>· Equação da reação ocorrente entre o hidróxido de sódio e o biftalato de potássio:</p><p>É interessante destacar a relação estequiométrica de 1:1 entre os reagentes na reação.</p><p>· Dados coletados a partir da análise realizada em triplicata da solução problema de hidróxido de sódio:</p><p>A partir dos dados evidenciados no Quadro 1, podemos descobrir a concentração de NaOH da solução preparada.</p><p>Quadro 1: Valores obtidos da análise em triplicata da solução.</p><p>Massa biftalato (g)</p><p>Massa molar biftalato (g/mol)</p><p>Volume de NaOH</p><p>Utilizado na titulação (L)</p><p>0,1057 g</p><p>204,23 g</p><p>0,0264 L</p><p>0,1038 g</p><p>204,23 g</p><p>0,0255 L</p><p>0,1050 g</p><p>204,23 g</p><p>0,0261 L</p><p>Para isso partiremos do princípio do “ponto de equivalência” dessa reação, onde a quantidade de mols da base é igual à quantidade de mols do ácido, conforme a seguinte relação:</p><p>(Ponto de Equivalência)</p><p>Desenvolvendo melhor esta relação, tem-se que:</p><p>n = [C] x V (Concentração da solução)</p><p>n =</p><p>n = mol</p><p>A fórmula de concentração relaciona a quantidade de matéria (n) do soluto, isto é, a sua quantidade em mol, com o volume da solução, em litros. Como no ponto de equivalência o valor “n” é igual tanto para a base como para o ácido, podemos evidenciar melhor essa relação da seguinte forma:</p><p>(Relação 1)</p><p>Onde:</p><p>· [C]: Concentração;</p><p>· V: Volume (L).</p><p>Como o volume da base pode ser determinado experimentalmente, e o volume do ácido consta em roteiro, que é de 25 mL, cabe descobrir o número de mol do ácido, ou seja, do biftalato, e substituir na relação 2:</p><p>(Relação 2)</p><p>Onde:</p><p>· Concentração do Hidróxido de Sódio;</p><p>· Número de mol do ácido (biftalato);</p><p>· 26 mL (Média dos volumes do Quadro 1).</p><p>Determinação do número de mol de biftalato usado na reação:</p><p>; (massa 1 de biftalato);</p><p>(massa 2 de biftalato);</p><p>; (massa 3 de biftalato).</p><p>Para determinar o número de mol, utiliza-se a seguinte fórmula:</p><p>Onde:</p><p>· (n): Número de mol;</p><p>· m: massa do biftalato em (g);</p><p>· MM: 204,23 g/mol (massa molar do biftalato).</p><p>PRIMEIRO CÁLCULO: Determinação do número de mol.</p><p>= mol</p><p>= mol</p><p>= mol</p><p>SEGUNDO CÁLCULO: Média do número de mol de biftalato.</p><p>TERCERIO CÁLCULO: Média dos volumes de NaOH.</p><p>Quadro 2: Média do valor de (n) do biftalato e do volume de NaOH.</p><p>Massa / Massa molar (mol)</p><p>Volume de NaOH utilizado na titulação (L)</p><p>mol</p><p>0,0264 L</p><p>mol</p><p>0,0255 L</p><p>mol</p><p>0,0261 L</p><p>MÉDIA</p><p>0,026 L</p><p>QUARTO CÁLCULO: Determinação da concentração de NaOH.</p><p>Basta apenas substituir dos valores na Relação 2:</p><p>= 0,0197 mol/L de NaOH.</p><p>Atualizando o Quadro 1, temos que:</p><p>Quadro 2: Valores obtidos da análise em triplicata da solução.</p><p>Massa biftalato (g)</p><p>Massa molar biftalato (g/mol)</p><p>Massa / Massa molar (mol)</p><p>Volume de NaOH</p><p>Utilizado na titulação (L)</p><p>0,1057 g</p><p>204,23 g</p><p>mol</p><p>0,0264 L</p><p>0,1038 g</p><p>204,23 g</p><p>mol</p><p>0,0255 L</p><p>0,1050 g</p><p>204,23 g</p><p>mol</p><p>0,0261 L</p><p>Com todos os valores já calculados, conseguiremos determinar o volume teórico de NaOH necessário a reação, da seguinte forma:</p><p>Média dos Volumes de NaOH: 0,026 L.</p><p>0,02 mol de NaOH ---------------------- 1 L da solução de NaOH preparada</p><p>------------------- X (L)</p><p>X = 0,02566 L 25, 6 mL de NaOH.</p><p>Dessa forma, também conseguiremos obter a massa necessária de biftalato para esta reação.</p><p>1 mol do Sal --------------- 204,23 g do Sal puro</p><p>------------------ X g do Sal puro</p><p>X = 0,1048 g do Sal (Biftalato).</p><p>Por fim, foram preparadas 3 soluções de biftalato de potássio, contendo 0,1057 g, 0,1038 g e 0,1050 g, respectivamente, diluídas em cerca de 25 mL de água destilada cada uma. A essas soluções foram adicionadas 2 gotas do indicador fenolftaleína. Seguem-se os resultados obtidos nas 3 análises:</p><p>· Primeira alíquota: Vi = 50,0 mL; Vf = 23,6 mL .·. = 26,4 mL;</p><p>· Segunda alíquota: Vi = 50,0 mL; Vf = 24,5 mL .·. = 25,5 mL;</p><p>· Terceira alíquota: Vi = 50,0 mL; Vf = 23,9 mL .·. = 26,1 mL.</p><p>Sendo assim, determinar o fator de correção é imprescindível a este cálculo. Para isso, partiremos da razão entre o volume teórico e o volume real calculados para esta reação, e em seguida, confirmaremos a concentração de NaOH mediante o fator de correção calculado.