Lista de exercicios Cromatografia Líquida

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1- Por que é vantajoso usar a cromatografia líquido-sólido (CLS) para separar misturas de isômeros como, por exemplo, nitroanilinas (para, orto e meta)? 
Isso se deve por causa das diferenças nas interações químicas entre os isômeros e a fase sólida. Os isômeros possuem estruturas moleculares semelhantes, mas possuem arranjos espaciais diferentes. Essas diferenças nas estruturas levam a interações distintas com a fase sólida, o que possibilita uma separação eficiente e precisa dos isômeros presentes na amostra.
2- Qual a faixa de pH que pode ser usada em análises de CLS? Por quê? 
A faixa de pH pode variar dependo da fase estacionária que está sendo utilizada e das características de cada amostra. Por exemplo, para amostras de solo, o pH é entre 7,5 – 8,5 e pode-se utilizar uma fase estacionária de sílica não-modificada cuja faixa de pH é de 1 – 10. Existem algumas razões pelas quais a faixa de pH é limitada na CLS, como a estabilidade da FE, a ionização dos analitos e solubilidade dos compostos
3- Exemplifique o que se entende por fase normal e fase reversa em cromatografia líquida. Exemplifique a sua resposta com um tipo de mistura e solvente para cada método de análise. 
Na cromatografia em fase normal, a fase estacionária é polar e a fase móvel é apolar. Isso significa que as moléculas mais polares são retidas mais fortemente na fase estacionária e as moléculas menos polares se movem mais rapidamente através da fase móvel. Um exemplo de mistura que pode ser separada usando cromatografia em fase normal é uma mistura de açúcares ou aminoácidos. O solvente usado pode ser uma mistura de água e um solvente orgânico, como acetona ou metanol.
Na cromatografia em fase reversa, ocorre o oposto: a fase estacionária é apolar e a fase móvel é polar. Neste caso, as moléculas menos polares são retidas mais fortemente na fase estacionária e as moléculas mais polares se movem mais rapidamente na fase móvel. Um exemplo de mistura que pode ser separada usando cromatografia em fase reversa é uma mistura de ácidos graxos ou compostos hidrofóbicos. O solvente usado poderia ser uma mistura de metanol e água.
Em resumo, a escolha entre cromatografia em fase normal e cromatografia em fase reversa depende principalmente das propriedades químicas das moléculas que se deseja separar.
4- Qual o tipo de coluna que seria melhor para separar uma mistura de ácido propiônico, acetato de butila e n-butanol, fase normal ou fase reversa? Sugira uma mistura de solvente que deve ser usada como fase móvel; 
Para separar a mistura de ácido propanoico, acetato de butila e n-butanol, o tipo de coluna cromatográfica mais adequado seria a fase normal. Os compostos mencionados acima possuem características polares, portanto, é necessário utilizar uma fase estacionária polar para promover uma separação eficiente. Uma coluna com fase estacionária de sílica gel ou celulose seria a escolha mais apropriada para essa separação. 
Quanto à fase móvel, uma mistura de solvente adequada seria uma combinação de solventes orgânicos polares, como acetato de etila, e um solvente menos polar, como hexano. Uma proporção comum para essa mistura de solvente seria cerca de 80% de acetato de etila e 20% de hexano. Essa mistura de solvente proporciona uma faixa de polaridade adequada para eluir os componentes da mistura mencionada. Essa mistura de solvente proporciona uma faixa de polaridade adequada para eluir os componentes da mistura mencionada. A possível ordem de eluição seria o álcool, depois éster, seguido do ácido carboxílico
5- Com o objetivo de se separar uma mistura de benzeno, naftaleno e fenantreno por CLAE, utiliza-se uma coluna de C18, fase reversa e uma mistura de 40:60 metanol:água como fase móvel. Apesar da boa separação, observouse que os k´dos três componentes eram muito altos. A fim de se reduzir o tempo de análise (k´) pergunta-se: 
a) Qual seria o efeito nos k´se houvesse um aumento no volume de água na mistura de solvente? 
b) Qual seria o efeito nos k´se houvesse um aumento no volume de metanol na mistura de solvente? 
6- Proponha a ordem de eluição de uma mistura composta de heptanol, heptanona, acetato de pentila e 2-metil heptano que foi analisada em uma coluna Micropak-NH2. A mistura binária utilizada como fase móvel foi hexano:diclorometano (50:50). 
7- Entre as misturas de solvente realcionadas abaixo, qual a que apresenta maior polaridade? a) CH2Cl2:hexano (40:60) 
b) MTBE:hexano (2:98)
 c) Isopropanol:hexano (5:95)
8- Uma solução padrão contendo a mesma quantidade de benzeno e fenol foi preparada e injetada em um HPLC. Entretanto, observou-se no cromatograma que havia uma diferença entre as áreas obtidas para os dois compostos. Qual a explicação para a diferença. Considere que o detector usado seja um monocromático (UV – 254nm). 
9- Para separar os compostos ácido benzóico, acetofenona e álcool benzílico, sugira: 
a) Tipo de coluna que seria mais indicada; 
b) Uma mistura binária de solventes que pudesse ser empregada para separá-los; 
c) A seqüência de eluição dos compostos esperada. 
10- Igual ao item anterior porem para um mistura de heptano, 2-heptanona e butil-isopropil-éter. 
11- Com base na força dos solventes de misturas binárias é possível afirmar que a mistura MTBE:hexano (50:50) é mais polar que a mistura MTBE:diclorometano (20:80)