</p><p>=</p><p>Onde:</p><p>· : Fator de correção;</p><p>· Volume teórico (): Volume da solução problema que seria gasto para reação completa com o padrão, de acordo com cálculos matemáticos; nesse caso, os cálculos indicam que seriam necessários 25,6 mL da solução problema para reagir totalmente com a massa de 0,1048 g do padrão. Assim sendo, o volume teórico é de 25,6 mL;</p><p>· Volume gasto (): Média dos volumes da solução problema, gastos nas análises em triplicata das alíquotas.</p><p>Ou seja,</p><p>= 26,4 + 24,5 + 26,1 = 26 mL</p><p>= 25,6 mL</p><p>Assim sendo:</p><p>= = 0,984</p><p>A concentração real da solução é dada pela seguinte fórmula:</p><p>= x</p><p>= 0,02 x 0,984</p><p>Portanto:</p><p>= 0,01968 0,0197 mol/L de NaOH.</p><p>Para a realização dos experimentos, era necessário que fossem realizados os cálculos, das às quantidades de massa de biftalato de potássio e de NaOH necessários para este procedimento. Pois, no roteiro, as massas estipuladas para cada reagente levavam em consideração uma pureza de 100%, contudo, no rótulo do frasco de NaOH registrava que este tinha uma pureza de 98%, evidenciando que seria preciso pesar um pouco mais do reagente, para que a solução de 250 mL que seria preparada tivesse 0,2 g de NaOH puro.</p><p>Pelos cálculos realizados seria necessário ter uma quantidade de NaOH pesado, de cerca de 0,2040 g, mas foram pesados 0,2003 g deixando uma margem de erro de 0,0037 g que deveriam ter sido pesados.</p><p>Ao realizarmos uma análise matemática entre esses valores, poderemos perceber melhor, vejamos:</p><p>· Cálculo da relação percentual entre a massa de NaOH pesada e a massa de NaOH que precisava ser pesada:</p><p>0,2040 g ------------ 100%</p><p>0,2003 g ------------ X%</p><p>=</p><p>= 98/18%</p><p>Dessa forma, fica claro que 98,18% do necessário foram pesados.</p><p>· Cálculo da relação percentual das impurezas de NaOH:</p><p>0,0040 g --------------- 100% (quantidade de impurezas do total necessário)</p><p>0,0037 g -------------- X% (quantidade de impurezas não pesadas do total necessário)</p><p>X = = 92,5% de impurezas não pesadas.</p><p>de impurezas pesadas.</p><p>Logo, veremos que:</p><p>- 0,0037 g corresponde a 92,5% do total de impurezas do reagente NaOH, que não foi pesado.</p><p>- 0,0003 g corresponde a 7,5% do total de impurezas do reagente NaOH, que foi pesado.</p><p>· Cálculo da relação percentual entre a massa de NaOH pesada e a massa de NaOH que precisava ser pesada:</p><p>0,2040 g ---------- 100% (Massa total a ser pesada)</p><p>X g ---------------- 98%</p><p>= 0,1999 0,2 g</p><p>0,2003 g ---------- 100% (Massa pesada)</p><p>X ----------------- 98%</p><p>X = 0,196264 g</p><p>Calculando a diferença de NaOH puro solicitado em roteiro com a quantidade pesada, teremos:</p><p>[= 0,2 – 0,196264 0,0037 g.</p><p>Dessa forma, fica claro que faltava cerca de 0,0037 g do reagente NaOH a ser pesado, para que a solução de 250 mL tivesse 0,2 g de NaOH puro dissolvidos.</p><p>6. CONCLUSÃO.</p><p>Com a realização dos métodos experimentais analisados,</p><p>observa-se a importância de</p><p>realizar a preparação e padronização de uma solução corretamente, mesmo que erros sejam inevitáveis. Para obter resultados analíticos precisos, é fundamental conhecer a concentração exata da solução de NaOH, a padronização permite determinar essa concentração. Sendo assim, torna-se necessário a padronização das soluções, que corrige a concentração das mesmas através da utilização de uma solução padrão. Nesse experimento, o biftalato de potássio é usado como padrão, em seguida, ele é titulado com NaOH até que a reação atinja o ponto de neutralização, assim, estabelecendo a concentração da solução de NaOH. Isso é essencial para realizar experimentos precisos. Dessa forma, podemos concluir que os objetivos do experimento foram alcançados com êxito e os métodos utilizados foram eficazes para seu resultado final.</p><p>7. REFERÊNCIAS.</p><p>SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana. Editora Thomson. São Paulo-SP, 2006.</p><p>VASCONCELOS, Nadja. Fundamentos de Química Analítica Quantitativa. 2ª edição. Fortaleza - Ceará. EDUECE, 2019.</p><p>8. ANEXO</p><p>Lista de Exercícios:</p><p>1. Expresse a concentração de NaOH em termos de Normalidade e em T%.</p><p>2. Por que do Biftalato de potássio é um padrão primário? Apresente a reação envolvida com o NaOH.</p><p>3. Calcule o volume médio da titulação.</p><p>4. Calcule a concentração real do NaOH, determine o fator de correção e explique sua importância.</p><p>5. Pesquise e descreva o preparo da solução do indicador fenolftaleína e como se dá a reação no ponto de equivalência/ponto final da titulação.</p><p>6. Por que a titulação é realizada em triplicata?</p><p>7. Determine o desvio padrão. O que ele representa?</p><p>8. Determine o erro e o erro percentual. O que ele expressa?</p><p>9. Por que a solução de NaOH deve ser armazenada em frasco plástico?</p><p>image3.png</p><p>image1.png</p><p>image2.png</p>